物质的分离和提纯.docx
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物质的分离和提纯
考纲要求
1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。
2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置
1．物质分离、提纯的区别
（1）物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
（2）物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．依据物理性质选择分离、提纯的方法
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
3．物质分离、提纯的常用方法及装置
（1）过滤：
操作中①一贴：
滤纸紧贴漏斗内壁；二低：
滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：
烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁；②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。
浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
（2）蒸发：
蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。
在蒸发结晶中应注意：
①玻璃棒的作用：
搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
（3）蒸馏：
①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
（4）萃取和分液：
①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
（5）升华（如下左图）：
利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
（6）洗气（如上右图）：
适用条件：
除去气体中的杂质气体。
说明：
长管进气短管出气。
深度思考
正误判断，正确的打“√”，错误的打“×”
（1）分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出（ ）
（2）蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处（ ）
（3）蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出（ ）
（4）蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热（ ）
（5）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇（ ）
（6）分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中（ ）
（7）制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤（ ）
题组一 根据物理性质选择分离方法
1．（2016·平度模拟）我国明代《本草纲目》记载了烧酒的制造工艺：
“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，“以烧酒复烧二次……价值数倍也”。
这里用到的实验方法可用于分离（ ）
A．苯和水B．乙酸乙酯和乙酸
C．食盐水和泥沙D．硝酸钾和硫酸钠
2．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
分离方法
原理
A
除去KCl中的MnO2
蒸发结晶
溶解度不同
B
除去碘中的NaCl
加热、
升华
NaCl的熔点高，碘易升华
C
分离KNO3和NaCl
重结晶
KNO3的溶解度大于NaCl
D
分离食用油和汽油
分液
食用油和汽油的密度不同
3．现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是（ ）
物质
分子式
熔点
（℃）
沸点
（℃）
密度
（g·cm－3）
溶解性
乙二
醇
C2H6O2
－
198
易溶于
水和酒精
丙三
醇
C3H8O3
290
能跟水、
酒精以任
意比互溶
A．萃取法B．结晶法
C．分液法D．蒸馏法
题组二 物质分离操作及注意事项的判断
4．生活因化学而精彩，化学因实验而生动，实验因“洗涤”而更加精确。
关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的是（ ）
A．洗涤的目的一般是除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质，提高纯度
B．洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冰水、乙醇、该物质的饱和溶液
C．洗涤的操作是向过滤器里的固体加洗涤剂，使洗涤剂浸没固体，并用玻璃棒轻轻搅拌固体，使其与洗涤剂充分接触，待洗涤剂流下
D．洗净的检验是检验最后一次洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子
5．下列关于重结晶的叙述不正确的是（ ）
A．重结晶对溶剂的要求是杂质在此溶剂中溶解度很小或很大
B．用重结晶法分离液态混合物时，温度越低越好
C．重结晶对溶剂的要求是被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大
D．重结晶过滤时趁热过滤并加入少量蒸馏水
题组三 分离提纯装置图的判断
6．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（ ）
A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5
D．利用图4和图1可进行粗盐提纯
7．从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是（ ）
题组四 从溶液中分离溶质的几种情况
8．
（1）从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：
________________
________________________________________________________、洗涤、干燥。
（2）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________（填代号）。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀防止暴沸
（3）能不能直接蒸发CuCl2溶液结晶得到CuCl2·2H2O晶体________（填“能”与“不能”）。
若能，不用回答；若不能，回答该如何操作______________________________________
__________________________________。
（4）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。
溶液不能蒸干的原因是
________________________________________________________________________。
近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热点。
创新装置
1．过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
2．蒸馏、冷凝装置的创新应用
图2
图3
图4
图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。
3．洗气装置的创新——双耳球吸收法
图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。
故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
图5
专题训练
1．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。
其实验步骤为
附表 相关物质的沸点（101kPa）
物质
沸点/℃
物质
沸点/℃
溴
1,2-二氯乙烷
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
步骤1：
将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：
将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：
经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：
减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是______________________________________________，
锥形瓶中的溶液应为________。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________（填化学式）。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________________________________________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止______________________。
2．环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备（部分夹持仪器未画出）：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表（*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点）：
物质
相对分
子质量
沸点（℃）
密度（g·cm－3，20℃）
溶解性
环己醇
100
4
微溶于水
环己酮
98
（95）
8
微溶于水
水
18
2
（1）已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。
实验时，先在合成装置中加入mL（5g）环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。
酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为________（填字母）。
A．一次性加入
B．缓慢加入
C．无所谓，怎样加入都可以
（2）若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35mL，则应选取________（填“100mL”或“250mL”）的三颈烧瓶。
（3）反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～97℃的馏分（设为A），其主要成分是________的混合物；在馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层（设为B）。
加入氯化钠固体的作用是_____________________________________________________________；
在有机层B中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用是______________________________________________________________，然后进行蒸馏。
（4）合成装置中冷凝水应从________（填“a”或“b”）口进入；精制装置中的两处错误是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）若最终得到环己酮的质量为g，则环己酮的产率是________。
考点二 物质分离、提纯化学方法的选择
1．物质分离、提纯化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO
、CO
及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO
、HCO
、SO
、HSO
、S2－、NH
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用酸、酸酐或碱）
氧化还
原法
用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱
溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液
2．除杂“四原则”
（1）不增，不得引入新杂质；
（2）不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
（3）易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
（4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
3．除杂操作“四注意”
（1）除杂试剂要过量；
（2）过量试剂需除去；
（3）选择的途径要最佳；
（4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
深度思考
1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
O2
灼热的铜网
固体吸收气体
②
CO
CO2
NaOH溶液
或碱石灰
洗气或
固体吸收气体
③
CO2
CO
灼热的CuO
用固体
转化气体
④
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
⑤
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
⑥
碳粉
CuO
稀酸（如稀盐酸）
过滤
⑦
Fe2O3
Al2O3
过量NaOH溶液
过滤
⑧
NaHCO3
溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化
⑨
FeCl3
溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化
FeCl2
溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化
⑪
MgCl2
溶液
FeCl3
MgO
沉淀转化
⑫
NaCl
晶体
NH4Cl
加热分解
⑬
乙酸
乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
2.为什么除去Cl2中的HCl气体要用饱和食盐水，除去CO2中的HCl用饱和碳酸氢钠
答案 Cl2溶于水，存在如下反应：
Cl2＋H2OHCl＋HClO，在饱和食盐水中，c（Cl－）较大，使上述平衡向左移动，降低了Cl2在水中的溶解度。
CO2溶于水，存在下列平衡CO2＋H2OH2CO3H＋＋HCO
，饱和NaHCO3溶液中HCO
浓度较大，使上述平衡向左移动，降低CO2在水中的溶解度。
题组一 抓性质特点选择除杂方法
1．下列有关说法正确的是（ ）
A．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧
B．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化
C．通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3
D．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
2．下列有关除杂的实验操作不合理的是（ ）
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：
加入足量的Mg（OH）2并过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：
加入AgCl后再过滤
C．除去石英中的少量碳酸钙：
用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：
加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶
3．用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是（ ）
A．试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体
B．试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体
C．试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体
D．试剂B为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛
题组二 物质分离提纯实验方案的分析
4．下列实验的试剂、装置选用不合理的是（ ）
选项
实验目的
选用试剂
选用
装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
5．如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是（ ）
A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
6．为了将混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠提纯，并制得纯净的氯化钠溶液，某学生设计如下实验：
请回答下列问题：
（1）操作②________（填“能”或“不能”）用硝酸钡溶液，说明理由：
_________________
_______________________________________________________。
（2）进行操作②后，判断SO
已除尽的方法是______________________________________
__________________________________
________________________________________________________________________。
（3）操作③的目的是____________________________________________________________；
不先过滤就滴加碳酸钠溶液，其理由是_________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）此设计方案________（填“严密”或“不严密”），说明理由：
____________________。
分离提纯题的答题步骤
第一步：
确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性（溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等），选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：
选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置（过滤、分液、蒸馏等）；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：
综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是常考的命题热点，主要关注以下几个问题：
1．洗涤沉淀的目的
（1）若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
（2）若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
2．常用洗涤剂
（1）蒸馏水：
主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
（2）冷水：
除去沉淀的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。
（3）沉淀的饱和溶液：
减小沉淀的溶解。
（4）有机溶剂（酒精、丙酮等）：
适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。
3．沉淀洗涤的答题规范
答题模板：
注洗涤液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液）
↓
标准（使洗涤液完全浸没沉淀或晶体）
↓
重复（待洗涤液流尽后，重复操作2～3次）
4．沉淀是否洗净的答题规范
答题模板：
取样（取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中）
↓
加试剂[加入××试剂（必要时加热，如检验NH
）]
↓
现象（不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体）
↓
结论（说明沉淀已经洗涤干净）
专题训练
1．利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2（C2O4）3·5H2O]的实验流程如下图所示。
所得Fe2（C2O4）3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是__________________________________
________________________________________________________________________。
2．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO
等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：
饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba（NO3）2溶液、75%乙醇、四氯化碳。
选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，洗涤的操作为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
3．从铝土矿中提取氧化铝的流程如下图所示：
洗涤滤渣c的实验操作方法是______________________________________________
________________________________________________________________________。
4．用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是_________________________________________________
________________________________________________________________________。
5．氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。
纯化工业级氧化锌[含有Fe（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）等杂质]的流程如下：
提示：
在本实验条件下，Ni（Ⅱ）不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。
回答下列问题：
反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是______________________
____________________________________________________________________________
______________________________________________。
1．（2016·北京理综，7）下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（ ）
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
2．（高考选项组合题）下列有关物质分离、提纯的操作叙述错误的是（ ）
A．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。
如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加（2015·浙江理综，8B）
B．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法（2015·浙江理综，8D）
C．1 己醇的沸点比己烷的沸点高，1 己醇和己烷可通过蒸馏初步分离（2015·广东理综，9A）
D．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：
向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水（2015·江苏，13B）
3．（2013·重庆理综，4）按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是（ ）
A．步骤
（1）需要过滤装置
B．步骤
（2）需要用到分液漏斗
C．步骤（3）需要用到坩埚
D．步骤（4）需要蒸馏装置
4．（2015·全国卷Ⅱ，12）海水开发利用的部分过程如下图所示。
下列说法错误的是（ ）
A．向苦卤中通入Cl2是为了提取溴
B．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯
C．工业生产中常选用NaOH作为沉淀剂
D．富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用SO2将其还原吸收
5．（2016·全国卷Ⅲ，26）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析
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