33原子吸收实验.docx

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33原子吸收实验

实验一原子吸收光谱仪喷雾器的提升量和雾化效率的测定

一、实验目的

1、了解原子吸收光谱仪中原子化装置的核心—喷雾器的结构和作用；

2、通过提升量和雾化效率的测定，探讨原子吸收最佳的空气流量和压力条件。

二、实验原理

喷雾器是雾化燃烧器的核心，都用是把试液雾化，它直接影响仪器的灵敏度和稳定性。

如果喷雾器喷出的雾多、细、均匀、稳定，那么正在火焰中生成的基态自由原子就多，其灵敏度就高。

通常用提升量和雾化效率来说明喷雾器的性能。

提升量指在一定的气体压强和流量条件下，喷雾器在单位时间内吸入纯水的体积，一般以mL/分表示。

根据喷雾器原理，提升量随气体压强和流量的变化而变化。

若提升量太小，由于进入火焰的溶液太少，灵敏度低；提升量太大，由于雾滴增大的缘故，原子化效率低，灵敏度低，同时试液消耗也过多。

雾化效率是指在一定的气体压强和流量条件下，喷雾溶液中有多少被变成细小的雾滴，进入火焰参与原子化反应。

例如，当空气压强为0.2MPa流量为300L/h时，喷雾溶液的体积是100mL，其中90mL喷雾溶液由雾化室的排废管中排出，其余的10mL进入火焰参与原子化反应，这时喷雾器的雾化效率随气体压强和流量的变化而变化，同时也和撞击球的相对位置和距离有关。

一般认为，撞击球的位置应使它的中心轴稍低于喷雾器中心轴，并且喷的雾稍偏下，雾化效率较好。

三、仪器与试剂

1、仪器原子吸收分光光度计、秒表、乙炔钢瓶、铜空心阴极灯、空气压缩机、容量瓶。

2、试剂蒸馏水

四、实验步骤

启动压缩机约5分钟后，调节空气过滤减压阀至所需压强，调节流量计至所需流量。

在排液管下方放置一个20ml量筒，另外用一个20ml量筒盛20ml蒸馏水，

用秒表测出喷雾20ml蒸馏水所需的时间，喷雾完毕后，将喷雾室中的水全部转入20ml量筒内，并测出量筒内水的体积。

把实验结果填入表中。

空气压强（MPa）

空气流量（L/h）

提升量

的测定

喷雾时间（min）

提升量（ml/min）

雾化效率

的测定

Vs（ml）

Vd（ml）

雾化效率（%）

五、实验结果和讨论

计算公式：

Vs-Vd

Vs

Vs：

喷雾溶液总体积（ml）

Vd：

排废管流出液的体积（ml）

六、思考题

1、从实验结果指出雾化效率高的空气压强和流量。

2、在实验工作中，你认为什么样的空气压强和流量合适？

实验二火焰原子吸收法测定水中铜含量（标准曲线法）

一、实验目的

1、了解原子吸收光谱仪的基本结构，熟悉原子吸收光谱仪的操作；

2、通过测定水中铜含量，掌握标准曲线法的定量方法。

二、实验原理

原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。

它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。

化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。

将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。

空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。

根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。

若使用锐线光源，待测组分浓度很低，在一定实验条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律公式：

A=εbc。

当b以cm为单位，c以mol/L为单位表示时，ε是摩尔吸收系数，单位是L/（mol·cm）。

如果控制b为定值，那么朗伯-比尔定律可变为：

A＝KC（C为浓度，A为溶液的吸光度）通过作标准曲线，得到曲线斜率即为K。

三、仪器与试剂

1、仪器火焰型原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶、铜空心阴极灯、空气压缩机、容量瓶。

2、试剂Cu标准储备液（10μg/mL）、水样、1%硝酸。

四、实验步骤

1、Cu标准贮备液的配制：

准确称取0.0100gCu（NO3）2置于小烧杯中，加少量水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸，用蒸馏水定容，浓度为10μg/mL。

2、标准工作溶液的配制：

移取标准储备液2mL、4mL、6mL、8mL，分别加入4个100mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用蒸馏水定容。

配制成浓度为0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL标准溶液。

3、由稀到浓逐个测定系列标准溶液的吸光度。

4、测定水样的吸光度。

五、实验结果和讨论

1、由标准溶液的测量数据，做出Cu的A→C工作曲线。

2、由工作曲线求出水样中Cu的浓度。

3、求出相对标准偏差。

六、思考题

1、原子吸收光谱的理论依据是什么？

2、原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？

能否用氢灯或钨灯代替，为什么？

3、如何选择最佳的实验条件？

附：

1、仪器操作步骤：

（1）启动计算机，计算机启动成功进入Windows桌面。

（2）打开主机电源开关，单击确定，仪器开始初始化。

（3）初始化完后，出现选择灯的界面。

选择工作灯（Cu），工作参数按默认值。

（4）寻峰，找最大吸收波长。

（5）点“仪器菜单”选“测量方法”→“火焰原子吸收”。

（6）点击“参数设定”→“测量方式”，→“自动”以及间隔时间，选好以后不变。

（7）点“仪器”→“燃烧器参数设置”；

（8）点“样品”→“参数设置”；对各项进行设置。

（9）开始测量

2、测量步骤：

（1）先开空压机；

（2）打开乙炔气瓶；

（3）点火；

（4）点击测量；

（5）存储数据，记录数据；

（6）终止；

3、测量完毕

（1）先关乙炔气瓶阀门；

（2）关闭空压机；

（3）后逆序关闭各电源开关；

实验三火焰原子吸收法测定钙含量（标准加入法）

一、实验目的

1、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理；

2、掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法；

3、了解火焰原子吸收分析条件的选择。

二、实验原理

溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯发射出波长为422.7nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子吸收，在一定浓度范围和一定火焰宽度的情况下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比，符从比尔定律：

A=k’c其中c为待测元素钙的含量或浓度，k’在一定实验条件下为一常数，A为吸光度。

这是原子吸收分光光度分析的定量基础。

对于组成不确定的较为复杂的样品分析可以采用标准加入法：

实际测定中，都采用下述作图法：

取若干份（如6份）体积相同的试样溶液，从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素的标准溶液，然后用溶剂稀释至一定体积（设试样中待测元素的浓度为cx，加入标准溶液后浓度分别为cx+c0，cx+2c0，cx+3c0，cx+4c0及cx+5c0），分别测得其吸光度（Ax，A1，A2，A3，A4及A5），以A对加入量作图，得到如图2-1所示的直线。

这时曲线并不通过原点。

其中，曲线相应的截距所反映的吸收值正是试样中待测元素所引起的效应。

反向延长此曲线使其与坐标轴相交，相应于原点与交点的距离，即为所求的试样中待测元素的浓度cx。

原子吸收分光光度法实验条件主要包括分析线、狭缝宽度、空心阴极灯工作电流、原子化条件、检测进样量等。

采用火焰原子化器装置时，常用乙炔——空气燃气系统调节火焰温度，最高可达2600K，可以检测35种元素。

根据乙炔——空气流量比例的不同，火焰区分为贫燃火焰、富燃火焰和中性火焰，相应的火焰温度及适用范围也不相同。

钙的测定一般在化学计量火焰（即中性火焰，配比约为1:

4）中进行，以钙空心阴极灯发射出波长为422.7nm的钙特征谱线为分析线，以锶溶液为干扰抑制剂测定钙含量。

三、仪器与试剂

1．仪器原子吸收分光光度计（附钙空心阴极灯），乙炔、空气供气系统，容量瓶（50mL、100mL），移液管，烧杯（50mL）。

2．试剂

盐酸（1：

1）；钙标准储备液（1000μg·mL-1）：

准确称取光谱纯氧化钙（其量按所需浓度和体积计算）于烧杯中，加入1：

1盐酸20mL，低温加热溶解完全，转入1000mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。

钙标准溶液（100μg·mL-1）：

将钙标准储备液用去离子水稀释10倍制得。

干扰抑制剂锶溶液（10mg·mL-1）：

称取六水合氯化锶30.4g溶于1000ml去离子水中。

样品溶液的配制：

称取氯化钙（其量按所需浓度和体积计算）于烧杯中，加入1：

1盐酸20mL，低温加热溶解完全，转入1000mL试剂瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。

四、实验步骤

1、仪器工作条件选择移取100μg·mL-1钙标准溶液4.0mL于100mL容量瓶中，加入10mg·mL-1锶溶液4mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，用此含钙4μg·mL-1的溶液选择仪器的工作条件。

（1）燃气和助燃气流量比例的选择固定空气流量为6.5mL·min-1，改变乙炔流量分别为1.2、1.4、1.6、1.8、2.0和2.2mL·min-1，以去离子水为参比调零，测定钙溶液的吸光度。

从实验结果中选择出稳定性好且吸光度较大时的乙炔流量，作为测定的乙炔流量。

（2）燃烧器高度的选择（本节内容根据实际情况决定是否选择）在选定的空气和乙炔气流量条件下，改变燃烧器高度，以去离子水为参比，测定钙溶液的吸光度。

从实验结果中选择出稳定性好且吸光度较大时的燃烧器高度，作为测定的燃烧器高度。

2、干扰抑制剂锶溶液加入量的选择在50ml容量瓶中加入样品溶液1mL、1:

1盐酸2.5mL，分别加入10mg·mL-1锶溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，以去离子水稀释至刻度。

在选定的仪器工作条件下，以去离子水作参比调零，测定钙溶液的吸光度并作出吸光度—锶浓度关系曲线，从曲线上选择吸光度较大且稳定时的锶溶液加入量。

3、线形范围的确定在6个50mL容量瓶中，分别加入100μg·mL-1钙标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，加入选定量的锶溶液和1:

1盐酸2.5mL，稀释至刻线并摇匀。

在仪器工作条件下，以空白溶液为参比调零，分别测定吸光度（包括空白溶液在内），在计算机上作出吸光度—钙浓度标准曲线，计算出回归方程，并确定在选定条件下钙测定的线性范围。

4、样品的测定于5个50mL容量瓶中，各加入3.00mL样品溶液（视钙含量高低，加入样品溶液量在1.0~5.0mL范围内适当调整）、1:

1盐酸2.5mL、和选定的锶溶液量，再分别加入100μg·mL-1的钙标准溶液0、1.00、2.00、3.00和4.00mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀；在另一个50mL容量瓶中，加入样品溶液3.00mL、1：

1盐酸2.50mL和选定量的锶溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，作为测定空白溶液。

在选定的实验条件下，以测定空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。

五、实验结果和讨论

1．用标准曲线法计算样品溶液中的钙含量（μg·mL-1），再根据样品溶液取样量及测定溶液体积计算钙样中钙含量（mg·L-1）。

2．以吸光度为纵坐标，加入的标准溶液浓度为横坐标，用标准加入法计算样品溶液中的钙含量（mg·L-1）。

3．比较用标准曲线法和标准加入法得到的实验结果并分析它们的特点。

六、思考题

1、本实验中锶溶液的作用是什么？

2、何为空白溶液，为什么在制作标准曲线时空白溶液和测定样品时的空白溶液不完全一样？

3、采用标准加入法时应注意什么？

实验四火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁含量（标准加入法）

一、实验目的：

1、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理；

2、掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法；

3、掌握标准加入法测定元素含量的操作。

二、实验原理：

当试样组成复杂，配置的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时；试样的基体效应对测定有影响，或干扰不易消除，分析样品数量少时，用标准加入法较好，将已知的不同浓度的几个标准溶液加入到几个相同量的待测样品溶液中去，然后—起测定，并绘制分析曲线，将绘制的直线延长，均横轴相交，交点至原点所对应的浓度即为待测试验的浓度。

三、仪器与试剂

1、仪器：

火焰型原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶、空心阴极灯、空气压缩机、容量瓶。

2、试剂：

标准Mg储备液（100ug/mL）：

称取1g金属镁（精确到0.0002g），溶于少量盐酸中，并转移至1L容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。

或准确称取1.66g氧化镁（MgO），于8000C灼烧至恒重，溶于50mL盐酸及少量去离子水中，移入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

此溶液浓度为1mg/mL（以Mg计）。

四、实验步骤

1、标准溶液配制

取Mg标准储备液（1000ug/mL）5mL，移入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液Mg含量为50ug/mL。

2、测量溶液的配制

分别吸取10mL试样溶液5份于5个50mL容量瓶中，各加入含量为50ug/mL的Mg标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

3、操作步骤

打开仪器并设定好仪器条件；火焰：

乙炔-空气，乙炔流量：

1.5L/min，空气流量：

6L/min，

空心阴极灯电流：

5mA，狭缝宽度：

0.04mm，燃烧器高度：

8mm，吸收线波长：

285.2nm。

待仪器稳定后，用空白溶剂调零，将配制好的标准溶液由低到高依次测试并读出吸光度数值。

五、实验结果与讨论

以所测溶液的吸光度数值为纵坐标，以测量溶液中加入Mg标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线。

并将标准曲线延长交于横坐标轴。

交点至原点的距离即为测量溶液中Mg的浓度。

根据稀释倍数即可求出自来水中Mg的含量。

并计算标准准偏差。

六、思考题

1、标准加入法定量分析有哪些优点?

在哪些情况下适宜采用?

2、标准加入法为什么能够克服基体效应及某些干扰对测定结果的影响?

实验五原子吸收光谱分析法自来水中钙、镁（标准曲线法）

一、目的要求

1、学习原子吸收光谱分析法的基本原理；

2、了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法；

3、掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

二、基本原理

标准曲线法是原子吸收光谱分哲中最常用的方法之一该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

样品经适当处理后，在测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出样品溶液中被测元素的含量，再换算成原始样品中被测元素的含量。

标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的样品。

如果样品中共存的基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的千扰，必要时应采用标准加人法进行定量分析。

自来水中其他杂质元素对钙和镁的原子吸收光谱法测定基本上没有干扰，样品经适当稀释后，即可采用标准曲线法进行测定。

三、仪器与试剂

1、仪器

原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备；容量瓶、移液管等。

2、试剂

金属镁或碳酸镁、无水碳酸钙均为优级纯；浓盐酸（优级纯），稀盐酸溶液1mo/L；纯水，去离子水或蒸馏水。

四、实验步骤

1、标准溶液配制

（1）钙标准储备液（1000ug/mL）：

准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，滴加1mol/L盐酸溶液，直至完全溶解，然后把溶液转移到250mI容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀备用。

（2）钙标准使用液（100ug/mL）：

准确吸取10mL上述钙标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

（3）镁标准储备液（l000ug/ml）。

准确称取金属镁0.2500g于100mL，烧杯中，盖上盐酸溶液溶解之，然后把溶液转移到250ml，容量瓶中，用水稀释。

（4）镁标准使用液（50ug/ml）：

准确吸取5mL上述镁标准储备液100mL，容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀备用。

2、标准曲线的绘制

（l）钙标准溶液系列。

准确吸取2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钙标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用标准溶液系列钙的质量浓度分别为8.00、16.00、24.00、32.00、40.00ug/mL。

（2）镁标准溶液系列。

准确吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用标准溶液系列镁的质量浓度分别为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ug/mL。

3、配制自来水样溶液

准确吸取适量自来水样至于25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

4、根据实验条件，将原子吸收分光光鹰计按操作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进在测定之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点，然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准钙溶液并记录吸光度。

5、在相同的实验条件下，测量水样中钙的吸光度。

6、按相同的方法测量镁标准溶液及水样中镁的吸光度。

测量结束后，先吸喷去离子水，清洁燃烧器，然后关闭仪器。

关电源，关仪器时，必须先关闭乙炔，再最后关闭空气。

五、实验结果和讨论

1、记录实验条件。

2、将钙、镁标准溶液系列的吸光度值记录于下表，然后以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，并计算回归方程和标准偏差（或相关系数）。

3、测量自来水样溶液的吸光度，然后在上述标准曲线上分别查得水样中钙、镁的含量（或用回归方程计算）。

若经稀释，需乘上相应的倍数，求得水样中钙、镁的含量ug/mL。

六、思考题

1、原子吸收光谱的理论依据是什么？

2、原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？

能否用氢灯或钨灯代替，为什么？

3、如何选择最佳的实验条件？

实验六石墨炉原子吸收法测定水样中痕量镉

一、实验目的

　　1、了解石墨炉原子化器的基本构造；

2、掌握石墨炉原子吸收法的原理、特点、分析方法及实验技术。

二、实验原理

　　镉具有毒性，摄入过量的镉会引起多种疾病，影响人体健康。

水样中镉含量较低，一般只有ng/mL级，需使用高灵敏度方法进行测定。

石墨炉原子吸收法是最灵敏的方法之一，绝对灵敏度可高达10-10~10-14克，相对灵敏度达ng/mL，可以满足水样中镉的测定要求。

实际分析中，样品的原子化程序一般采用四个阶段：

　　干燥阶段：

目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。

干燥温度取决于溶剂及样品中液态组分的沸点，一般选取的温度应略高于溶剂的沸点。

干燥时间取决于样品体积和其基体组成，一般为10s~40s。

　　灰化阶段：

目的是破坏样品中的在机物质，尽可能的除去基体成分。

灰化温度取决于样品的基体和待测元素的性质，最高灰化温度以不使待测元素挥发为准则，一般可通过灰化曲线求得。

灰化时间视样品的基体成分确定，一般为10~40s。

　　原子化阶段：

样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态原子。

原子化温度可通过原子化曲线或查手册确定。

原子化时间以原子化完全为准，应尽可能选短些。

在原子化阶段，一般采用停气技术，以提高测定灵敏度。

　　净化阶段：

使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样品，消除记忆效应。

三、仪器与试剂

1、仪器石墨炉原子化吸收分光光度计，容量瓶，移液管。

2、试剂0.025μg/mL镉标准溶液，未知水样。

四、实验步骤

1、灰化温度的选择：

在加入同一浓度的标准溶液时，改变灰化温度，绘制灰化曲线图，找出最佳的灰化温度。

2、溶液配制：

取6个25mL容量瓶，分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL浓度为0.025μg/mL的镉标准溶液和5.00mL待测水样，用去离子水稀释至刻度，摇匀，待测。

3、分析测试：

用微量注射器由稀到浓依次向石墨管中注入20μL镉标准溶液及待测样品，测定吸收值，并计算样品中镉的浓度。

五、实验结果和讨论

1、绘制标准曲线，根据曲线求解出曲线方程及线性相关系数。

2、从标准曲线上求解出未知物含量。

3、计算标准偏差及相对标准偏差。

六、思考题

1、石墨炉原子化法有哪些优点?

在哪些情况下适宜采用?

2、如何选择最佳的实验条件?

3、标准曲线法的优点?

附录：

仪器的操作和使用

1、首先打开冷却水和氩气开关，使氩气钢瓶出囗压力为0.2~0.3MPa

2、仪器的自检与初始化打开原子吸收仪的计算机终端和主机电源开关，从计算机终端启动仪器的工作程序，仪器开始对数据通讯、波长扫描机构、狭缝机构和换灯机构进行自检和初始化。

自检完成后，显示主菜单和工具栏。

3、参数设置：

点击工具栏新建文件按钮，在主菜单中选择所分析元素、波长、光谱通带和灯号。

在“仪器参数”菜单中输入项目信息，然后在信号栏中选择景校正类型和测量方式。

在拟合参数菜单中输入标样浓度，工作曲线类型，重复次数及样品空白。

完成后，点按“确定”，确认。

4、启动仪器：

点击工具栏“开始”按钮，将输入的仪器参数装入仪器，点按窗囗中自动寻峰按钮，仪器自动设置分析波长的峰值位置，同时点击平衡按钮，调整平衡元素灯和背景校正光源的能量，使其均为100%。

5、石墨炉条件设置：

点击工具栏“石墨炉”按钮，设定加热程序，点击“检查”和“发送”按钮，完成仪器参数设置。

6、测定步骤：

（1）次序加入标准溶液，按“读数”按钮，读数。

仪器可以自动绘制工作曲线。

（2）在同样的测定条件下，加入待测样品，读取吸收值和样品浓度。

（3）测试结束后，关闭石墨炉电源开关、冷却水和氩气。

（4）退出工作程序，关闭主机电源开关。