有机化学教育技术楚雄师范学院.docx
《有机化学教育技术楚雄师范学院.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《有机化学教育技术楚雄师范学院.docx（126页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
有机化学教育技术楚雄师范学院
楚雄师范学院化学与生命科学系
实验课程教案
实验课程名称：
有机化学实验Ι
教案制定人：
陈靖职称：
教案制定时间：
2007年8月26日
楚雄师范学院化学实验室制
一、基本信息
课程代码：
0500000017
学分：
2个学分
实验课时：
57课时
课程性质：
必修
适用专业：
化学教育本科专业、应用化学（非师范类、师范类）本科专业
先修课程：
有机化学
二、本课程实验教学目的和任务
有机化学实验教学的目的和任务是：
使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力；了解红外光谱等仪器的使用；培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力；培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。
三、教学方法与手段
采用课堂演示教学法，给学生进行大概的实验演示，重点讲解基本操作的原理、应用范围与操作规范,并配以分析和解释，学生从观摩开始，将理论知识与实践结合起来，进一步规范学生的实验技能，增强了学生的学习兴趣、激发了学生的创造灵感，提高学生的动手能力和观察与思考问题的能力。
让学生明白实验的目的并独立思考，认真完成实验，把实验知识的传授、能力的培养和素质教育结合起来。
实验班级分为两组分开独立进行。
四、教学内容及要求
实验一、有机实验基本知识、安全知识、仪器洗涤（3课时）
一、实验目的
1.了解有机化学实验的实验室规则。
2.熟悉有机实验中常遇到的安全问题以及解决办法。
3.掌握有机实验中常用玻璃器皿的洗涤和保养。
二、讲授内容
1.有机化学实验室规则
（A）切实做好实验前的准备工作，包括实验器材的准备、实验的预习等
等。
如果准备工作做得好，不仅会使实验顺利进行，还可以从实验
中获得更多的知识。
（B）进入实验室时，应熟悉实验室、灭火器材、急救药箱的放置地点和使用方法。
严格遵守实验室的安全守则和每个具体实验操作中的安全注意事项。
若发生意外事故应及时处理并报请老师进一步处理。
（C）实验时遵守纪律，保持安静。
要精神集中，认真操作，细致观察，积极思考，忠实记录，不得擅自离开。
（D）遵从教师指导，若要更改实验，须征求教师同意后，方可更改。
（E）保持实验室的整洁和统一，实验时须穿实验服。
（F）实验完毕离开实验室时，应把水、电的开关关闭。
值日生应认真打扫实验室，并把垃圾清理干净。
2.有机化学实验室安全知识
（A）实验室的安全守则：
在实验开始前应检查仪器是否完好、装置是否正确；实验进行中，不得离开岗位；当作危险实验时，要根据实验情况采取必要的安全措施；使用易燃、易爆药品时，应远离火源，实验室内禁止吃东西和吸烟；熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并妥善爱护。
（B）实验事故的预防：
防火
实验操作要规范，实验装置要正确，对易燃、易爆、易挥发的实
验药品要远离明火，不可随意丢弃，实验后应专门回收。
若一旦发
生火灾，应先切断电源、煤气、移去易燃易爆试剂，再采取其它适
当方法灭火，如：
灭火器，石棉网或黄沙覆盖，或用水冲等。
防爆
仪器装置要正确，常压蒸馏及回流时，整个系统不能密闭；减压蒸
馏时，应事先检查玻璃仪器是否能承受系统的压力；若在加热后发
现未放沸石，应停止加热，冷却后再补加；冷凝水要保持畅通。
有
些有机物遇氧化剂会发生猛烈的爆炸或燃烧，操作或存放应格外小
心。
防中毒
绝大多数有机实验试剂都有不同程度的毒性，对有刺激性或者产生
有毒气体的实验，应尽量安排在通风厨，或有排风系统的环境中进行，或采用气体吸收装置。
有毒或有较强腐蚀性的药品应严格按照有关操作规程进行，不能用
手直接拿或接触这类化学药品，不得入口，或接触伤口，亦不可随
便倒入下水道。
实验中若发现有头晕、头痛等中毒症状，应立即转移到空气新鲜的
地方休息，严重者应送医院。
防化学灼伤
强酸、强碱和溴等化学药品接触皮肤均可引起灼伤，使用时应格外
小心。
一旦发生这类情况应立即用大量水冲洗，再用如下方法处理：
酸灼伤：
眼睛灼伤用1%NaHCO3溶液清洗；皮肤灼伤用5%NaHCO3
溶液清洗。
碱灼伤：
眼睛灼伤用1%硼酸溶液清洗；皮肤灼伤用1%~2%醋酸溶
液清洗。
溴灼伤：
立即用酒精洗涤，再涂上甘油，或敷上烫伤油膏。
灼伤较严重者经急救后速去医院治疗。
防割伤和烫伤
在玻璃仪器的使用和玻璃工的操作中，常因操作或使用不当而发生
割伤和烫伤现象。
若发生此类现象，可用如下方法处理：
割伤：
先要取出玻璃片，用蒸馏水或双氧水清洗伤口，涂上红药
水，再用纱布包扎；若伤口严重，应在伤口上方用纱布扎紧，急送
医院。
烫伤：
轻者涂烫伤膏，重者涂烫伤膏后立即送医院。
3.有机实验中常用玻璃器皿的洗涤
玻璃仪器用毕后应立即清洗，一般的清洗方法是将玻璃仪器和毛刷
淋湿，蘸取肥皂粉或洗涤剂，洗刷玻璃器皿的内外壁，除去污物后
用水冲洗；当洁净度要求较高时，可依次用洗涤剂、蒸馏水（或去
离子水）清洗；也可用超声波振荡仪来清洗。
必须反对盲目使用各种化学试剂或有机溶剂来清洗玻璃器皿，这样
不仅造成浪费，而且可能带来危险，对环境产生污染。
4.玻璃仪器的干燥，干燥玻璃仪器的方法通常有以下几种：
自然干燥：
将仪器倒置，使水自然流下，晾干。
烘干：
将仪器放入烘箱内烘干，仪器口朝上；也可用气流干燥器烘
干或用电吹风吹干。
有机溶剂干燥：
急用时可用有机溶剂助干，用少量95%乙醇或丙酮
荡涤，把溶剂倒回至回收瓶中，然后用电吹风吹干。
三、实验内容
1.学习实验室规则以及实验室常用的安全知识，清扫实验室。
2.对个人实验柜中的脏玻璃器皿进行洗涤，以备下次实验使用。
实验二、塞子的钻孔和简单玻璃工操作（3课时）
一、实验目的
练习塞子的钻孔和玻璃管的简单加工。
二、实验仪器
软木塞、瓷片、打孔器、锉刀、煤气喷灯、玻璃管、石棉网。
三、实验步骤
塞子的钻孔：
有机化学实验室常用的塞子有软木塞、橡皮塞两种。
软木塞特点：
不易和有机化合物作用，容易漏气，容易被浓酸或浓碱腐蚀。
橡皮塞特点：
不
漏气和不易被酸碱腐蚀，但易被有机物所侵蚀或溶胀。
1.塞子的选择
塞子的大小应与仪器的口径相合适，塞子进入瓶颈或管颈的部分是塞子本身高
度的1/3～1/2.
2.钻孔器的选择
橡皮塞上钻孔，应选择比玻管外径略大一些的钻孔器。
原因：
橡皮塞有弹性，
孔径会缩小一些。
软木塞上钻孔，应选择等于或比玻管外径略小一些的钻孔器。
原因：
如果钻孔器孔径大，钻出的孔道插入玻管后会松动而导致装置漏气。
3.钻孔的方法:
钻孔时，把塞子小的一端朝上平放在一块小木板上。
先用手指转动打孔器，在
木塞的中心刻出印痕，然后左手按紧塞子，右手握住打孔器，一面向下施加压
力，一面作顺时针方向旋转，从塞子的一端垂直均匀地钻入，切不可强行推入，
并且不要使打孔器左右摇摆，也不要倾斜。
当钻至塞子高度的1/2时，旋出打
孔器，用铁条捅出打孔器内的塞芯，再从塞子大的一端，对准原孔位置，把孔
钻透。
4.玻璃管插入橡皮塞的方法
玻璃管等插入塞中时，应用手握住玻璃管接近塞子的地方，均匀用力慢慢旋入
孔内，将玻璃管塞入橡皮塞时沾一些水或甘油作为润滑剂，插入或拨出玻璃管、
温度计时捏住的位置与塞子的距离不可太远，以防玻璃管折断而伤手。
插入或
拔出弯形玻璃管时，手指不应捏在弯曲处，因弯曲处以折断。
玻璃工操作
玻璃管的加工通常有截断、熔烧、弯曲、拉细等操作
1.玻璃管的截断
玻璃截断操作：
一是锉痕，二是折断
锉痕的操作是：
把玻璃平放在桌子边缘上，拇指按住要截断的地方，用三角锉
刀棱边用力锉出一道凹痕，约占管周
，锉痕时只向一个方向即向前或向后
锉去，不能来回拉锉。
折断的操作：
两手分别握住凹痕的两边，凹痕向外，两个大拇指分别按住凹痕
后面的两侧，用力急速轻轻一压带拉，折成两段。
2.玻璃的弯曲
弯曲的操作：
双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上预热，然
后在鱼尾焰中加热，宽约5cm。
在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一
个方向转动，至玻璃受热（变黄）即从火焰中取出，轻轻弯成所需要的角度。
注：
（A）在火焰上加热尽量不要往外拉。
（B）弯成角度之后，在管口轻轻吹气。
（C）放在石棉网上自然冷却。
3.熔点管和沸点管的拉制
拉细的操作：
两肘搁在桌面上，两手执著玻璃管两端，掌心相对，加热方向和
弯曲相同，只不过加热程度强些（玻璃管烧成红黄色），才从火眼中取出，两
肘仍搁在桌面上，两手平稳地沿水平方向做相反方向移动，开始时慢些，逐步
加快拉成内径约为1mm的毛细管。
（注：
在拉细过程中要边拉边旋转）。
熔点管的拉制：
把一根干净、壁厚为1mm、直径约8～10mm的玻璃管拉成内径
约1mm和3～4mm的两种毛细管，在将内径为1mm的毛细管截成15～20cm长，
把此毛细管的两端在小火上封闭，使用时把这根毛细管的中央切断，就为两根
熔点管。
沸点管的拉制：
将内径3～4cm的毛细管截成8～9cm长，在小火上封闭一端作
外管，将内径越为1mm的毛细管截成7～8cm长，封闭其一端为内管，这样就
可组成沸点管了。
四、问题讨论
1.塞子如何选择？
塞子钻孔要注意什么问题？
答：
选择合适的塞子，总的大小应与仪器的口径相适应，塞子进入瓶颈或管颈
的部分是塞子的1/3～2/3。
使用新的软木塞时只要能塞入1/3～2/3就行了。
软木塞钻孔之前需要在压塞机压紧，防止钻孔是塞子破裂。
钻孔时为了减少摩
擦，特别对橡皮塞钻孔时，可在钻嘴的刀口涂一些甘油和水。
钻孔后要检查孔
道是否合用，如果不费力就能玻璃管插入是，说明孔径太大，不够紧密会漏气，
不能用。
若孔道略小或不光滑，可用圆锉修整。
钻孔应先钻一端,钻到中间后
再从另一端钻，直到钻通为止。
2.截断玻璃管时候要注意哪些问题？
答：
折断玻璃管时要用布包住，同时尽量可能远离眼睛，以免玻璃碎伤人。
玻
璃管的断口很锋利，容易划破手，又不易插入孔道中，所以要把断口在火焰上
烧平滑。
3、弯曲和拉细玻璃管时，玻璃管的温度有什么不同？
为什么要不同呢？
弯制好
了的玻璃管，如果和冷的物件接触会发生什么不良的后果？
应该怎样才能避
免？
答：
拉制玻璃管时，玻璃管的温度比弯曲玻璃管时玻璃管温度要稍高，玻璃管
的软化程度要强些，否则拉不动（细）。
弯制好了的玻璃管，如果和冷的物件
按触，玻璃管很容易破裂，为此可将弯制好了的玻璃管放在石棉网（板）上自
然冷却。
4、把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么？
怎样才不会割破皮肤呢？
拔出时
要怎样操作才安全？
答：
把玻璃管插入塞子孔道中时要注意的是：
（1）孔道直径要适宜；
（2）管
端可蘸点水或甘油或凡士林润滑；（3）握玻离管的手离插入端尽量近些以减
小扭矩；（4）要旋转前进，不要硬推，做到这些就不会割破皮肤了。
拔出时要注意的是：
（1）握玻璃管的手离插入端尽量近，也为减小扭矩。
（2）
一面旋转一面用力拔，而不能只用力拔而不旋转。
（3）对长时间插入橡皮塞
的玻璃管一般较难拔掉，这是因为橡胶老化使其与玻璃管粘牢的缘故，遇到这
种情况只有用刀片切开拿掉了。
实验三、熔点的测定（3课时）
一、实验目的
了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作
二、实验原理
每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点，熔点就是化合物熔化时固液两态在
大气压下成平衡的温度。
一个纯化合物从始熔到全熔的温度范围称为熔距（熔
点范围或熔程），一般为0.5～1℃。
若含有杂质则熔点下降，熔距增大。
大多
数有机化合物的熔点都在300℃以下，较易测定。
三、实验仪器与药品
b形管、酒精灯、温度计、浓硫酸、尿素。
四、实验步骤
1.熔点管拉熔制
用内径为1mm，长约60～70mm一端封闭的毛细管作为熔点管。
2.样品的填装
取0.1～0.2g样品，放在研钵里研成粉末，集成一堆，将毛细管的开口端插
入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲毛细管使样品落
在管底；至高度2～3mm。
注：
（A）样品研得很细；（B）装样品要迅速；（C）
样品结实均匀无空隙
3.测定熔点的装置
测定熔点的装置是利用Thiele管（又叫b形管也叫熔点测定管）。
4.熔点测定方法
熔点测定的关键操作之一就是控制加热速度，使热能透过毛细管，样品受热
熔化，令熔化温度与温度计所示温度一致，一般方法是先在快速加热下，粗
测化合物的熔点，再作第二次测定，测定前，先待热浴温度降至熔点约30℃
以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始5℃/min，当达到熔点下约15℃时，
以1～2℃/min升温，接近熔点时，以0.2～0.3℃/min升温，当毛细管中样
品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，
记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔熔点测定，至少有
两次重复的数据，每一次测定都必须更换新的熔点管。
5.实验结束处理
把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去硫酸，才可用水冲洗，浓
硫酸冷却后，方可倒回瓶中。
注：
浓硫酸价廉，易传热，但腐蚀性强，有机化合物与其接触，硫酸的颜色
会变黑，妨碍观察，故装填样品时，沾在管外的样品必须擦去。
如硫酸的颜
色已变黑，可酌加少许或硝酸钾晶体，加热后便可褪色。
使用硫酸时应特别
小心，以防灼伤皮肤。
五、问题讨论
1、若样品研磨的不细，对装样品有什么影响？
对测定有机物的熔点数据是否
可靠？
答：
试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间
为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数
值偏高。
2、加热的快慢为什么会影响熔点？
答：
加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而
导致测得的熔点偏高，熔距加大。
3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定
呢？
为什么？
答：
不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为
具有不同熔点的其它结晶体。
实验四、蒸馏和沸点的测定（3课时）
一．实验目的
1．掌握蒸馏有机化合物的原理及操作技术。
2．掌握液体有机物沸点测定的方法。
二．实验原理
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体
的过程。
在常压下进行的蒸馏叫做常压蒸馏。
在一定温度下的密闭容器中，当液体蒸发的速度与蒸气凝结的速度相等时，液
体与其蒸气就处于一种平衡状态，这时蒸气的浓度不再改变而呈现一定的压
力，这种压力称为蒸气压。
液体的温度升高，它的蒸气压也随着增大。
当液体
的蒸气压增大到与外界施于液面的压力相等时，液体开始沸腾。
我们把液体的
蒸气压等于外压时的温度称为沸点，显然，沸点与外压的大小有关。
因此，在
谈到液体的沸点时必须指明外界压力条件。
在101.3kPa压力条件下的液体沸
点通常称为正常沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，而且沸点距（馏液开
始滴出到液体几乎全部蒸出时的温度范围）很小，一般不超过1℃。
而混合物
（恒沸点混合物例外）则没有固定的沸点，沸点距也较长。
所以通过蒸馏可除
去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30oC的液体混合物，还可以测定纯液体
有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
但是具有固定沸点的液体不一定
都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
三、仪器和药品
1.仪器圆底烧瓶，温度计套管，蒸馏头，温度计，直形冷凝管，接液管，锥
形瓶，电炉，水浴锅，铁架台，量筒。
2．药品丙酮，沸石。
四、实验装置
主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示
图常压蒸馏装置
1.温度计：
温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100oC,可选用100oC温
度计高于100oC,应选用250-300oC水银温度计。
2.蒸馏瓶：
蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为
蒸馏瓶容积1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜。
（为什么）？
在蒸馏低沸点
液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
3.冷凝管：
冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体
沸点低于140oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140oC（为什么）。
4.接液管：
接液管将冷凝液导入接收瓶中。
常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减
压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
安装仪器的顺序一般是先从热源处（电炉）开始，然后“由下而上、从左到右”。
先把圆底烧瓶放入水浴锅中（不得触及浴锅底部），然后用铁夹固定在铁架台
上。
圆底烧瓶上端连有蒸馏头，蒸馏头上端连有温度计套管，套管中插入温度
计。
温度计的位置通常是使水银球的上端应恰好位于蒸馏头支管的底边所在的
水平线上。
安装冷凝管时应先调整它的位置，使冷凝管的中心线与蒸馏头支管的中心线在
一条直线上，然后用铁夹固定在另一铁架台上（铁夹夹住冷凝管的中部）。
松
开冷凝管铁夹，使冷凝管沿中心线移动与蒸馏头支管相连，这样才不致折断蒸
馏头支管。
然后将铁夹夹紧。
各铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚
能转动为宜。
冷凝管下端连接接液管，接液管末端伸入接受器中（常用锥形瓶）。
接液管与锥形瓶间不可密闭，要与大气相通。
冷凝管下端的进水口用橡皮管与
自来水龙头相连，上端的出水口用橡皮管导入水槽中（出水口应朝上，保证套
管中充满水）。
五、实验步骤
1、加料：
将待蒸乙醇80ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。
加入
几粒沸石（为什么），装好温度计套管，注意温度计的位置。
检查仪器各部分
连接处是否紧密不漏气。
2、加热：
先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。
注意冷水自下
而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。
当液体沸腾，蒸气到达水银球部
位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，
使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。
此时温度计读数就是馏出液的沸点。
蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；
若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的
沸点偏低或不规则。
3、收集馏液：
当蒸出2~3ml液体时开始记录温度，到液体快蒸完时，（剩2~3ml）
再记录一次温度，前后两次温度即为待测液体的沸点距。
在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。
此时应停止蒸馏。
即使杂质很少，
也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
4、拆除蒸馏装置：
蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏
装置（与安装顺序相反）。
5.微量法测沸点
（1）测定装置的安装
取一支干净的小试管（5mm×100mm），用微量滴管向小试管内滴入试样液，液柱高度约1cm。
将一根长110mm，距一端10mm处熔封的毛细管插入小试管内的试样液中（使距熔封点较短的一端朝下），然后用橡皮圈把小试管固定在温度计旁，管底与水银球相齐。
再把温度计及沸点管悬浸于水浴中所示。
（注意勿使温度计及沸点管与浴底或壁接触）。
热浴可用小烧杯或提勒管做。
用小烧杯作热浴时，需用环形搅拌器，加热时，不时提拉搅拌，以便加热均匀。
（2）加热与观察
加热时需不时提拉环形搅拌器搅拌热浴（小心勿碰温度计），当加热到一定温度后，由于毛细管内的空气受热膨胀，会有小气泡从管口逸出，起初逸出缓慢且断续可数，此时小心控制火焰，使温度速度为每分钟0.5—1℃以内。
当加热到沸点时，会有连成串小气泡逸出，立即熄灭火焰，使温度慢慢下降，小气泡又由串状转为断续状逸出，仔细观察，最后一个小气泡刚欲缩回但又末缩进去的瞬间，表示毛细管内的液体的蒸汽压与外界大气压相等，计下此时温度即该液体的沸点。
等热浴温度降低数度后，取出起泡毛细管，轻轻挥动以除去管内液体。
再插入沸点管中。
然后再重复上述测定手续2—3次，每次结果相差不得超过1—2℃。
六、实验注意事项
1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。
3．在开始加热前必须加入沸石（表面疏松多孔），这对蒸馏来说非常重要。
因
为绝大多数液体在加热时经常发生过热现象（温度超过沸点也不沸腾），如继
续加热，液体就会产生爆沸现象而冲溢出瓶外。
沸石的微孔中由于吸附了一些
空气，在加热时就可以形成液体分子气化的中心，从而保证液体及时沸腾而避
免爆沸。
如果加热前忘了加沸石，补加时应停止加热，待液体冷至沸点以下后
方可加入。
若蒸馏在中途停止过，重新蒸馏时应加入新的沸石。
4．蒸馏时不能加热太快，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使水银球的
蒸气来不及冷凝，这样由温度计读得的沸点偏高；另一方面蒸馏也不能进行得
太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气所浸润而使温度计上所读得
的沸点偏低。
七、问题讨论
1、沸石（即止暴剂或助沸剂）为什么能止暴？
如果加热后才发现没加沸石怎么
办？
答：
沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，
这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的
气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
如果加
热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过
程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着
火。
2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？
为什么？
答：
冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由
此可能带来两个后果：
其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能
炸裂。
3.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？
答：
如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从
支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则
按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的
馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口
之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馏
份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的
该收集的馏份误认为后馏份而损失。
4.微量法测沸点时，达到沸点，气泡逸出速度显著增加，这是什么原因?
5.为什么用过的起泡毛细管，重复使用之前必须除去管内的液体或者需要换新的？
6.为什么用微量法测沸点时，沸点的温度是当液体样品最后一个气泡刚开始回缩但又未进入毛细管时的温度?
实验五、重结晶提纯法（3课时）
一.实验目的:
1.学习重结晶提纯固体有机化合物的原哩和方法。
2.掌握重结晶的实验操作。
二.实验原理:
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不
同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离的方法，它是提纯固体有机物常用
的方法之一。
重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5％的固体有机化合物。
杂
质含量多，难以结晶，最好先用其他办法，如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提
纯，降低杂质含量后，再以重结晶纯化。
三、实验仪器与药品
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺
四、重结晶提纯法的一般过程：
选择溶剂→溶解固体→去除杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶
体的干燥。
五、实验步骤
用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。
1.称取5g粗乙酰苯胺，放在2
升级会员 