各仪器样品送样须知.docx
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各仪器样品送样须知
目 录
场发射扫描电子显微镜(FESEM)-----------------------------1
X射线衍射仪(XRD)----------------------------------------1
小角X射线散射仪(SAXS)----------------------------------2
动态激光光散射仪 (DLLS)-----------------------------------2
凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS)-----------------------3
核磁共振波谱仪(NMR)---------------------------------------3
傅立叶红外光谱仪(FTIR)----------------------------------5
气质联用仪(GC-MS)---------------------------------------5
紫外可见光谱仪(UV)----------------------------------------7
高分辨透射电镜(TEM)-------------------------------------8
稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)--------------------------------9
原子力显微镜(AFM)-----------------------------------------9
扫描电子显微镜(SEM)-------------------------------------10
溶液/熔体高级旋转流变(ARES)------------------------------11
六硼化镧透射电子显微镜(TEM)----------------------------12
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)--------------------------13
元素分析仪(EA)-------------------------------------------13
场发射扫描电子显微镜(FESEM):
※样品要求
1.样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。
2.样品尽量小,最大尺寸:
高15mm,直径30mm。
3.多孔或易潮解样品,需提前真空干燥处理。
4.粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分,且不易被磁化。
超声分散,滴在铝箔上,干燥后送样。
5.需观察样品断面时,断面自己制备。
6.只做元素分析时,要用红外压片机把纯粉末样品压片。
不能测硼以下元素,测铂元素要事先说明。
X射线衍射仪(XRD):
※测试项目
常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。
※来样须知
1.送样者在测试X射线衍射之前,请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线
衍射的基本原理。
为什么要用X射线衍射仪以及测试项目(晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等);
2.送样前,请用简单易记的英文字母(如:
A,B,C…)和数字(如:
1,2,3…)对样品进行编号等
※样品要求
1.粉末样品:
须充分研磨,需0.2克左右;
2.片状样品:
需有一个大于55mm(最佳为1515mm)平整的测试面;
3.块状样品:
需有一个大于55mm(最佳为1515mm)平整的测试面,如不平整,可用砂纸轻轻磨平,无厚度要求;
4.纤维样品:
a. 取向度测试:
样品须疏理整齐,最少需长约30mm,直径约3mm一束纤维(大约圆珠笔芯大小的一束丝);
b. 常规测试、结晶度、晶粒尺寸:
样品须充分剪碎,呈细粉末状,需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积);
5.液体样品不能测试;
小角X射线散射(SAXS):
※样品要求
1.粉末样品:
须充分研磨,需0.2克左右;
2.片状样品:
样品表面平整,可折叠制样,最佳厚度为1mm;
3.液体样品:
浓度极低的稀溶液,大约需要50μL,1*20mm2;
4. 纤维样品:
一束梳理整齐的纤维,长度5cm, 纤维束直径2mm;
不符合以上样品要求,不能保证数据的准确性。
※数据处理
请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。
动态激光光散射仪(DLLS):
※应用范围:
测量纳米颗粒的粒径,同时给出粒径分布.
※送样要求:
1.请提前领取光散射专用瓶,并妥善保管。
2.样品浓度约为万分之三(重量百分比)左右,根据实际情况再另行调整。
3.样品量大于10mL。
4.被测颗粒形状应尽可能接近球形,且尽可能是单分散样品(即样品中的颗粒尺寸单一)。
5.所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。
8.测试时请准时按预约时间来。
凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪(GPC-DLLS):
※送样要求:
1.配样溶剂请用色谱级四氢呋喃,溶液量25ml左右。
2.配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂,过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样,并密封好。
3.请事先提供样品的大约分子量、极性,以便告知配制样品合适的浓度。
4.配样时请用万分之一天平配,记下准确的浓度。
5.瓶子上请标明样品编号(勿用1、2……)和准确浓度。
6.请按通知的送样时间送样,否则请提前至少一天通知。
核磁共振波谱仪(NMR):
※时间安排
每月1日到20日做溶液实验;21日到30日或31日做固体实验。
※核磁共振分析测试步骤
1.准备样品。
2.确定实验内容(如是液体谱还是固体谱,测什么核,液体谱以何为溶剂等)。
3.填写NMR测试送样单,课题组长签字。
送样请注明样品编号、实验内容、实验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式(便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱,本实验室承诺对用户保密,可缺省)。
有特殊要求可另附纸说明。
4.送样测试。
5.打印谱图和电子邮件发送原始数据。
无特殊情况5 个工作日内可取结果。
6.拿取谱图时须交清测试费,校外可开具发票。
※样品准备
(一) 液体实验
1.送样前,对所要分析的样品必须有初步了解,熟知其溶解性,纯度和其它特殊要求。
样品必须干燥。
2. 核磁共振实验须用5mm NMR专用样品管和氘代试剂。
本室备有5mm NMR样品管,使用本室的样品管收取成本费。
应根据样品的溶解性选择合适的氘代试剂溶解样品。
3. 自备样品管者必须保证样品管干燥干净,完好无损,核磁管帽子必须与管子紧密无松动。
仪器昂贵,请使用合格的5mm样品管,以免损坏仪器。
样品管外壁贴上标有自己样品名称的标签,标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住。
标签以下至管底须留有15cm长的管壁是干净的。
4. 通常测1H谱样品的量需要3毫克以上,一般为10毫克左右比较合适,若测定13C谱(包括测碳氢相关的二维谱),只要溶解度允许,应尽量多放样品,以节省机时和费用。
5. 把样品装入5mm的核磁共振样品管中,加入0.5ml氘代试剂,样品管内溶液的高度应大于3.5cm, 并且不能有悬浮的固体颗粒存在,以免影响谱图的分辨率。
(二) 固体实验
固体NMR实验需要0.2克左右的固体粉末状样品,或者是细小颗粒状固体。
※测试结果的形式
1.根据需要实验得到的谱图可以打印一份,一般情况下,溶液谱包括峰的化学位移标记、积分等,固体谱包括峰的化学位移标记等;
2. 由于控制谱仪的计算机为谱仪所专用,为避免计算机感染病毒,须用新的U拷贝原始数据或发送电子邮件;
3. 实验数据可用Mnova,MesterC,Nuts,topspin 等软件打开,打开路径为 time&name/exp.No./pdata/1/1r 或者为time&name/exp.No./fid
※其他说明
1. 实验数据在计算机上保存一年,如无特殊要求,一年后实验数据将被删除。
2. 特殊要求请在样品登记上注明,否则按正常测试处理;由于样品处理不当(残存溶剂、固体微粒、浓度不适当、杂质较多)等,造成谱图质量不高,若要求重新测试该样品时,则按新的样品受理。
3. 送样时间:
周一~ 周五,不稳定样品或自主操作请提前1~2 天预约,未按时前来测试,则按自动放弃预约处理(收费)。
傅立叶红外光谱仪(FTIR):
红外光谱对样品的适用性广泛,具有测试迅速,重复性好,试样用量少等特点,固态、液态样品,无机、有机、高分子化合物都可检测。
化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制样方法而发生变化。
对不同的样品采用不同的制样方法,是红外光谱研究中取得正确信息的关键。
1.KBr压片法:
测试光谱范围 4000-400cm-1,样品为干燥粉末或可以研磨成粉末,用量1-2mg,可装入小塑封袋或用称量纸包好送样。
2.ATR(衰减全反射,AttenuatedTotalReflection)法:
测试光谱范围4000-650cm-1,样品为粉末、液体(不能含大量水,因为水有很强的吸收峰)、纤维、织物等均可,无损检测。
样品用量少,如织物剪成1cm2、液体只需一滴即可检测。
3.红外观察样品随温度的变化,可用加热池(室温~300°C)。
样品可以是KBr压片,或薄膜(约30µm厚),或者可直接涂在红外窗片(如KBr片)上。
4.具有取向性的样品(通常是薄膜)可以使用红外偏振器测其取向度,表征红外二向色性。
5.显微红外法:
测试微米级尺寸的样品(如单根蚕丝纤维)。
气质联用仪(GC-MS):
※应用范围:
适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析、裂解机理分析,可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域。
※来样须知:
一.溶液:
1.有机溶剂体系
样品中水分含量低于1‰,如有需要加入无水硫酸钠除去水分;样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物,基本不含沸点高于280℃的难挥发组分(如聚合物和大分子);样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。
2.水溶液体系
如样品中水含量超过5%,则需要用到前处理附件,包括顶空进样(HS)和固相微萃取(SPME)。
适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品,检测范围是挥发性半挥发性有机物。
二.固体:
1.有机小分子
若分析固体样品中的易挥发组分,可直接送样;若分析固体样品中的有机组分,则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来,如果体系较复杂,还需进一步净化,最后为提高检测灵敏度,一般需要浓缩。
2.高分子聚合物
进行该类样品分析,需要用到裂解附件。
裂解温度是200-750度。
若分析高分子样品中的易挥发组分,则裂解温度一般设定在200-300度,不破坏高分子主体结构。
若需要分析高分子主要的链段结构,裂解温度一般是500-700度,具体温度可自行根据TG曲线确定。
※说明:
GCMS的前处理一般都需参照相关文献,如不清楚可电话咨询。
定量的标准品由客户提供,本实验室只提供常规有机溶剂。
本仪器无法进行气体样品的检测
※检测项目
1.化工行业中从原料、半成品到产品的质量检测
2.利用顶空(HS)和固相微萃取(SPME)检测各种基质中的挥发半挥发成分
3.聚合物结构分析与裂解机理研究
4.烟草、酒、饮料及其它各种食品中的风味物质
5.植物、中草药中精油成分的分析。
6.溶剂残留测定
7.纯度检验
8.聚合物单体残留
9.农药残留检测
紫外可见光谱仪(UV):
※应用范围:
该仪器配有常规比色皿、固体样品架、积分球附件和变温附件,可进行常规液体,薄膜、固体粉末的定性测试和液体(乳液)相变温度测试。
※送样须知:
1.校内送样请在网上预约系统登记并打印预约单,校外送样请在一楼接样室填写送样单。
无特殊情况3个工作日内可取结果。
2.液体样品需澄清、透明,不然会影响测试结果。
送样时请制备参比溶液(空白溶液)
3.液体样品需要适合的浓度。
浓度过低则得到的信号值过低,测试误差加大。
浓度过高时,信号值过大,超出检测阈值,无法准确测量。
固体粉末样品也是如此。
4.来样请注明样品保存条件(干燥、冷冻、冷藏、避光或其他)
5.贵重样品、强酸、强碱、有毒、放射性样品、容易变质、损坏样品请事先说明,必要时注明保存条件。
6.特殊要求请在样品登记上注明,否则按正常测试处理。
※测试项目:
本仪器常规检测的波长范围为190-3300nm(积分球附件为190-2600nm),扫描模式分为:
吸光度(A)、透过率(T%)和反射率(R%,适用于积分球)
1.常规定性定量分析
适用于液体、薄膜等,需要确定波长检测范围和扫描模式;
2.积分球附件测试
适用于粉末等不透明固体的定性分析,需要确定波长检测范围和扫描模式;
3.变温附件测试
适用于乳液等液体,需要确定检测波长(定波长)、升温速率、变温的范围和扫描模式
高分辨透射电镜(TEM):
※应用范围:
1.对各种材料内部微结构进行观察;
2.粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察;
3.选区电子衍射和晶体结构分析;
4.金属、陶瓷、半导体等显微结构分析;
5.配合EDS 能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析。
※来样须知:
1.透射电镜不能做磁性样品;
2.对于粉末样品,要求样品均匀分散在乙醇溶剂并超声分散均匀;样品大小为200nm 以下;
3.对于块体样品,要求样品大小为直径3mm 的圆,厚度为200nm 以下;
4.高分辨样品要求厚度在10nm 以下。
※检测项目:
1.形貌观察;
2.选区电子衍射;
3.高分辨像;
4.EDS 能谱。
稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM):
※送样要求
1.液体样品:
样品量约3-4ml,样品要有一定透明度。
2.固体样品:
片状样品直径8-15mm或长宽在此范围
粉末样品要充满3*3*10mm的样品池
纤维参照粉末或片状样品
※技术指标:
1.稳态激发光波长范围:
200~1700nm;
2.稳态发射光波长范围:
185~1700nm;
3.荧光寿命测量范围:
90ps~50ms;
4.磷光寿命测量范围:
500ns~1s;
※主要用途:
1.荧光物质的化学结构分析;
2.有荧光特性成分的定量分析;
3.测试荧光量子产率;
4.荧光寿命和磷光寿命测定;
5.时间分辨荧光光谱测定;
6.荧光偏振性质测定。
原子力显微镜(AFM):
※应用范围:
固体材料表面微观形貌、大小、厚度和粗糙度的表征
※送样须知:
1.样品大小最大1×1cm,厚度最厚0.5cm;
2.样品上下表面整洁,没有油渍灰尘等污染物;
3.仪器最大扫描范围10×10×2.5μm;
4.若是纳米颗粒样品,先用分散剂超声分散后,滴在云母、硅片等平整的基底上,干燥后测试;
5.若是静电纺丝样品,要求样品紧实致密。
若不能制备为紧实致密的静电纺丝样品,要求样品制备在铝箔的光滑表面,且为单层丝;
6.若样品表面有无机盐,先用水等清除盐分后来测试,因为盐分结晶影响形貌的扫描;
7.若是要测试薄膜厚度,先把薄膜和基底作出一个边界清除的台阶。
扫描电子显微镜(SEM):
※应用范围:
固体样品的微观形貌、结构,样品的微区成分分析,广泛应用于材料、生物、化学、环境等领域。
1.粉末、微粒样品形态的测定;
2.金属、陶瓷、细胞、聚合物和复合材料等材料的显微形貌分析;
3.多孔材料、纤维、聚合物和复合材料等界面特性的研究;
4.固体样品表面微区成分的定性和半定量分析(点分布、线分布和面分布)。
※来样须知:
1.样品中不得含有铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)。
样品不得具有磁性,并且不易被磁化。
2.样品中不得含有水分。
多孔类或易潮解的样品,请提前真空干燥处理
3.标明样品的主要成分(特别是易降解、不耐高温、稳定性差的样品)
4.微区成分分析的样品,标明要求测试的主要元素
5.样品高度小于50mm,直径小于50mm。
※检测项目:
1.表面形貌观察(二次电子像和背散射电子像)
2.微区元素分析
3.可以检测的元素范围 4Be~98Cf
4.可以检测微区成分的定性和半定量分析(点分布、线分布和面分布)
5.提供 EDS 数据分析处理。
溶液/熔体高级旋转流变仪(ARES):
※送样须知:
按照要求填写样品信息,有腐蚀性样品要特别说明,根据情况选用可抛弃型夹具;
1.溶液样品要求均匀,脱泡,测试时一般采用50mm直径的平行平板,间距1m左右,对于易吸水或易挥发样品可以增加硅油图层保护;
2.熔体样品一般要求制成 25mm直径,2mm左右厚度的圆片,橡胶样品可以制成8mm直径,1~2mm厚度的圆片,吸水样品在制样前和测试前需要真空干燥,测试 时可增加氮气保护;
3.热空气炉加热温度范围:
室温~300℃,水浴控温温度范围为0~75℃;
4.无特别要求,通常每个测试要更换一个次样品。
六硼化镧透射电子显微镜(JEM2100)
※送样须知:
1.送检样品应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;在电子束照射下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分子、磁性材料,有可能造成镜筒污染,不接样。
具有磁性、放射性、毒性、挥发性等对仪器有潜在危害的物质不接样。
2.透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。
除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。
需要采用物理减薄法的样品制备过程,须由用户自己完成。
超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约两周左右)。
3.送样登记时应注明样品大致形态、尺寸、观测内容(包括是否要做晶格衍射);本台电镜不包含能谱附件。
对于粉末和液体样品,要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥(为避免粉末脱落,粒径需小于1um,请先在显微镜下观察确认;大颗粒粉末样品请研磨或包埋切片处理后再观察)。
对于块体样品,要求样品大小为直径3mm的圆,厚度为200nm以下;高分辨样品要求厚度在10nm 以下。
对于静电纺丝样品,建议将样品以较低密度直接纺到铜网支持膜上。
4.对于结构本身含水分或高沸点溶剂的样品制备(如脂质体、胶囊、部分静电纺丝样品),要求用户自己对样品进行彻底干燥。
对于溶液中的各类有机/无机杂化体系或表面修饰体系,要求尽可能除尽有机杂质,以获得高衬度照片并避免对电镜造成过多危害。
5.中心将对测试完的样品作定期处理,若有需要请自行取走保存。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)
※应用范围:
1.水质样品如饮用水、地表水、矿泉水、工业废水等的微量元素分析;
环境样品如固体废物、土壤、粉煤灰、大气颗粒物等的重金属元素分析;
2.合成材料、化工产品等的微量元素分析;
3.织物、玩具、纤维等样品的重金属及其它微量元素分析。
※送样须知:
客户需提供足量、完整、均匀的样品供测试,元素含量在mg/kg级的,需提供1g以上样品;含量在x%级的样品需要30mg以上样品。
金属样品需提供粉末或碎屑状样品,便于取样。
※检测项目:
对未知样品中的微量元素(Ag,Al,B,Ba,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Ga,In,K,Li,Mg, Mn,Na,Ni, Pb,Sr,Tl,Zn,Si,P,Zr,As,Ce)进行定量分析。
元素分析仪(EA):
※应用范围:
1.有机样品元素组成与结构分析;
2.有机物与部分无机物中,碳、氢、氮及硫或氧元素含量分析。
※送样须知:
1.该仪器仅适用于测有机物与部分无机物质,易燃易爆、强酸强碱及金属样品不可测;
2.只能测固体样品和液体样品;
3.含量低于0.1%不可测;
4.客户需提供足量、干燥、完整、均匀的样品供测试,元素含量大于1%的,需提供20mg以上样品;含量小于1%的样品需要50mg以上样品;
5.样品尽量不含F、B、P元素,如含有需特别注明;
6.分析精度:
C、H、N、O≤0.3%;S≤0.5%。
※检测项目:
可测定有机化合物、高分子材料、煤炭、、植物、动物、土壤等有机物或部分无机物中碳、氢、氮及硫或氧元素含量。