资料Zeta电位仪测试简化过程.docx
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资料Zeta电位仪测试简化过程
资料Zeta电位仪测试简化过程
Zeta电位仪测试简化过程
1、开启仪器(仪器的开关在设备的后面的右上部位),{0>Turningontheinstrument<}0{>
将出现“嘟嘟”声,指示仪器已开启,开始初始化步骤;如果仪器完成例程,出现第二次“嘟嘟”声。
<0}{0>Twofurtherbeepswillbeheardtoindicatetheinstrumenthasreachedthe“default”temperatureof25°C.<}0{>将再次听到两次“嘟嘟”声,说明仪器已达到25°C的默认温度。
因为本仪器为632.8激光光源,一般需稳定30分钟
2、点击图标
,启动Zetasizer软件
3、点击软件中File–New-Measurementfile,创建此次测试文件,一经创建,本次测试的结果均自动保存在此文件中,无需另行保存。
4、制备样品
5、将江制备的样品注入样品池,粒径分布需1.0ml—1.5ml,Zeta点位测量至少需要1.0ml。
6、{0><}0{>将样品池插入仪器中,等待温度平衡<0}
7、{0><}0{>点击Start(
),<0}<}0{>即进行测量。
8、使用光盘拷取数据。
使用注意事项
测量粒径分布
1.测量粒径前,需查知样品分散剂的粘度、折光指数(RefractiveIndex)
2.用卷纸轻轻点拭样品池外侧水滴,切勿用力擦拭,以防将样品池划伤,如发现样品池有划纹,需更换。
3.手尽量避免触摸样品池下端,否则会影响光路。
4.一定要去除样品池内的气泡
5.实验室提供的样品池为聚苯乙烯材质,不可用于测量有机分散体系
6.实验室提供的样品池,测量温度不可高于50摄氏度
7.如需测量有机分散体系或高于50摄氏度,请自带石英比色皿
8.使用滤纸过滤时,舍去过滤后的第一滴样品,以防滤纸上杂质进入样品池
测量时需自带:
卷纸、多个注射器、多个离心管(用于稀释样品)
Zeta电位测量
1、测量粒径前,需查知样品分散剂的粘度、折光指数(RefractiveIndex)、介电常数(Dielectricconstant)
2、用卷纸轻轻点拭样品池外侧水滴,尤其是两个塞子外侧
3、一定要去除样品池内的气泡,尤其是电极上气泡
4、如发现电极变黑,需更换
5、实验室提供的样品池为聚苯乙烯材质,不可用于测量有机分散体系
6、实验室提供的样品池测量温度不可高于70度
7、使用滤纸过滤时,舍去过滤后的第一滴样品,以防滤纸上杂质进入样品池
测量时需自带:
卷纸、多个注射器(5ml)、多个离心管(用于稀释样品)使用使用光盘
{0><}75{>制备样品—粒径
<0}
{0>Sampleconcentration<}0{>样品浓度
<0}
{0>Eachtypeofsamplematerialhasitsownidealrangeofsampleconcentrationforoptimalmeasurements.<}0{>每个类型的样品材料,有最佳的样品浓度测量范围。
<0}
⏹{0>Ifthesampleconcentrationistoolow,theremaynotbeenoughlightscatteredtomakeameasurement.<}0{>如果样品浓度太低,可能会没有足够的散射光进行测量。
<0}{0>ThisisunlikelytooccurwiththeZetasizerexceptinextremecircumstances.<}0{>除极端情况外,对该仪器来说一般不会发生。
<0}
⏹{0>Ifthesampleistooconcentrated,thenlightscatteredbyoneparticlewillitselfbescatteredbyanother(thisisknownasmultiplescattering).<}0{>如果样品太浓,那么一个粒子散射光也会被其它粒离所散射(这称为多重散射)。
<0}
⏹{0>Theupperlimitoftheconcentrationisalsogovernedbythepointatwhichtheconcentrationnolongerallowsthesampletofreelydiffuse,duetoparticleinteractions.<}0{>浓度的上限也要考虑到:
在某一浓度以上,由于粒子间相互作用,粒子不再进行自由扩散。
<0}
<0}
{0>Particlesize<}0{>粒径<0}
{0>Min.Concentration(Recommended)<}0{>最小浓度(推荐)<0}
{0>Max.Concentration(Recommended)<}84{>最大浓度(推荐)<0}
{0><10nm<}0{><10nm<0}
{0>0.5g/l<}0{>0.5g/l<0}
{0>Onlylimitedbythesamplematerialinteraction,aggregation,gelationetc.<}0{>仅由样品材料相互作用、聚集、胶凝作用等限制<0}
{0>10nmto100nm<}0{>10nmto100nm<0}
{0>0.1mg/l<}100{>0.1mg/l<0}
{0>5%mass(assumingadensityof1g/cm3)<}0{>5%质量(假定密度1g/cm3)<0}
{0>100nmto1µm<}0{>100nmto1µm<0}
{0>0.01g/l<}100{>0.01g/l(10-3%质量)<0}
1%质量(假定密度1g/cm3)<0}
{0>>1µm<}0{>>1µm<0}
{0>0.1g/l<}100{>0.1g/l(10-2%质量)<0}
{0>(10-2%mass)1%mass(assumingadensityof1g/cm3)<}99{>1%质量(假定密度1g/cm3)<0}
{0>Considerationsforsmallparticles<}0{>小粒子需要考虑的事项<0}
{0>Minimumconcentration<}0{>最小浓度<0}
{0>Forparticlesizessmallerthan10nm,themajorfactorindeterminingaminimumconcentrationistheamountofscatteredlightthatthesamplegenerates.<}0{>对小于10nm的粒子,决定最小浓度的主要因素是样品生成的散射光强。
<0}{0>Inpractice,theconcentrationshouldgenerateaminimumcountrateof10,000countspersecond(10kcps)inexcessofthescatteringfromthedispersant.<}0{>实用的角度,这种浓度应生成最低光强为10,000cp/s(10kcps),这样才能超过分散剂的散射。
<0}{0>Asaguide,thescatteringfromwatershouldgiveacountrateinexcessof10kcps,andtolueneinexcessof100kcps.<}0{>作为一个指导,水的散射光强应超过10kcp的,甲苯的应超过100kcps。
<0}
{0>Maximumconcentration<}0{>最大浓度<0}
{0>Forsampleswithsmallparticlesizes,amaximumconcentrationdoesnotreallyexist(intermsofperformingDynamicLightScattering(DLS)measurements).<}0{>对小粒径的样品,最大浓度实际上不存在(以进行动态光散射(DLS)测量的术语来说)。
<0}
{0>However,inpractice,thepropertiesofthesampleitselfwillsetthemaximumvalue.<}0{>但实际,样品的性质本身会决定此最大值。
<0}{0>Forexample,thesamplemayhavethefollowingproperties:
<}0{>例如,样品可能有以下性质:
<0}
⏹{0>Gelation.<}0{>胶凝作用:
<0}{0>AgelisunsuitableformeasurementusingtheZetasizer(thisistrueforallinstrumentsbasedonDynamicLightScattering).<}0{>凝胶不适合采用Zetasizer进行测量(这对所有基于动态光散射原理仪器都是事实)<0}
⏹{0>Particleinteractions.<}0{>粒子相互作用:
<0}{0>Ifthereareinteractionsbetweentheparticlesthenthediffusionconstantoftheparticlesusuallychanges,leadingtoincorrectresults.<}0{>如果粒子之间存在相互作用,那么粒子的扩散常数通常会改变,导致不正确的结果。
<0}{0>Aconcentrationshouldbechosentoavoidparticleinteractions.<}0{>应选择某一浓度避免粒子相互作用。
<0}{0>Considerationsforlargeparticles<}75{>大颗粒需要考虑的事项
<0}
{0>Minimumconcentration<}100{>最小浓度<0}
{0>Evenforlargerparticles,theminimumconcentrationiseffectivelystillafunctionoftheamountofscatteredlight,thoughtheadditionaleffectof“number-fluctuation”mustbetakenintoaccount.<}0{>即使对大颗粒,知道最小浓度仍然是得到有效散射光强的保障,虽然我们还必须考虑“Numberfluctuation”(数量—波动:
粒子浓度太低导致在光路中的粒子数量随时间较大波动)的附加效应。
<0}
{0>Asanexample,ifasampleoflargeparticles(say500nm)weretobemeasuredatlowconcentration(say0.001g/l(10-4%)),theamountofscatteredlightgeneratedwouldbemorethansufficienttoperformameasurement.<}0{>例如,如果在低浓度(比如说0.001g/l(10-4%))下测量一个大颗粒(比如说500nm)样品,生成的散射光大于进行测量的所需量。
<0}{0>However,thenumberofparticlesinthescatteringvolumeissosmall(fewerthan10)thatseverefluctuationsofthemomentarynumberofparticlesinthescatteringvolumewilloccur.<}0{>但是,散射体积中粒子数太小(小于10),在散射体积中会发生严重的粒子数量随时间波动。
<0}{0>Thesefluctuationsarenotthetypeassumedbythecalculationmethodused,orwillgenerallybemisinterpretedaslargerparticleswithinthesample.<}0{>这些波动与所用计算方法中假设的类型不符,通常会被错误诠释为样品中的大颗粒。
<0}
{0>Suchfluctuationsmustbeavoidedandthisdeterminesthelowerlimitfortherequiredconcentrationandforalowerlimitinthenumberofparticles.<}0{>必须避免此类波动,这决定了所要求浓度的下限和粒子数的下限。
<0}光路中{0>Atleast500particlesshouldbepresent,however,aminimumof1000particlesisrecommended.<}0{>至少应存在500个粒子,但推荐最小量为1000个粒子。
<0}{0>Seethefigurebelowforanestimateplotofthenumberofparticlesperscatteringvolumefordifferentconcentrationsassumingadensityof1g/cm³.<}0{>参见下图:
对假定密度为1g/cm³的不同浓度溶液中,每散射体积中粒子数的估算图。
<0}
{0>Maximumconcentration<}100{>最大浓度
<0}
{0>Theupperlimitforthesampleconcentrationforlargerparticlesisdeterminedbytheirtendencytocausemultiple-scattering.<}0{>较大颗粒的样品浓度上限,由其引起多重散射的趋势决定。
<0}虽然{0>AlthoughtheZetasizerisnotverysensitivetomultiple-scattering,withincreasedconcentration,theeffectofthemultiple-scatteringbecomesmoreandmoredominant,uptoapointwheresomuchmultiple-scatteringisgeneratedthattheresultsofthemeasurementwillbeaffected.<}0{>Zetasizer对多重散射不是十分敏感,但随着浓度增加,多重散射效应越来越占优势,在达到某一浓度时,生成过多的多重散射,会影响测量结果。
<0}{0>Ofcourse,suchahighconcentrationshouldnotbeusedforaccuratemeasurements,androughestimatesaregivenformaximumconcentrationsforthedifferentsizeclassesinthetableabove.<}0{>当然,如此高的浓度不应用于精确测量,上表中给出了不同粒径粒子最大浓度的粗略估算。
<0}
{0>Asageneralrule,measureatthehighestconcentrationpossiblebeforemultiplescatteringandparticleinteractionsaffecttheresult.<}0{>通用规则是,在多重散射和粒子相互作用影响结果之前,以可能的最高浓度进行测量。
<0}{0>Dustcontaminationinthesamplecanbepresumedequalforhighandlowconcentrations,andthus,theamountofscatteredlightfromthesampleincreasesinrelationtothescatteringfromthedustcontaminationastheconcentrationincreases.<}0{>可以假定样品中的灰尘污染对高浓度和低浓度是相同的,因此样品浓度增加,从样品得到的散射光强相对灰尘散射光强有所增加。
<0}
{0>Filtration<}0{>过滤<0}
{0>Allliquidsusedtodilutethesample(dispersantsandsolvents)shouldbefilteredbeforeusetoavoidcontaminatingthesample.<}0{>用于稀释样品(分散剂和溶剂)的所有液体,应于使用前过滤,避免污染样品。
<0}{0>Thesizeofthefilterwillbedeterminedbytheestimatedsizeofthesample.<}0{>过滤器的粒径应由样品的估算粒径决定。
<0}{0>Ifthesampleis10nm,then50nmdustwillbeanimportantcontaminantinthedispersant.<}0{>如果样品是10nm,那么50nm灰尘将是分散剂中的重要污染物。
<0}{0>Aqueousdispersantscanbefiltereddownto0.2µm,whilenon-polardispersantscanbefiltereddownto10or20nm.<}0{>水相分散剂可被0.2µm孔径膜过滤,而非极性分散剂可被10或20nm孔径膜过滤。
<0}
{0>Samplesarenotfilteredifatallpossible.<}0{>尽可能不过滤样品。
<0}{0>Filterscanremovesamplebyabsorptionaswellasphysicalfiltration.<}0{>过滤膜能通过吸附以及物理过滤消耗样品。
<0}{0>Onlyfilterthesampleifawareoflargersizedparticles,suchasagglomerates,thatneedtoberemovedastheyarenotofinterest,orcauseresultvariations.<}0{>只有在溶液中有较大粒径粒子如聚集物时,且它们不是所关心的成分,或可能引起结果改变,才过滤样品。
<0}{0>Usingultrasonics<}0{>运用超声波<0}
{0>Ultrasonicationcanbeusedtoremoveairbubblesortobreakupagglomerates-however,thismustbeappliedcarefullyinordertoavoiddamagingtheprimaryparticlesinthesample.<}0{>可使用超声处理除去气泡或破坏聚集物—但是,必须谨慎应用,以便避免损坏样品中的原有粒子。
<0}{0>Limitsfortheuseofultrasonicationintermsofintensityandapplicationtimearestronglysampledependent.<}0{>使用超声的强度和施加时间方面,依赖于样品。
<0}{0>Mineralssuchastitaniumdioxideareidealcandidatesfordispersionbyhighpoweredprobes,however,theparticlesizeofsomematerials,suchascarbonblack,maydependonthepowerandlengthoftimeultrasonicationisapplied.<}0{>矿物质如二氧化钛,是通过超声探头进行分散的一个理想的例子,但是某些矿物质,如炭黑,的粒径,可能依赖于所应用的功率和超声处理时间。
<0}超声甚至可使得{0>Somematerialscanevenbeforcedtoaggregateusingultrasound.<}0{>某些矿物质粒子聚集。
<0}
{0>Emulsionsandliposomesshouldnotbeultrasonicated.<}0{>乳状液和脂质体不得采用超声处理。
{0><}0{>制备样品—Zeta电位<0}
{0>TheopticalarrangementforzetapotentialmeasurementsintheZetasizerNanoseriesmeansthattheconcentrationrequirementsarenotasstrictasthoseusedforsizeandmolecularweightmeasurements.<}0{>ZetasizerNano中用于Zeta电位测量的光学设置在第15章中讨论。
使用一束激光作为光源,激光被一个分光镜分为一束入射光和一束参考光。
参考光的光强在出厂时设置,通常在2000至3500Kcps之间。
入射光穿过样品池的中央,散射光在向前的角度被检测。
因此总的来说对于Zeta电位测量的样品应该光学透明。
最高和最低样品浓度可依赖于以下因素:
⏹粒子的光学性质
⏹粒子粒径
⏹粒子的分散度
在Zeta电位测量过程中,首先测量参考光的强度,并且显示在Logsheet中。
随后检测散射光强度,并由衰减器调节散射光的强度至参考光源的1/10。
举个例子说,如果参考光源的光强是2600kcps,衰减器将会调节散射光强不高于260kcps.
如第5章所述,仪器中的衰减器有11个位置,覆盖从100%至0.0003%透射率
在Zeta电位测试过程中的最小光强为20kcps,低于此光强测试将中止。
Zeta电位测试中的最低浓度
在Zeta电位测试过程中所需的最小光强为20kcps。
因此最低浓度取决于