仪器分析名词解释.docx
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仪器分析名词解释
ICP
ICP（InductiveCoupledPlasmaEmissionSpectrometer）
电感耦合等离子光谱发生仪
电感耦合等离子体（ICP）是目前用于原子发射光谱的主要光源。
ICP具有环形结构`温度高`电子密度高`惰性气氛等特点,用它做激发光源具有检出限低`线性范围广`电离和化学干扰少`准确度和精密度高等分析性能.
ICP还可以作为原子化器,如以空心阴极灯为光源,ICP为原子化器的原子荧光光谱仪.这类仪器不采用单色器,以ICP为中心,在周围安装多个检测单元（每一元素配一个检测单元）,形成了多元素分析系统.ICP作为原子化器最大的优点在于原子化器具有很高的温度,多种元素都可得到很好地原子化,散射问题也得到的克服.由计算机控制,灯电源顺序地向各检测单元的空心阴极灯供电（2,000次/秒）,所产生的荧光由相应的光电倍增管检测,光电转换后的电信号在放大后由计算机处理,并报出各元素的分析结果.不过,值得提出的是,以ICP为原子化器的原子荧光光谱仪对难熔元素的测定灵敏度不高.
高效液相色谱
高效液相色谱（highperformanceliquidchromatography,HPLC）也叫高压液相色谱（highpressureliquidchromatography）、高速液相色谱（highspeedliquidchromatography）、高分离度液相色谱（highresolutionliquidchromatography）等。
是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。
它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱。
又因分析速度快而称为高速液相色谱。
高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法，高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。
HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳；进样系统要求进样便利切换严密；由于液体流动相粘度远远高于气体，为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗，长度也远小于气相色谱柱。
HPLC应用非常广泛，几乎遍及定量定性分析的各个领域。
使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。
高效液相色谱作为一种重要的分析方法，广泛的应用于化学和生化分析中。
高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别，它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。
发展历史：
1960年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱。
1960年代末科克兰（Kirkland）、哈伯、荷瓦斯（Horvath）、莆黑斯、里普斯克等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪，开启了高效液相色谱的时代。
高效液相色谱使用粒径更细的固定相填充色谱柱，提高色谱柱的塔板数，以高压驱动流动相，使得经典液相色谱需要数日乃至数月完成的分离工作得以在几个小时甚至几十分钟内完成。
1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书，标志着高效液相色谱法（HPLC）正式建立。
在此后的时间里，高效液相色谱成为最为常用的分离和检测手段，在有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。
高效液相色谱同时还极大的刺激了固定相材料、检测技术、数据处理技术以及色谱理论的发展。
1960年代前，使用的填充粒大于100μm，提高柱效面临着困境，后来的研究人员便采用微粒固定相来突破着一瓶颈。
科克兰、荷瓦斯制备成功薄壳型固定相，这种在固定相在玻璃微球表面具有多孔薄壳，实现了高速传质，为高效液相色谱技术的发展奠定了稳固的基础。
随着填料粒径的降低，更高的柱效也得以实现。
1960年代研制出气动放大泵、注射泵及低流量往复式柱塞泵，但后者的脉冲信号很大，难以满足高效液相色谱的要求。
1970年代，往复式双柱塞恒流泵，解决了这一问题。
1970年代后科克兰制备出全多孔球形硅胶，平均粒径只有7μm，具有极好的柱效，并逐渐取代了无定形微粒硅胶。
之后又制造出的键合固定相使柱的稳定性大为提高，多次使用成为可能。
1970年后，适合分离生物大分子的填料又成为研究的热点。
1980年后，改善分离的选择性成为色谱工作者的主要问题，人们越来越认识到改变流动相的组成事提高选择性的关键。
高效液相色谱的特点：
高压——压力可达150～300kg/cm2。
色谱柱每米降压为75kg/cm2以上。
高速——流速为0.1～10.0mL/min。
高效——塔板数可达5000/米。
在一根柱中同时分离成份可达100种。
高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。
同时消耗样品少。
HPLC与经典液相色谱相比有以下优点：
速度快——通常分析一个样品在15～30min，有些样品甚至在5min内即可完成。
分辨率高——可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。
灵敏度高——紫外检测器可达0.01ng，荧光和电化学检测器可达0.1pg。
色谱柱可反复使用——用一根色谱柱可分离不同的化合物。
样品量少，容易回收——样品经过色谱柱后不被破坏，可以收集单一组分或做制备。
TLC与HPLC都是很重要的方法，TLC简便快捷，成本低，有些是HPLC不可替代的，比如说展开剂就可以用任何性质强烈的试剂进行分离以便达到预期目的，这些是主要是由于色谱柱的限制的HPLC所不能比拟的，所以TLC在中间体控制，中药材鉴别和某些中药材含量测定，以及在合成工艺中的反应程度控制等等都占有不可替代的作用。
HPLC专属性和准确性要高，在某些TLC转化成HPLC是一种趋势，从国家的现行标准同以前的标准上就可看出，HPLC的方法应用有很大比例的提高。
在一次检查中，HPLC只能做一个样，TLC上可以同时展开很多。
TLC的成本也较低。
由于二者的不同特点，通常在实验中，先进行TLC，展开后挖出所需部分（带有硅胶）进行HPLC。
或者先用纸层析，之后将纸粉碎，再进行HPLC。
在HPLC中，随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。
HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。
高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。
液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快，如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。
同时气相色谱-质谱连用技术也得到了广泛的应用。
程序升温
气相色谱分析中，色谱柱的温度控制方式分为恒温和程序升温两种。
程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。
程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。
因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。
光谱分析法
概念：
利用光谱学的原理和实验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法称为光谱分析法
分类
光谱分析法主要有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）、紫外-可见吸收光谱法（UV-）、红外光谱法（IR）等。
物质吸收波长范围在200～760nm区间的电磁辐射能而产生的分子吸收光谱称为该物质的紫外—可见吸收光谱，利用紫外—可见吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外—可见分光光度法。
其光谱是由于分子之中价电子的跃进而产生的，因此这种吸收光谱决定于分子中价电子的分布和结合情况。
其在饲料加工分析领域应用相当广泛，特别是在测定饲料中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用。
荧光分析也是近年来发展迅速的痕量分析方法，该方法操作简单、快速、灵敏度高、精密度和准确度好，并且线形范围宽，检出限低。
紫外光谱法
紫外光谱法就是紫外可见分光光度法，它是以紫外或可见单色光照射吸光物质的溶液,用仪器测量入射光被吸收的程度（常用吸光度表示）,记录吸光度随波长的变化的曲线,或波长一定时,用吸光度和吸光物质浓度之间的关系来进行定性或定量分析.
紫外可见分光光度法具有以下特点:
1,灵敏度较高.
2,精密度和准确度较高.
3,应用范围广.
4,仪器操作简便,快速,价格较低,测定方法易于推广.
固相微萃取
固相微萃取（solid-phasemicroextraction,SPME）技术（是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术,它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究,属于非溶剂型选择性萃取法。
已由美国的Supelco公司在1993年实现商品化,其装置类似于一支气相色谱的微量进样器,萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。
将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。
被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。
固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、!
生物、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。
发展至今短短的10年时间,已在环境、生物、工业、食品、临床医学等领域的各个方面得到广泛的应用。
在发展过程中,主要涉及到探针的固相涂层材料及涂渍技术、萃取方法、联用技术的发展、理论的进一步完善和的应用等几个方面。
萃取过程：
将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。
被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。
萃取方式：
SPME有三种基本的萃取模式：
直接萃取（DirectEctractionSPME）、顶空萃取（HeadspaceSPME）和膜保护萃取（membrane-protectedSPME）。
1）直接萃取
直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中，目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。
在实验室操作过程中，常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。
对于气体样品而言，气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。
但是对于水样品来说，组分在水中的扩散速度要比气体中低3-4个数量级，因此须要有效的混匀技术来实现样品中组分的快速扩散。
比较常用的混匀技术有：
加快样品流速、晃动萃取纤维头或样品容器、转子搅拌及超声。
这些混匀技术一方面加速组分在大体积样品基质中的扩散速度，另一方面减小了萃取固定相外壁形成的一层液膜保护鞘而导致的所谓“损耗区域”效应。
2）顶空萃取
在顶空萃取模式中，萃取过程可以分为两个步骤：
１、被分析组分从液相中先扩散穿透到气相中；２、被分析组分从气相转移到萃取固定相中。
这种改型可以避免萃取固定相受到某些样品基质（比如人体分泌物或尿液）中高分子物质和不挥发性物质的污染。
在该萃取过程中，步骤2的萃取速度总体上远远大于步骤１的扩散速度，所以步骤１成为萃取的控制步骤。
因此挥发性组分比半挥发性组分有着快得多的萃取速度。
实际上对于挥发性组分而言，在相同的样品混匀条件下，顶空萃取的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间。
3）膜保护萃取
膜保护SPME（图）的主要目的是为了在分析很脏的样品时保护萃取固定相避免受到损伤，与顶空萃取ＳＰＭＥ相比，该方法对难挥发性物质组分的萃取富集更为有利。
另外，由特殊材料制成的保护膜对萃取过程提供了一定的选择性。
外标法
仪器分析常用的方法之一，是比较法的一种。
与内标法相比，外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。
校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线，也就是校正曲线。
定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。
校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子，再根据公式求出待测样品中的含量。
内标法
内标法internalstandardmethod是色谱分析中一种比较准确的定量方法，尤其在没有标准物对照时，此方法更显其优越性。
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物（参见内标物条）加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和被测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按下列公式即可求出被测组分在样品中的百分含量：
AifiWs
Wi%=-----------------100%
AsfsW
式中Wi%为被测组分的百分含量；Ai，As分别为组分和内标物的峰面积；fi，fs分别为组分和内标物的相对校正因子；Ws为内标物的重量；W为样品的重量。
采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质（如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等）、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则
molecularspectroscopy
molecularspectroscopy指的是分子光谱分析法.
基于物质分子与电磁辐射作用时,物质内部发生了量子化的能级之间的跃迁,测量由此产生的反射,吸收或散射辐射的波长和强度而进行分析的方法,称为分子光谱分析法.
如紫外可见分光光度法,分子荧光光谱法,红外及拉曼光谱法,核磁共振波谱法等.
死时间
死体积（deadVolume）,从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间.
所谓惰气指的是与色谱固定相无相互作用的组分，也就是说它能与进样瞬间的载气同时进入检测器。
所以惰气出峰时间反映载气流过系统的时间。
载气流速一定，此时间不变，故称死时间。
气相色谱质谱联用仪
气相色谱质谱联用仪
仪器组成
（一）、真空系统：
2级真空：
机械泵和涡轮分子泵
机械泵一般时前级真空，也就是在机械泵把真空降到一定水平后才启动涡轮分子泵，以保护分子泵。
所以仪器从大气压到真空合适的状态一般要经过一段时间的。
（二）、进样系统：
从分离装置来的组分（气体或者液体）或者从直接进样杆进液体或者固体样品。
（三）、离子源
离子源：
主要作用是使欲分析的样品实现离子化，尤其是中性物质带上电荷。
样品本身性质的差异，决定了离子化的方式不能有万能的离子源，离子源的类型也是多种多样。
（四）、质量分析器
质量分析器是质谱仪的核心部件，因此常以质量分析器的类型来命名一台质谱仪。
（五）、检测器：
目前是光电倍增器应用较广。
（六）、采集数据和控制仪器的工作站
气相色谱
气相色谱法基础知识
一、气相色谱的简要介绍
气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。
这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。
例如活性炭、硅胶等。
气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
二、气相色谱法的特点
气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。
由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。
另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。
近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
三、气相色谱法的应用
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
气相色谱专业知识
1气相色谱
气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱（GSC）和气-液色谱（GLC）。
2气相色谱原理
气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
3气相色谱流程
载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
4气相色谱仪
由以下五大系统组成：
气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
定量PCR
【定义】
定量PCR是PCR的一种。
PCR仪目的为了基因扩增。
在基因扩增中最重要的就是升降温过程，最早的PCR就是三个水浴锅,一个机械臂，定时抓出反应槽转换水浴锅。
PCR的结果需要借助其他手段来检测。
后来随着定量技术的发展，将PCR和检测做成一体，就形成了定量PCR仪。
还可以与荧光技术结合，同时在每个扩增过程都能实施监控。
【应用】：
定量PCR可以得出准确的定量结果，改变了PCR只用作微量物定性测定的历史，并可进行动态检测和病程疗效分析。
同时让质控的建立成为可能，以保证结果的准确性。
能对基因突变进行分析。
DTA
差热分析（DifferentialThermalAnalysis，DTA）
差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。
这些变化必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。
其表现为该物质与外界环境之间有温度差。
选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。
分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。
以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或称差热谱图。
如果参比物和被测物质的热容大致相同，而被测物质又无热效应，两者的温度基本相同，此时测到的是一条平滑的直线，该直线称为基线。
一旦被测物质发生变化，因而产生了热效应，在差热分析曲线上就会有峰出现。
热效应越大，峰的面积也就越大。
在差热分析中通常还规定，峰顶向上的峰为放热峰，它表示被测物质的焓变小于零，其温度将高于参比物。
相反，峰顶向下的峰为吸收峰，则表示试样的温度低于参比物。
一般来说，物质的脱水、脱气、蒸发、升华、分解、还原、相的转变等等表现为吸热，而物质的氧化、聚合、结晶、和化学吸附等表现为放热。
差热曲线的峰形、出峰位置、峰面积等受被测物质的质量、热传导率、比热、粒度、填充的程度、周围气氛和升温速度等因素的影响。
因此，要获得良好的再现性结果，对上述各点必须十分注意。
一般而言，升温速度增大，达到峰值的温度向高温方向偏移；峰形变锐，但峰的分辨率降低，两个相邻的峰，其中一个将会把另一个遮盖起来。
X-raydiffraction（XRD）measurements
Fourier-transforminfrared（FT-IR）spectroscopy
荧光简介
荧光光谱先要知道荧光，荧光是物质吸收电磁辐射后受到激发，受激发原子或分子在去激发过程中再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。
当激发光源停止辐照试样以后，再发射过程立刻停止，这种再发射的光称为荧光。
荧光光谱
在辐射能激发出的荧光辐射强度进行定量分析的发射光谱分析方法。
物体经过较短波长的光照，把能量储存起来，然后缓慢放出较长波长的光，放出的这种光就叫荧光。
如果把荧光的能量--波长关系图作出来，那么这个关系图就是荧光光谱。
荧光光谱当然要靠光谱检测才能获得。
荧光光谱。
高强度激光能够使吸收物种中相当数量的分子提升到激发量子态。
因此极大地提高了荧光光谱的灵敏度。
以激光为光源的荧光光谱适用于超低浓度样品的检测，例如用氮分子激光泵浦的可调染料激光器对荧光素钠的单脉冲检测限已达到10-10摩尔／升，比用普通光源得到的最高灵敏度提高了一个数量级。
荧光光谱有很多，如原子光谱1905年，Wood首先报道了用含有NaCl的火焰来激发盛有钠蒸气的玻璃管，并得到了D线的荧光，被Wood称为共振荧光。
在Mitchell及Zemansky和Pringsheim的著作里讨论了某些挥发性元素的原子荧光。
火焰中的原子荧光则是Nichols和Howes于1923年最先报道的，他们在Bunsen焰中做了Ca、Sr、Ba、Li及Na的原子荧光测定。
从1956年开始，Alkenmade利用原子荧光量子效率和原子荧光辐射强度的测定方法，以及用于测量不同火焰中钠D双线共阵荧光量子效率的装置，预言原子荧光可用于化学分析。
1964年，美国的Winefordner和Vickers提出并论证了原子荧光火焰光谱法可作为一种新的分析方法，同年，Winefordner等首次成功地用原子荧光光谱测定了Zn、Cd、Hg。
有色散原子荧光仪和无色散原子荧光仪的商品化，极大地推动了原子
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