纳米聚合物的微结构及其光物理特性.docx
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纳米聚合物的微结构及其光物理特性
纳米聚合物的微结构及其光物理特性
有机聚合物太阳能电池，以其原材料价格低廉，自身的柔韧性，制备工艺较简单，相对环保等优点得到了人们广泛关注，但低转换效率制约着其工业化生产。
有机聚合物太阳能电池在实验上已经得到了广泛的研究，但是关于聚合物纳米颗粒太阳能电池的研究较少，制约着其性能的进一步提高。
基于此本文使用P3HT纳米颗粒溶液与P3HT聚合物溶液作对比，采用紫外可见光谱、光致发光、时间分辨荧光谱和透射电镜等测试手段，对样品进行表征和分析验证其光物理性质。
研究表明，P3HT纳米颗粒代替其聚合物会使得活性层内部各项效率明显改善。
紫外可见光谱显示，P3HT纳米颗粒溶液具有更强的链间相互左右，在一定范围内随着其浓度的提高效率提高不明显。
P3HT纳米颗粒取代其聚合物吸收会发生明显的红移和展宽，提高了对太阳能的利用率。
1.1引言
随着工业的发展，传统能源供应已经很难满足人们的需求，而且传统能源是非可再生能源，随着使用量的增加，能源将会枯竭，最终引发能源危机。
传统能源所引起的环境污染更不容小觑，随着低碳生活的生活方式深入人心，急切的需要开发清洁能源，如风能、太阳能、地热能等等。
尤其是对太阳能来说，由于不受地理区域的限制，并且太阳直接照射到地球上的能量十分可观，取之不竭，用之不尽，因此是目前公认的最理想的替代能源之一。
对太阳能的利用不仅可以解决燃眉之急，又对未来的能源结构开辟新的道路，因此，研究如何高效的利用太阳能有着极其重要的意义，且一直是人们的研究热点。
太阳能利用最直接方式为太阳能电池。
从1839年光伏效应的发现至1954年第一块太阳能电池的制备成功，再到太阳能电池材料的变换和结构的改进。
以光伏效应作为基础的太阳能发电技术始终是人们的焦点。
传统的无机太阳能电池花费高，能耗高，制作过程中需要较高的温度，较好的真空条件等。
因此为了更低的成本消耗，有机太阳能电池是个不错的选择。
并且有机太阳能电池采用有机聚合物作为有机活性层，材料来源广，制备也相对来说比较简单，通过旋涂技术即可以制备大面积的有机电池。
1.2太阳能电池的现状
对于有机太阳能电池来说，提高效率一直是科研工作的目标，人们通过改变电池的结构相继研发出了单一活性层，双层平面结构（图1-1），本体异质结构（图1-2）的有机太阳能电池。
效率也在逐年攀升2010年至2014年有机太阳能电池效率变化如表（1-1）C.W.Tang在1986第一次报道出了双层的有机太阳能电池，采用CuPc和PV，它的效率转换为1%。
双层异质结的电子给体/受体界面可以为激子分离提供分子能级驱动,从而显著提高自由电荷迁移率.吸取这一优点,通过将给体和受体共混形成双连续纳米互穿网络使异质结分界面几乎均匀地分布于活性层中。
本体异质结（BulkHeterojunction）结构进一步减少了激子扩散过程中的复合损失，目前基于本体异质结结构的有机太阳能电池效率已达到10%。
Anode
substrate
Metal
PEDOT:
PSS
acceptor
donor
图1-1双层平面结构有机太阳能电池
Anode
substrate
Metal
activelayer
PEDOT:
PSS
图1-2本体一直结构有机太阳能电池
年份
效率
JSC/（mA•cm－1）
Voc/V
填充因子/%
2010
5.15±0.3
9.39
0.876
62.5
2011
6.4±0.3
16.7
0.585
65.5
2012
8.3±0.3
14.46
0.816
70.2
2013
10.0±0.3
16.75
0.899
66.1
2014
10.7±0.3
17.75
0.872
68.9
表1-12010年-2014年有机太阳能电池参数变化
1.3本体结构有机太阳能电池介绍
最近体异质结太阳能电池，作为一种可实现的、低消耗、可代替能源取得了重大的突破。
它具有一系列的优点，其中包括材料的可调性强，拥有较宽的吸收谱，和简单的设备既能实现的卷对卷的生产等。
在典型的体异质结太阳能电池中，进行光子吸收的活性层是由共轭聚合物组成的。
例如聚三己基噻吩P3HT就可以作为一种给体材料和一种其他小分子如富勒烯PCBM作为一种受体材料混合作为活性层。
当进行光致激发时束缚电子-空穴对（激子）便在活性层中产生了。
激子移动至聚合物与受体交界面处分离而后移向不同的电极，于是光电流便产生了。
为达到较高的光电转换效率给体材料应具有较宽的吸收谱或者较窄的带隙。
很多带隙在1.7-1.9ev的窄带隙聚合物已经被合成出来，虽然通过这些聚合物在活性层中光子的吸收效率已经得到了很大的改善。
但是用它们制作而成的仪器并不能保证具有较高的光电转换效率。
在太阳能电池中，提高光电转换效率的另一个重要的要素是寻找一个最佳的活性层形貌来提高激子的分离效率和电荷的输运效率。
正常情况下给体和受体在活性层中做成两个分离的项，电荷的分离发生在两项的交界面处。
因此形貌也在提高光电效率中扮演了另一个重要的角色。
在调整最佳的形貌过程中应用了很多种方法。
比如为活性层材料寻找一个合适的溶剂来溶解它，或者改变活性层中材料的成分，同时也做了大量的活性层溶液的浓度测试和不同的退火温度测试来调整出一个最佳的形貌。
活性层经退火处理之后,分子间的相互作用增加,载流子迁移率提高,与此同时垂直相分离和近红外区域的吸收也会增强。
大量的高温退火实验表明这种温度可控的方法仍然很难将活性层调整为最佳形貌。
采用颗粒大小可控的有机物纳米颗粒来代替本征有机物薄膜材料可以有效的调整活性层的形貌结构。
1.4论文的选题和意义
同其他有机太阳能电池的研究相比，纳米颗粒异质结有机太阳能电池的研究相对缓慢。
通过使用纳米颗粒代替本征有机物制作而成的太阳能有机电池因纳米颗粒大小的可控性。
使得活性层形貌更容易调整到完美的状态，实现形貌的可控性，提高有机太阳能电池的光电转换效率。
从而实现了通过控制网格大小来控制纳米颗粒的大小，利用控制纳米颗粒大小控制活性层形貌，最终实现改良形貌提高光电转换效率这一关键性的步骤。
为有机太阳能实现大规模的工业化生产提供了些许帮助。
在本文中，我们通过使用P3HT纳米颗粒溶液与P3HT聚合物溶液作对比通过光谱吸收实验、光致发光实验、时间分辨荧光光谱实验、及透射扫面电镜观测等手段来探究纳米颗粒的微结构及其光物理特性。
第二章理论与方法
2.1有机太阳能电池的基本原理
光伏效应即光生伏特效应，指的是当光照射到不均匀的半导体或者半导体和金属所组成的异质结构上时不同部位之间将产生电位差的现象。
这是一个光子转化为电子，光能转换成电能的过程，为新能源的开发提供了新的思路。
太阳能发电技术就是采用光伏发电技术，利用在异质节交界面处产生的电势差分离光生载流子，在具有闭合回路的情况下就会形成光生电流从而实现能量的转换。
这种技术所采用的原件被称作太阳能电池。
这种原件通过大面积的串联封装之后便成为太阳能电池组件可实现大面积的的铺装。
完整的光电转换过程主要包括光吸收、激子扩散、电子对分离和电荷传输几个部分。
在有机太阳能电池的活性层中，给体材料分子具有单双建交替的特点即共轭结构这种结构使得活性层同时具有吸收光子和导电的特点。
光吸收的过程为最高占据轨道上的电子向最低未占据轨道跃迁同时产生过生激子的过程。
激子的扩散距离约为10nm因此设计异质结构的相分离区为一般为20nm可以保证激子在寿命时间内扩散到受体界面进行分离。
2.2有机太阳能电池的特征参数
根据有机太阳能电池的伏安特性可以得到器件的性能指标。
器件的性能转换效率为：
u=FF*Jsc*Voc/P（2.1）
其中P为入射光的功率，Voc为开路电压，Jsc为短路电流,FF为填充因子。
填充因子的定义为最大输出功率与Jsc*Voc的比值。
通过公式可以看出提高光电器件的效率关键在于提高开路电压短路电流和填充因子。
下面我们会分别介绍这几种参数。
2.2.1开路电压
一般电池的开路电压定义：
在开路状态下电池的端电压称为开路电压。
由此可得，有机太阳能电池的开路电压定义为在AM1.5模拟太阳光谱的照射下，太阳能电池阴阳极开路时的电压表示为Voc，也就是电池的最大输出电压，单位V。
一般来说对于单层有机太阳能电池来说，开路电压由两端电极的功函数只差所决定的，而对于双层异质结电池来说，常常由给体材料的HOMO和受体材料的LUMO之间的能级差所决定的。
而混合体异质结有机电池的Voc则由电极和给体和受体共同决定的。
2.2.2短路电流Isc
一般在AM1.5模拟太阳光的照射下，太阳能电池正负极短路状态下输出的最大电流称之为短路电流，记为Isc，单位A。
在一般的测试中我们并不用Isc来描述短路电流，而是采用电流密度来表示短路电流，即Jsc，单位mA/cm
。
短路电流的一般影响因素为入射光强和内转换效率，那么提高短路电流的关键是要提高活性层中的激子的有效分离和提高载流子的迁移率。
2.2.3填充因子FF
填充因子FF是衡量太阳能电池品质的标尺，主要影响因素是电池的并联电阻和串联电阻。
填充因子愈大，太阳电池性能就愈好。
填充因子的定义为：
（2.2）
其中，Pmax是指电池的最大输出功率，即I-V曲线中在点（Vmp，Imp）时器件的输出功率最大，Vmp，Imp分别代表输出最大功率时的电压和电流。
影响填充因子的最主要因素是电池的有效串联电阻和并联电阻，因此要提供器件的填充因子，就要找到合适的方法来减少器件的串联电阻，增大器件的并联电阻。
填充因子主要影响因素还与电池的温度相关，随温度的增加填充因子减小，因为随温度升高，增加了PN结漏电流，太阳电池的I-V曲线软化所致。
2.2.4光电转换效率PCE
有机聚合物太阳能电池的光电转换效率的定义是：
在AM1.5的太阳照射下，单位面积上入射能量有多少转换为有效的电能，即最大输出功率与入射太阳光能量密度的比值百分比，计算公式为：
（2.3）
2.3太阳能电池的材料选择及分类
在有机太阳能电池中材料的选择至关重要，在选择的时候要考虑一些影响电池性能的关键因素：
（1）有机材料的吸收谱对太阳光谱匹配度
（2）有机分子中的激子的扩散、解离和传输性质。
作为有机太阳能电池材料则需要材料有共轭体系，并且能够通过
和
轨道来实现对光子的吸收，而光致激发所产生的光生载流子可以实现在其中定向的移动并实现电荷的传输。
材料的LUMO和HOMO之间的带隙要求比较小，在1.5ev到3ev之间。
有机太阳能电池材料的电子特性根据载流子的传输形式可以划分为给体材料和受体材料。
典型的给体材料为酞菁类化合物，在光谱区600~800纳米之间都有较大的吸收能力，并且具有离域的大
健。
典型的电子受体材料是PV类化合物，具有较大的电子迁移率。
富勒烯衍生物也是最常见的电子受体材料，如PCBM。
C60是由20个正六边形组成，内外表面共有60个
电子，12个正五边形镶嵌而成的具有高对称的球形分子，60个碳原子的价键都是饱和的。
计算表明C60的成键特征不同于金刚石的SP3杂化和石墨的SP2杂化，它以SP2.28杂化形成了三个σ键，以S0.09P杂化形成一个π键，σ键与π键的夹角为101.64度，构成了一个三位的π电子共轭体系，整体形成了直径约0.72nm的球状芳香形分子，具有很强的电子亲和力，以及很强的还原能力和三阶非线性光学性质[9]。
因为富勒烯（C60）的电子受体特性很突出，在A/D体系中具有光诱导、电子转移的性质，因此可以用在光电子器件和太阳能电池中。
C60薄膜具有双层结构类似于半导体中的PN结，可以用于半导体工业，另外研究还表明碱金属掺杂的C60薄膜具有较高转变温度的超导性。
但是由于其本身溶解性较差，所以要对其进行分子修饰，所以最常用的就是C60的衍生物了。
有机材料也可以根据分子量的大小来分为小分子化合物和共轭聚合物。
有机小分子一般包括PV类化合物，酞菁类化合物，并苯类以及Alq3等等小分子。
这类分子的共同特点是具有好的π共轭体系，在可见光内有较强的吸光性，具有较高的电子亲和能和。
而分子量较大的聚合物主要包括聚噻吩衍生物，聚对苯衍生物，以及聚对苯乙炔衍生物等。
而本文中着重研究了聚噻吩类衍生物与PCBM的混合，因为其有较好的能级匹配，而且两者易于合成，有较好的稳定性。
图2-1常用的几种有机材料
以共轭聚噻吩P3HT为给体富勒烯衍生物PCBM为受体的有机聚合物太阳能电池是最近几年太阳能电池的典型组合之一。
聚三已基噻吩作为一种优良的共轭聚合物给体材料及其独特的电化学性能及易合成、较高空穴的空穴迁移率、良好的环境稳定性和热稳定性等优点成为很有前景的一种空穴输运材料。
目前，P3HT／PCBM聚合物太阳能电池已经得到了长足的发展，但仍存在转换效率不高、长期稳定性较差等问题。
为了解决这些问题，需要对其基本原理进行更行深入的探索，加大聚合物太阳能电池材料的开发和应用研究力度。
今后的研究方向主要包括：
对P3HT和PCBM进行改性，增加光子的吸收效率，以提高光电转换效率；寻找新型添加剂，改进器件制备工艺，进一步提高电池的使用寿命和稳定性；研究器件活性层的形态。
其中，探索形成完美的互穿网络结构埔以及形成双连续的载荷传输的方法至关重要，探讨器件的最优构型及器件的后处理等也有很大的意义。
第三章实验内容及其原理
3.1光谱吸收测试
利用分子内跃迁产生的吸收谱对P3HT本征溶液和P3HT纳米颗粒溶液进行光谱吸收测试。
所使用的仪器为紫外-可见分光光度计，它是测定实验样品对紫外区和可见区波长的选择性吸收所产生的光谱，可以借助吸收谱对被测样品进行定性和定量分析。
紫外-可见分光光度计有以下特点：
应用广泛、灵敏度高、选择性好、准确度高、成本低和操作简单等特点。
其光路如图2-2
图3-1紫外-可见分光光度计原理图
3.2光致发光（PL）测试
某些物质在接受外部光源照射的时候会产生激发导致发光现象，这种现象被称为光致发光。
光致发光过程主要经过光子吸收，能量传递及光子发射三个阶段。
其中光子吸收和光子发射都发生于能级跃迁，经过激发态。
而能量传递是由于激发态的运动。
光致发光常用于检测物质的内部结构、成分及环境原子的排列信息。
测试过程不会破坏物质结构且灵敏度高。
在本文中将使用450nm波长激光对P3HT纳米颗粒溶液和P3HT本征溶液进行光致发光测试。
3.3时间相关单光子计数技术
时间相关单光子计数（time-correlatedsinglephotoncounting,TCSPC）技术是一种具有非常高的探测灵敏度、皮秒级的时间分辨率以及很高准确度的测量技术，在荧光成像，荧光相关光谱、时间分辨激光扫描、扩散光学层析以及单分子光谱中得到了广泛的应用。
其基本原理为：
在记录低强度高重复频率的脉冲信号时，由于光强很低以至于在一个信号周期内探测到一个光子的概率远远小于1.因此没必要考虑一个信号周期内几个光子的情况。
只要记录这些光子，测量它们在信号周期内的时间。
并建立光子时间分布的直方图就够了。
本研究通过使用TCSPC技术对P3HT纳米颗粒溶液及P3HT本征溶液进行时间相关光致发光测试。
定性的了解两者在电荷输运及电荷分离上的差异。
3.4透射电子显微镜对样品的观测
电子显微镜的成像原理基本与光学显微镜的成像原理相同。
其不同的地方只在于电子显微镜用电子束代替光源，电磁场代替透镜。
另外，由于电子的穿透作用较弱所以标本的厚度一般要在50nm左右。
电子显微镜有五个系统构成：
照明系统、成像系统、真空系统、记录系统。
其中包括：
由置于真空中的电子枪、聚光镜、物样室、物镜、衍射镜、中间镜、投影镜、荧光屏和照相机。
本文通过透射电子显微镜对P3HT纳米颗粒溶液做成的超薄切片进行观测，以确定其形貌及制备情况。
3.5微乳液法制备P3HT纳米颗粒
相比于传统的乳液聚合作用，使用微乳液法制备纳米颗粒是利用单个分子液滴的直接聚合，有着多种直接的优点。
例如在传统乳液法制备的情况下聚集成胶束的单个分子需要在液相中进行输运。
如果需要制备的聚合物分子是非常疏水的，那么它将很难在液相中进行扩散限制了其制备条件。
在微乳液法中就不存在这一限制条件，既可以制备疏水的聚合物分子也可以制备亲水的聚合物分子。
微乳液法制备聚合物包括以下参数：
表面活性剂的种类，助表面活性剂的种类和匀速搅拌的速率。
通过精细的控制制备参数可以有效的控制其聚合过程。
微乳液法也可以用于控制活性聚合反应例如氮氧稳定自由基聚合，原子转移的游离基聚合和自由基加成的破碎链状输运。
除此之外微乳液法同样适用于制备胶囊状的粒子，球壳结构的粒子和先进的聚合物纳米粒子。
微乳液法的制备方法如下:
（1）将溶解于易溶于此的疏水有机半导体分子倒入其难溶的溶剂之中。
（2）因疏水作用所形成的力会驱使分子聚合成纳米颗粒。
（3）纳米颗粒的大小可以通过溶液的溶解度及其温度来控制。
微乳液法为制备纳米颗粒最万能的方法之一，通过这种方法聚合不溶于水的分子是利用表面活性剂作为乳状固定住聚合物分子，使聚合物分子悬浮在水中进行聚合作用。
触法剂使用的是溶于水的分子与不溶于水的悬浮聚合物形成对比。
最常见的触法剂是过硫酸钾。
使用传统的微乳液法制备极难溶于水的聚合物纳米颗粒是非常困难的，低溶解性的分子不允许其分子穿过溶液到达聚合物纳米颗粒中去。
微乳液法恰恰克服了这一困难，在这种方法中聚合物分子是在表面活性剂或者助表面活性剂的包裹下，受到溶液的高剪切力从而实现聚合作用。
由这样的液滴所产生的聚合物纳米颗粒的大小一般为50-500nm。
除了这种方法之外还有很多种制备聚合物纳米颗粒的方法，如：
微型乳剂法、固相、气相聚合法、体聚合法、界面聚合法等。
图3-2微乳液法制备纳米颗粒
图3-3P3HT制备过程
3.6偏析法制备P3HT纳米颗粒
偏析法也是制作纳米颗粒的一种方法，也可以叫做在偏析法或者纳米沉淀法。
它其中的一个步骤为：
快速的将非常稀的聚合物溶液添加到过量的非溶剂当中。
这样的结果将导致溶剂的溶解性迅速的下降，同时有机聚合物将会沉析。
操作得当的话就会的到有机聚合物纳米颗粒，快速的混合过程应使用声波降解法。
这也是影响纳米颗粒形成的一个关键性因素。
声波搅拌激起的高温会蒸发掉有机溶剂，同时我们会得到5-50nm的聚合物纳米颗粒。
纳米颗粒的大小主要由聚合物溶液的浓度所决定。
第四章数据及结论分析
4.1P3HT纳米颗粒溶液及其本征溶液吸收谱分析
P3HTPristine:
聚合物P3HT溶液。
P3HTNP1：
偏析法制备的P3HT纳米颗粒，溶于氯仿的5mg/ml的P3HT溶液取0.5ml加入到5ml的乙醇当中。
P3HTNP2：
偏析法制备的P3HT纳米颗粒，溶于氯仿的5mg/ml的P3HT溶液取0.05ml加入到5ml的乙醇当中。
P3HTsurfactant:
微乳液法制备的P3HT纳米颗粒溶液。
P3HT纳米颗粒溶液及其本征溶液吸收谱如图4-1，图中黑色曲线代表P3HT聚合物溶液，可以看出P3HT聚合物溶液的吸收谱曲线平滑变化趋势较为单一，说明P3HT聚合物内部存在π-π共轭的内部跃迁，同时表明P3HT结构的无序性。
图中红色的曲线代表的是使用偏析法制备的P3HT纳米颗粒溶液，与P3HT聚合物溶液的吸收谱相比较产生了一个80nm红移。
同时存在较多的起伏在620nm出现一个峰值为0-0峰、560nm为0-1峰520nm为0-2峰。
由此我们可以得到P3HT纳米颗粒具有更高的聚集状态，这得益于其内部强烈的链间相互作用。
同时也说明在P3HT纳米颗粒中激子的分离速率及其电荷转移效率明显提高。
图中蓝色曲线代表浓度较低的P3HT纳米颗粒溶液，可以看出单纯的降低P3HT的浓度对吸收谱的影响很小。
同时也可以排除浓度对实验的误差影响。
从图中绿色曲线可以看出：
微乳液法制备的P3HT纳米颗粒同样存在红移，且红移略明显于再偏析法制备的纳米颗粒。
从某种程度上可以认为，此种方法得到的纳米颗粒略优于再偏析法制备的纳米颗粒。
图4-1P3HT纳米颗粒溶液及其本征溶液吸收谱
4.2P3HT纳米颗粒溶液及其本征溶液PL谱分析
P3HT纳米颗粒溶液及其本征溶液光致发光谱如图4-2，从图中我们可以看出。
溶液的光致发光于吸收谱基本相似，呈现对称结构。
再偏析法制备的纳米颗粒溶液相对应聚合物溶液红移仍为80nm，同时微乳液法制备的纳米颗粒红移略高于前者，也与吸收谱相符合。
代表P3HT聚合物溶液的黑色曲线仍较为平滑起伏较少，而代表P3HT纳米颗粒溶液的红色曲线呈现出较多的起伏，在650nm、670nm和740nm处标记为0-0峰0-1峰、0-2峰与吸收谱相对应。
从图中我们可以看出P3HT纳米颗粒的光子释放效率远高于P3HT聚合物的释放效率，同时浓度对光致发光的影响也很小。
这进一步论证了我们在吸收谱中所得到结论。
图4-2P3HT纳米颗粒溶液及其本征溶液光致发光谱
4.3P3HT纳米颗粒溶液及其本征溶液Time-resolvedPL谱分析
纳米颗粒溶液及其本征溶液时间相关光致发荧光衰减曲线如图4-3。
从图中我们可以看出P3HT聚合物的衰减时间为763ps，而两种不同浓度的P3HT纳米颗粒溶液的衰减时间分别为476ps和481ps。
由此我们可以进一步的确定由P3HT纳米颗粒取代P3HT聚合物可以大大提高光子释放速率，电荷在活性层中的输运速率及激子分离所需的时间，从而大大提高光电转换效率。
所得数据符合本次实验的构想。
图4-3纳米颗粒溶液及其本征溶液时间相关光致发荧光衰减曲线
4.4P3HT纳米颗粒透射扫描电镜观测
图4-4为本次实验过程对P3HT纳米颗粒的透射扫描电镜图片，从图中我们可以看出P3HT具有较高的聚集状态，且成颗粒状，表明纳米颗粒制备成功。
所以具有较强的相互作用，验证了光谱测试中的红移现象结论正确。
通过上下图我们可以得到：
浓度的变化对P3HT的聚集状态影响较小，只改变了纳米颗粒的分布密度，对性质的改变可以忽略。
图4-4上图5mg/mlP3HT纳米颗粒透射扫描电镜图
下图2mg/mlP3HT纳米颗粒透射扫描电镜图
4-5结论分析
本文通过微乳液法、偏析法制备了P3HT纳米颗粒，同时通过与P3HT聚合物作为对照，进行了光谱吸收实验、光致发光实验、荧光衰减实验、及透射电子显微镜观测。
证明了P3HT纳米颗粒相比于其聚合物，在激子的产生和分离及内部电荷输运效率上有明显的提升。
由此我们可以认定由P3HT纳米颗粒代替其聚合物作为活性层材料将使其光电效率提高。
由于时间原因本实验未来及将这一想法实现，进一步的实验将在下一步的研究当中继续进行。
通过调整纳米颗粒的大小，一个更加有利于激子传输，电荷分离和输运的最佳形貌的有机太阳能电池将会被制备。
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