铜精矿分析.docx

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铜精矿分析

一、铜精矿化学分析方法铜量的测GB/T388.4.1-2000

碘量法

1．范围

本标准实用于铜精矿中通的测定。

测定范围：

13.00%~50.00%。

2．方法提要（短碘量法）

试样经酸分解后，用乙酸铵溶液调节溶液的PH=3.0~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

3．试剂

3．1碘化钾

3．2铜片（99.99%）：

将铜片放入微沸的冰乙酸（1+3）中，微沸1min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。

3．3盐酸硝酸硫酸高氯酸溴

3．4氟化氢铵：

饱和溶液（储于塑料凭中）

3．5硝硫混合酸：

硝酸+硫酸为7+3。

3．6乙酸铵溶液（30%）：

称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml水和100ml冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液PH=5。

3．7硫氰酸钾溶液：

40%

3．8淀粉溶液：

0.5%

3．9三氯化铁：

10%

3．10硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3.5H2O）=0.04mol/L：

称取100g硫代硫酸钠于1000ml烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/L）溶液中，移入10L的棕色试剂瓶中。

用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，静置两周使用。

3．11标定：

称取三分0.0500g金属铜（99.99%）,分别至于250ml锥形瓶中，加10ml硝酸（1+1），盖上表皿，低温溶解完全，加入1ml的三氯化铁溶液，混匀。

加热，蒸至近干，冷却。

用30ml水冲洗表皿及烧杯，以下按分析方法操作标定。

按下式计算：

T=m/v

式中：

T---------与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量；

v---------消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml

m--------金属铜的质量，g。

三次标定结果的极差值应不大于0.000005g/ml。

4．测定

称取0.2000g试样于250ml的锥形瓶中，用少量的水润湿，加入10ml盐酸，置于电热板上低温加热3~5min（若式样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵），继续加热片刻，取下稍冷。

加入10ml硝硫混酸，盖上表皿，摇匀，低温加热，待式样完全溶解后，取下稍冷，用少量水洗涤表皿，继续加热蒸干，冷却。

用30ml水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下冷至室温。

向溶液中滴加乙酸铵溶液，至红色不再加深并过量3~5ml，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml，摇匀。

向溶液中加入2~3g 碘化钾，摇匀，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。

加入2ml淀粉溶液，继续滴定至浅兰色，加入1ml硫氰酸钾溶液，激烈摇振至兰色加深，再滴定至兰色刚好消失即位终点。

5．计算

Cu%=（V1-V0）T/m*100

式中：

T------与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量

V1----试样消耗硫代硫酸钠的体积；V0-----空白消耗硫代硫酸钠的体积，ml;

m-----试样量

6．允许差表1

铜含量（%）

允许差（%）

13.00~17.00

0．2

17.00~21.00

0.22

21.00~26.00

0.24

26.00~31.00

0.26

31.00~36.00

0.28

36.00~41.00

0.30

41.00~50.00

0.32

注：

1试样中碳含量较高时，需加2ml硫酸和2~5ml高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干

2试样中含硅碳较高时，加0.5g氟化氢铵和5~10ml高氯酸

3若铁含量极少时，需补加1ml三氯化铁溶液。

4如铅铋含量较高时，需提前加2ml淀粉溶液。

5试样中含砷锑高时，需加入溴水，再加入硫酸冒烟处理

二铜精矿化学分析方法铅的测定

EDTA容量法测量范围：

2.0~10.0%

1.方法提要

试样用酸分解，使铅成硫酸铅沉淀。

过滤，与其共存元素分离；加乙酸钠缓冲溶液使硫酸铅溶解，在PH=5.0~6.0,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

2．试剂与仪器

抗坏血酸无水乙醇硫酸：

1+24：

1+49硝硫混酸：

7+3氨水：

1+1

缓冲溶液（PH=5.5）：

将150g无水乙酸钠溶于水中，加50ml乙酸，用水稀至1000ml,混匀。

二甲酚橙指示剂：

0.5%硫氰酸钾溶液：

5%

EDTA标准溶液c（EDTA）=0.01mol/L:

称取37gEDTA于500ml烧杯中，加热溶解，冷却后移入10L试剂瓶中，用水稀至刻度，混匀。

标定：

称取0.0600g金属铅，以下同铅精矿中铅的标定相同。

3．分析过程

称取0.2500g试样于300ml烧杯中，用少量水润湿（随同试样做空白）。

加入10ml盐酸，盖上表面，加热数分中，取下稍冷，加10ml硝硫混酸，加热蒸至近干，稍冷。

如果试样含碳量高，可加入2~3ml高氯酸，继续蒸至近干。

沿杯壁加入50ml硫酸（1+24），煮沸数分中使可溶性盐类溶解，冷却，加入10ml无水乙醇，静置1h.用慢速定量滤纸过滤。

用硫酸（1+49）洗涤沉淀数次，直至用硫氰酸钾溶液检查滤纸无红色出现为止。

最后用水洗涤沉淀一次，弃去滤液。

用水将沉淀吹洗入原烧杯中，加入30ml缓冲液，盖上表皿煮沸，待硫酸铅完全溶解后，将滤纸浸入溶液中，继续煮沸数min，冷却。

用水稀至100ml左右，加入0.1g抗坏血酸和2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色转变为亮黄色即为终点。

4．计算

Pd%=（v1-v0）T/M0*100

式中：

T-----------与1.00mlEDTA标准溶液相当的以克表示的铅的质量；

V1---------试样消耗EDTA标准溶液的体积，ml;

V0---------空白消耗EDTA标准溶液的体积，ml;

M0--------试样的质量，g。

5．允许差%

铅量

允许差

2.00~3.00

0.15

3.00~5.00

0.17

5.00~8.00

0.19

8.00~10.00

0.22

三、锌精矿化学分析方法锌量的测定GB/T8151.1--2000

沉淀分离EDTA滴定法

1范围

本标准测定范围为：

30.00~60.00%

2方法提要

试料用盐酸销酸和硫酸溶解，沉淀分离铁，铅等共存元素。

滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。

在PH=5~6的乙酸钠缓冲液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

3试剂

氯化铵抗坏血酸乙酸钠盐酸硝酸高氯酸氨水乙酸盐酸（1+1）

硫酸（1+1）硫酸（1+9）氨水（1+1）

洗涤液：

2g氯化铵溶于100ml水中，加3~4滴氨水，混匀。

过硫酸铵溶液（200g/L），当日配制。

氟化胺溶液（200g/L），贮于塑料瓶中。

硫代硫酸钠溶液（100g/L）。

乙酸---乙酸钠缓冲液（PH=5.5）：

150g乙酸钠溶于水中，加入18ml乙酸，用水稀释。

铁贮存液（100g/L）：

称取100g硫酸铁溶于1000ml硫酸（1+9中。

甲基橙指示剂（0.5g/L）。

二甲酚橙指示剂（5g/L），限两周内使用

EDTA标准溶液c（EDTA）=0.05mol/L:

称取18.6EDTA，加水微热溶解，冷至室温，移入10ml容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。

放置三天后标定。

标定：

称取三分0.1000g金属锌（＞99.99%）置于400ml烧杯中，加入10ml盐酸（1+1）盖上表皿，低温溶解，取下冷却，加入20ml水1ml铁贮存液，以下按5.3.2~5.3.5条进行.随同试样做空白试验.

计算:

T=M/（V1-V0）

式中:

T------与1.00mlEDTA标准溶液相当的以克表示的锌的质量;g/ml

V1-----试样消耗标准溶液的体积,ml;

V0----空白消耗标准溶液的体积,ml;

M-----称取金属锌的质量,g

取三次标定结果的平均值为滴定系数,三次标定结果的极差值应不大于0.000005g/ml.否则,重新标定.

4试样

样品预先在105℃左右烘1h,置于干燥器中冷至室温.

5分析步

5.1称取0.2000g试料.独立进行两次测定,取其平均值.

5.2空白试验随同试料做空白试验.

5.3测定

5.3.1将试料置于400ml烧杯中,加少量水润湿,加入10ml盐酸,加盖表皿低温溶解趋赶硫化氢5～10min,加入5ml硝酸至试料分解完全,去表皿.加入5ml硫酸（1+1）,继续加热至呈湿盐状（如试样含碳量较高,可在蒸至冒白烟时取下，放冷,家入1～2ml高氯酸,继续加热至湿盐状）取下放冷.加入20ml硫酸（1+9）,盖上表皿,加热溶解盐类,稍冷,用水吹洗表皿及杯壁,并稀释体积至60ml左右（如溶液中含铁较低,适当补加铁贮存液使溶液中铁约20mg）.

5.3.2加入３～５g氯化铵，５ml过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全再过量10ml,加热微沸1～2min,趁热用快速滤纸过滤，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各2～3次，滤液保留。

5.3.3将沉淀用热的洗涤液洗到原沉淀的烧杯中，加入盐酸（1+1）溶解沉淀，加入5ml过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全再过量10ml,加热微沸1～2min，取下，经原滤纸过滤于保留液的烧杯中，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各3～4次。

5.3.4将滤液煮沸并浓缩至体积约100ml,彻底破坏过硫酸铵，取下放冷。

加入0.1g抗坏血酸（1滴甲基橙指示剂，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调至溶液恰变红色）20ml乙酸-乙酸钠缓冲液，5ml氟化胺溶液，10ml硫代硫酸钠溶液（100g/L）,混匀。

滴加2滴二甲酚橙指示剂（5g/L），用EDTA标准溶液滴定至溶液有紫红色变为亮黄色为终点。

6分析结果的表述

Zn%=T（V3-V2）/M0*100-Cd%*0.5816

式中：

T------与1.00mlEDTA标准溶液相当的以克表示的锌的质量;g/ml

V3-----试样消耗标准溶液的体积,ml;

V2----空白消耗标准溶液的体积,ml

M0---试料的质量，g;

0．5816----镉量换算为锌量的系数

7允许差%

锌含量

允许差

30.00~40.00

0.45

40.00~50.00

0.50

50.00~60.00

0.60

四、硫酸铜的测定

1．方法提要

试样用水溶解，在微酸性条件下，加入适量的碘化甲与二价铜作用，析出等量碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从消耗硫代硫酸钠标液的体积，计算试样中硫酸铜含量。

2.试剂和溶液

碘化钾硝酸氟化钠饱和溶液；36%（v/v）乙酸溶液；碳酸钠饱和溶液

硫代硫酸钠标准溶液：

c（Na2S2O3）=0.2mol/L.

3.操作步骤

称取试样约2g（精确至0.0001g）于250ml三角瓶中，加100ml水溶解，加3滴浓硝酸，煮沸，冷却，逐滴加入饱和碳酸钠溶液，直至有微量沉淀出现为止，然后加入4ml乙酸溶液，使溶液微酸性，加10ml饱和氟化钠溶液，5g碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈显淡黄色，加3ml淀粉溶液，继续滴定至兰色消失，即为终点。

4．计算

试样中硫酸铜质量白分含量A，按下式计算：

A=24.97cv/m

式中：

c------硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L;

v-----滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;

m----试样的质量，g.

5.允许差

两次平行测定结果绝对差值应不大于0.6%.

6.标定

称取0.3g120℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾（精确至0.0001g）,置于碘量平中，溶于25ml水中，加2gKI及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加180ml水，用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至溶液由兰色变为亮绿色。

同时做空白实验。

计算：

C（Na2S2O3）=1000m/49.03（v1-v0）

式中：

m------重铬酸钾的质量，g

V1-------硫代硫酸钠的用量，ml;

V0-------空白试验消耗标液的体积，ml

49.03------为1/6-重铬酸钾的摩尔质量

五、铅精矿化学分析方法EDTA容量法测定铅量GB/T8152.1--2006

本标准测定范围为：

35.00~80.00%

1方法提要

试样用氯酸钾饱和的硝酸分解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存的元素分离。

硫酸铅以乙酸-乙酸钠缓冲液溶解。

以二甲酚橙为指示剂，于PH=5~6用EDTA标准溶液滴定。

由消耗的标液的体积计算铅量。

最终被测试液中，少量铋加巯基乙酸掩蔽；铁的干扰加抗坏血酸消除。

2试剂

抗坏血酸；氟化铵；硝酸（1+1）；硫酸；硫酸（2+98）；氯酸钾饱和的硝酸

缓冲液（PH=5.5）：

将375g无水乙酸钠溶于水中，加入50ml冰乙酸，用水稀至2500ml，混匀。

巯基乙酸（1+99）。

混合洗涤液：

100ml硫酸（2+98）中加2ml过氧化氢。

二甲酚橙指示剂（0.1%）。

限两周内使用。

乙二胺四乙酸二钠标准溶液C（EDTA）=0.02000mol/L:

称取8gEDTA于300ml烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温。

移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

标定：

称取五份0.1500g金属铅（99.99%）分别置于300ml烧杯中，加入20ml（1+1）的硝酸，加热至完全溶解。

取下稍冷，加入10ml硫酸，加热至冒烟取下，冷却。

以下按分析步骤进行。

按下式计算EDTA标准溶液对铅的滴定度

T=m1/v1

式中：

T-----EDTA标准溶液对铅的滴定度，g/ml;

M1----称取铅量，g;

V1-----滴定时消耗EDTA标液的体积，ml.

取五分标定结果的平均值。

五分标定结果的及差应不大于0.000010g/ml.

3试样

试样粒度小于0.100mm..试样在100~105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。

4分析步骤

4．1试样量

称取0.2500g试样。

4．2测定

将试样置于300ml烧杯中，用少量的水润湿。

加入15ml氯酸钾饱和的硝酸，盖上表皿，置于电热板上加热溶解（如试样中硅量大于20mg,加入0.5g氟化铵），待试样完全溶解，取下稍冷。

加入10ml硫酸，继续加热至冒浓烟约2min，取下冷却。

用水吹洗表皿及杯壁，加水至50ml,加热煮沸10min，冷却至室温，放置1h。

用慢速定量滤纸过滤。

用硫酸（2+98）洗涤烧杯两次，沉淀四次，用水洗涤烧杯一次，沉淀两次，弃去滤液。

将滤纸展开，连同沉淀一起移入原烧杯中，加入30ml缓冲液，用水冲洗杯壁，盖上表皿，加热微沸10min,搅拌使沉淀溶解，取下稍冷，加水至150ml。

加入0.1g抗坏血酸和3~4滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液有紫红色变为亮黄色即为终点。

5．分析结果的计算

按下式计算铅的白分含量：

Pb（%）=100TV2/M2

式中：

T------EDTA标准溶液对铅的滴定度，g/ml

V2----滴定消耗的EDTA标准溶液的体积，ml;

M2----试样量，g.

分析结果表示到小数点后第二位。

6．允许差

铅量

允许差

35.00~40.00

0.40

40.00~50.00

0.50

50.00~60.00

0.60

60.00~80.00

0.65

六、锑矿石化学分析方法

硫酸铈容量法测定锑量GB/T15925—1995

1主要内容与适用范围

本标准规定了锑矿石中锑含量的测定方法

本标准适用于锑矿石中锑含量的测定，测定范围：

0.5%以上。

2方法提要

试样以硫酸分解，加还原试剂将Sb（V）还原为Sb（Ⅲ）,在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定锑，锑（Ⅲ）被硫酸铈氧化为锑（Ⅴ），籍以计算锑量。

3试剂

硫酸钾硫酸肼硫酸

盐酸c（HCl）=2.0mol/L:

170ml浓盐酸用水稀至1000ml。

硫酸铈标准溶液：

称取20.2g硫酸铈,置于250ml烧杯中，用100ml硫酸溶液（2+23）加热溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶中，用硫酸溶液（2+23）稀释至刻度，摇匀。

甲基橙指示剂（1g/L）（一个月内有效，终点明显）。

4标定

称取0.0500g～0.1000g金属锑（99.99%）于250ml锥型瓶中，加入少量水润湿，加15ml硫酸，盖上瓷坩埚盖，加热分解0.5h，冷却后，加入100ml盐酸溶液（2.0mol/L），将溶液加热至沸，滴入2滴甲基橙指示剂，在不断摇动下，立即用硫酸高铈标准溶液滴定至溶液红色消失即为终点，同时标定三份，计算T值，其极差值偏差不大于0.4%，若未达到需重新标定，取算术平均值，并同时进行空白试验。

T=M/（V-V0）

式中：

T----1ml硫酸高铈标准溶液相当锑的量，g/ml;

m----称取锑量，g;

v------滴定时所消耗硫酸铈标准溶体积，ml;

v0-------滴定时试剂空白所消耗硫酸铈标准溶体积，ml;

5分析步骤

5．1试料按表1称取试样。

表1

锑含量，%

称样重量，g

0.5~5

1.0000±0.001

5~10

0.5000±0.0005

10~20

0.2000±0.0003

20

0.1000±0.1003

5.2空白试验

随同试料做双份空白试验

5.3校正试验

随同试料进行同类型标准试样的分析。

5.4测定

将试料（5.1）置于250ml或500ml锥型瓶中，加入3g硫酸钾，0.2g硫酸肼,以少量的水润湿，摇匀，加入15ml硫酸盖上瓷坩埚盖置于电炉上加热，在保持溶液煮沸的温度下分解0.5h,取下，冷却。

沿杯壁加入100ml盐酸溶液，并用少量水冲洗瓷坩埚盖及瓶壁，溶液加热至沸。

加入2滴甲基橙指示剂，立即用硫酸高铈标准溶液滴定至溶液红色消失为终点（硫酸高铈滴定三价锑反应较慢，滴定时应控制在80℃以上，使反应速度加快，终点明显）。

6分析结果的计算

按式

（2）计算锑的含量：

Wsb/%=100（V1-V2）T/Ms

式中：

V1----滴定所消耗硫酸高铈标准溶液的体积，ml；

V2----滴定空白试验消耗硫酸高铈标准溶液的体积，ml；

T-----1ml硫酸高铈标准溶液相当锑的量，g/ml;

Ms---试料，g.

7允许差

锑含量

允许差

0.10～0.30

0.03

0.30～0.060

0.06

0.60～1.00

0.08

1.00～5.00

0.12

5.00～12.00

0.15

12.00～22.00

0.20

22.00～32.00

0.30

32.00～42.00

0.35

42.00

0.40

注：

1）试样经硫酸分解后，钨和硅等元素均与锑分离，锡石不溶于硫酸，因此不干扰测定。

钒在硫酸溶液中长期时间蒸发可逐渐转为六价钒，对测定有影响，钒量允许存在0.5mg以下。

2）加入指示剂前为青黄色，加入指示剂后为玫瑰红色或红橙色，滴定终点为青黄色。

试料，标准，空白，溶液所加指示剂用量要一致。

七、钼的测定

硫脲还原比色法

1．方法提要

在硫酸介质中，有还原剂的情况下，用痛离子催化硫氰酸盐与钼反应，生成琥珀色钼酰氰酸络离子，进行比色测定。

2．试剂

混合熔剂：

氧化锌+无水碳酸钠=1+2

硫酸：

1+1

酚酞乙醇溶液：

0.1%

硫酸铜溶液：

0.8%

硫脲溶液：

5%（过滤后使用）

硫氰酸钾溶液：

30%

钼标准贮存溶液：

称取0.15g三氧化钼（优级纯）于250ml烧杯中，加入2ml氢氧化钠溶液20%，100ml水，加热溶解，冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每ml含钼100ug.

钼标准溶液：

移取钼标准贮存溶液使配制成每ml含钼10ug.

3．分析步骤

称取试样0.3000～1.000g于已准备好的瓷坩埚中（在瓷坩埚底先加少量熔剂，再用半圆形滤纸折成纸袋放入坩埚中），加六倍于试样的混合熔剂（3g），充分搅拌，上面再覆盖一层混合熔剂（2g）。

将坩埚放入温度不高于300℃的马沸炉中，逐渐升温，在700±50℃熔融半小时以上，取下冷却。

移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

干过滤，吸取部分溶液于50ml的容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，用硫酸（1+1）调至红色消失，再过量8ml,加1ml硫酸铜溶液（0.8%），5ml硫脲溶液（5%），5ml硫氰酸钾溶液（30%）,摇匀。

在室温10℃以上放置30min，用2cm比色皿以试样空白为参比，于分光光度计波长455nm处测其吸光度。

工作曲线的绘制：

移取0、5、10、15、20、25ug的钼标准溶液，于一组50ml容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，用硫酸（1+1）调制红色消失，再过量8ml,以下按分析步骤进行，以试样空白为参比测量其吸光度。

以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

4.计算

Mo%=m1v2/m0v1×10

式中：

m1---------自工作曲线上查得的钼量，ug;

V1---------分取式样的体积，ml;

V2----------试样总体积，ml

M0----------试样量，g.

5.备注

（1）用硫酸（1+1）调整酸度，加过量8ml时，要沿瓶壁加入，不要摇动，以防溅出。

（2）熔矿时也可用铁坩埚，加6～8倍试样量的过氧化钠，混匀。

在600～700℃熔融至呈红色透明后再保持1min，用水浸取，加入少量的过氧化氢还原锰，煮沸3～5min,破坏过氧化氢，冷却后移如入容量瓶。

八、铅精矿化学分析方法极谱法测定锌量

1.方法提要

盐酸，硝酸溶解矿样，在1mol/LNH4Cl---3mol/LNH3.H2O底液中，以亚硫酸钠除氧，明胶抑制极大。

锌得到良好的还原波，峰电位为-1.43v（对饱和甘汞电极），锌的浓度0.025～25mg/50ml范围内，峰电流与浓度成线性关系。

2．试剂与仪器

盐酸硝酸明胶GR0.5%；

氨性底液：

取134g氯化铵和50g无水亚硫酸钠溶于水中，加500ml氨水，用水定容稀释至1000ml。

锌标准溶液：

称取1.0000g锌于300ml烧杯中，加入1+1盐酸20ml盖上表皿，低温加热溶解，冷却后移入1000ml的容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液每ml含锌1mg.

JP-303型极谱仪

3．试样

试样的粒度，小于0.100mm。

试样在100～`105烘1小时，置于干燥瓶中冷至室温。

4．分析步骤

称取200.0mg试样，随同试样做空白试验，有则扣除。

将试样置于250ml烧杯中，加入盐酸10ml，于电热板上加热3min，再加硝酸5ml，待试样完全分解后，蒸干,冷却后，加5ml盐酸，再次蒸干，取下冷却。

用数滴盐酸润湿残渣，加水10ml，低温加热使可溶性盐类溶解，取下冷却。

加20ml水，加明胶1ml，混匀。

再加20ml氨性底液，混匀，静置澄清后，倾出上层部分清液于10ml电极杯中，根据锌量，选则适当的量程，以-1148v为起始电测量。

吸取锌标液5ml于250ml烧杯中，低温加热并蒸干，冷却后用数滴盐酸润湿，加水10ml，以下按上述试样测定手续进行操作。

5.分析结果的计算；

1mg/ml×5mlKzn×f×h

Kzn=-------------;Zn=---------------×100

F×H