热重质谱分析仪操作规程revised.docx

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热重质谱分析仪操作规程revised

热重-质谱实验操作步骤与注意事项：

（冷态启动和热态启动）

一、实验准备工作，包括试样、坩埚、保护性气体和标准气体的准备及气体管路安装

1.测试用的坩埚（包括参比坩锅）必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同；

2.测试试样及其分解物不能与测量坩锅、试样支架、热电偶反应；试样为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可；

3.除测试要求外，测量坩锅应加盖，以防反应物因反应剧烈而溅出而污染仪器。

二、开总电源及各仪器的电源（不包括泵的电源）

1.开机过程无先后顺序，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机；

2.恒温水浴的水温高于室温5-10C，其它仪器应至少提前测试1小时打开；

3.同步热分析仪STA409PC与质谱分析仪连接管路（包括transferline和inletline）温度设定为220℃。

三、使用气体（Ar、N2、He等保护性气体）和真空泵反复抽吸同步热分析仪（抽吸次数为两次），排除仪器内的残留气体

1.打开气源，将carriergas单元气体流速设定为50ml/min，再进行抽吸过程；

2.抽吸的过程为：

开启真空泵，关闭热分析仪的两个进气阀门和一个气体排气阀门。

打开真空泵抽气阀门，将热分析仪内的压力降低至-0.5bar到-1.0bar之间，关闭真空泵抽气阀门，打开热分析仪的快速充气阀门，将热分析仪内的压力升高至0bar以上，关闭快速充气阀门；如上反复抽吸两次即可。

抽吸过程结束之后，打开进气阀门和排气阀门，同时关闭真空泵的电源。

四、打开计算机中的热分析仪测试程序（STA409PConCOM3TASC414_5），在诊断下拉菜单中选择调整，进行天平的清零处理；再在文件下拉菜单中选择新建文件，在弹出对话框中，测量类型一栏选择“修正”（修正程序与正式实验的温度曲线一致），样品一栏填入试样编号，点击“继续”按钮，依次弹出的对话框中选择打开温度校正文件Tcalzero.tcx，灵敏度校正文件Senszero.exx，而后进入设定温度程序对话框，设定实验的温度程序（包括初始温度、终止温度和升温速率等，升温速度范围为0-50K/min，除特殊要求外一般为10K/min到30K/min；终温最高不能超过1500℃），最后启动程序。

五、修正程序结束以后，等待热分析仪冷却至100℃以下，同时按住up键+safety键开启同步热分析仪，将准备好的试样置入同步热分析仪的坩锅，试样在坩埚中放置1/3厚或15mg重，按住down键+safety键关闭同步热分析仪。

六、进行试样实验，在文件下拉菜单中选择打开，打开刚才的修正温度程序，在弹出的对话框中，测量类型选择样品+修正，填入名称和试样质量，弹出的对话框中点击开始，即可开始温度程序。

七、使用质谱仪进行热解气体产物的成分分析

1、少量试样的热解气体通过同步热分析仪与质谱仪的管路进入质谱仪，质谱仪对气体成分进行定性分析；

2、如需对气体进行定量分析，需使用气体测试单元通入标准气体，标准气体可为单一成分气体或多种气体的混合气体，但需知混合气体中各成分的比例；

3、打开计算机中的质谱测定程序，输入需要测定的气体成分分子量，然后根据谱图判断热解气体成分中是否含有该种气体成分；

4、在进行定性成分分析后，进行气体定量分析，通入标样气体，测定标样气体各气体成分的谱图，对照热解气体对应气体成分的谱图，分别计算两个曲线与横坐标所包含的面积并比较分析即可定量分析。

八、实验完成后，关闭热分析仪的试样测试程序，为保护仪器，在进行下一次实验前，需将同步热分析仪冷却至100℃以下（从1500℃冷却至100℃约需要45分钟），方可开启同步热分析仪。

试样实验：

质谱参数设定

measure+MID（多通道）

设定每个通道所需测量气体的分子量，为了保证质谱的测试速度，通过设置最好不超过10个。

质谱仪程序（Measure+Sequencer）

选择triggeredruns一列中的MID按钮

参数文件选择新建或已建文件

新建质谱数据的保存文件

然后打开同步热分析仪程序

选择打开修正温度程序文件

选择样品+修正