2.分析：
所得产品的量比较合适，等级也比较好，主要是温度控制的比较好，而且趁热过滤准备充分，做的比较快，水浴蒸干的火的大小控制的比较好。
六．问题及思考题
★.思考题
1．在反应过程中，铁和硫酸那一种应该过量，为什么反应为什么要在通风厨中进行
答：
5mL3mo卜L-1硫酸所需铁的质量为克,所以是铁过量。
铁过量可以防止Fe3+的产生.
由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4容液中，以H2SPH3AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。
2.混合液为什么要成微酸性答：
Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低,
所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。
3限量分析时,为什么要用不含氧的水写出限量分析的反应式。
答：
防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。
限量分析的反应方程式为：
Fe3++nSCN-=Fe（SCN）n（3-n）（红色）4：
怎样才能得到较大的晶体答：
溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。
★问题
1.硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同答：
硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其
他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。
七讨论
1根据化学方程式，计算硫酸和铁哪一个过量，说明过量的原因，硫酸的
浓度为什么选择3mol•L-1根据计算5mL3mo卜L-1硫酸所需铁的质量为
克，所以是铁过量。
铁过量可以防止Fe3+的产生.（请计算理论上所需的铁
质量，思考Fe3+如何产生）由5mL3mo卜L-1硫酸生成的硫酸亚铁量
M（FeSO4）=152g/mol
nFeS04二瞅3x152/1000=（g）
生成FeSO4-H2O所需的结晶水:
5x3x18/1000=（g）
溶解FeSO4所需的水:
由思考题3中的溶解度数据知
343K的溶解度为100g水，溶解FeSO4需要水的质量
100x=？
353K的溶解度为100g水,溶解FeSO4需要水的质量
100x=？
.••要使晶体不析出，体系中必须的水量:
343K为+;353K为+
现5mL3mo卜L-1H2SO4中含水:
3mol-L-1H2SO4的质量分数为25%相对密度为
二nH20=XX=（g）
根据以上计算，可知T=343K,3mol-L-1硫酸的浓度合适;
如T=353K，则可适当加水
2反应为什么要在通风橱中进行
由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4容液中，以H2SPH3AsH3的形式
挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。
尽管这些气体的量不多，但它们的特殊臭味很易觉察。
3反应温度为什么要低于353K,反应过程中为什么要不断的补充水
硫酸亚铁晶体有三种水合物:
FeSO4-7H2OFeS044H2OFeSO4-H2O
它们在水溶液中的转变温度为
溶解度
温度/K*FeSO4-7H20g/100g
w（FeSO4）/%*FeSO4g/100g水
水
273
283
293
303
343
353
363
*由以w（FeS04）/%计的溶解度数据计算而得。
w（FeSO4）={m（FeSO4）/[m（FeSO4）+m（H2O）]}100%
根据以上数据作图，得如下溶解度曲线：
从溶解度数据可知，铁与稀硫酸的反应温度不宜过高，当T>343K时，
就有可能析出溶解度较小的白色晶体FeSO4-H2O因此反应温度不宜大于
343K。
如从反应容器带有水，反应速度等因素综合考虑，实验中控制温度不高于353K，建议不大于348K。
如水蒸发，会因溶剂少而析出白色晶体，故需补充水保持原体积。
为避免水的蒸发，可在锥形瓶口套一50mL小烧
杯。
4如如因温度或水的量未控制好，析出了白色晶体，怎么办
可加入适量水，一边加热（水浴温度小于343K），一边摇动，让其慢慢溶
解，但时间较长。
5在铁屑与硫酸反应期间，应做哪些事怎么办
反应开始时，由于酸的浓度大，反应剧烈，此时人不要离开，一旦反应剧烈，取出锥形瓶旋摇，一方面降温，一方面旋摇有利于气体的放出。
控制好水浴温度。
当温度达到343K时，调节火焰为小火，使环境的吸热
与灯提供的热量大致平衡，控制温度在343〜348K为宜。
当温度到348K
时移去煤气灯。
一旦温度控制好，人可在短时间内离开，但不要忘了回到通风橱观察水浴温度、体系的总体积，旋摇锥形瓶。
水浴温度的测量。
测量用温度计，但注意保护好温度计。
使用时，温度计
不能碰到任何硬物。
不测时，在实验桌上放稳，以防温度计滚落打破。
一
旦打破，水银散落在地，一定要告诉指导教师，尽量收集起水银，并在地面洒上硫磺粉。
由于水浴温度可在一个温度区间内波动，因此可用“经验”来判断：
343〜353K水浴水不沸腾，但冒水汽，手握杯壁感到烫，但能握住。
如无感性知识，可先用温度计测，待水浴温度达
343〜353K，用手握杯壁，体验手的感觉后，以“经验”判断，不再用温度计。
注意：
锥形瓶内溶液的总体积，如体积小了，可适当补加水，但切勿多加！
以免反应速度减慢。
配制（NH42SO4饱和溶液；剪滤纸，准备好过滤装置
6如何判断反应已完成反应中产生的氢气会附着在铁屑上，当气泡上升时，铁屑随同上升，一旦气泡逸出，铁屑下沉，因此反应中会看到铁屑上下浮沉。
当反应基本完成时，产生的氢气气泡很少，铁屑沉于瓶底，根据此现象可判断反应基本完成。
7硫酸铵溶解慢，怎么办晶体未能完全溶解，怎么办
将小烧杯或蒸发皿盖上干净的表面皿后，用小火适当加热，加速其溶解，如小火加热后晶体仍未完全溶解，则可补加适量的水，小火适当加热。
8趁热过滤后，有的同学的滤液可能带黑色，或漏斗上有晶体，为什么，如何解决
滤液带黑色，说明铁屑未清除干净。
这是由于滤纸未贴紧有缝隙，或滤纸剪大了，使滤纸边缘不能与漏斗贴紧，造成铁屑穿过缝隙进入滤液造成的。
应重新剪大小合适的滤纸，而且使滤纸贴紧漏斗，除去缝隙，再过滤一次。
在反应过程中，如体积或温度未控制好，造成白色晶体FeS04H20析出,过滤时与铁屑一起除去而损失产品；第二个原因是未趁热过滤，因溶液冷却，温度降低后有FeS047H2O析出。
第一种情况，可以先加少量的水，加热，旋摇锥形瓶，使其溶解后过滤；第二种情况，在反应基本完成后，仍应将锥形瓶放在热水浴里，待过滤的准备工作做好后，再从水浴中取出锥形瓶立即趁热过滤。
9过滤后得到的滤夜带黄色，而且有些混浊，如何处理
如反应时间过长，硫酸基本反应完，造成pH大，Fe2+水解与氧化，使溶
液混浊，而且发黄
处理方法：
过滤前加1〜2滴酸，使溶液呈酸性，反应1〜2分钟后再过滤。
10硫酸亚铁、硫酸铵混合溶液为什么要保持微酸性
Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，有报道，当
［H+］二•L-l后，［Fe2+］基本不变。
［化学教育，1985,2，P38］
所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。
11从pH色阶板上如何判断pH=1〜2
从色阶板上看，pH=1是红色，pH=2是红中带点黄。
注意，当［H+］>^L-1时，试纸显紫红色，已无法区分溶液的酸度。
12观看“pH试纸的使用”操作录像后，总结使用pH试纸的注意事项
存放在广口瓶中，盖子盖严。
避免环境中的酸或碱气氛的影响。
节约起见，剪成小块使用。
用镊子取试纸。
如用手取，手上沾污的酸碱会使试纸变色。
放在干净、干燥的表面皿或滴板的凹穴内，不放在桌上，因桌上的脏物会使测定不准，不丢入溶液中，因溶液中不能引入其他杂物。
pH试纸显色半分钟内，需与标准色阶板比色，确定pH值
用后的试纸不要丢入水槽，以免堵塞水槽。
13在水浴加热蒸发的过程中溶液发黄了，为什么如何处理
溶液发黄，说明有Fe3+存在，可能的原因是：
⑴溶液的pH值未控制在1〜
2,pH值高，Fe2+易氧化与水解。
⑵火焰太大，已超过了石棉网的石棉芯，从而包住烧杯和蒸发皿，火焰的高温使水浴之外的蒸发皿部分的温度高于373K,温度高，贝V加快Fe2+氧化与水解的速度。
高温与高pH值使Fe2+氧化与水解，产生Fe[（OH）（H2O）5]2+，
Fe[（OH）2（H2O）4]+以及聚合物，因此溶液发黄。
倘若有Fe（OH）3沉淀生成，溶液中还会出现棕色。
处理方法：
⑴调节火焰不超过石棉芯，火焰的大小以保持水浴水沸腾为准。
⑵在发黄的溶液中加几滴3mol•L-l硫酸，再加入处理好的小铁钉（用砂
皮除锈或稀硫酸清洗后，自来水冲洗，纯水荡洗），搅拌，使Fe3+转变为
Fe2+。
14如何准备无氧水
因加热会减少氧在纯水中的溶解度而除去氧。
此操作为两人合作
Fe3+的限量分析是确定Fe3+的含量范围，属于定量分析的范围，所以不能
引入杂质，需用纯水。
实验中两人合作配制标准系列共三份，再加每人各配制一份样品液，合计为五份，需用不含氧的水25X5=125mL考虑到加热时水的蒸发，所以加热150mL纯水。
沸后改为小火，如大火，水会从锥形瓶口冲出；浪费能源。
冷却时，将洗净的小烧杯倒扣在锥形瓶上，减少氧的溶解。
由于冷却需要时间，请同学们先准备不含氧的水，再进行硫酸亚铁的制备。
15如何将固体试样，如硫酸亚铁铵送入比色管中
将试样放在对折好的纸条上，慢慢送入纸条，竖起比色管，试样落入管底。
纸条的长度由比色管的长度定。
如用骨匙加，管口会沾上试样。
16在比色管中加2mL3mo卜L-1的HCI，1mL250g・L-1KSCN用何种量器。
加15mL不含氧的纯水，需用量器吗
由于限量分析采用目视比色法，方法的相对误差约为5〜20%同时加的酸量大，显色剂又是大大过量，因此可用量筒量取，也可以用1mL多少滴的
液体估量的方法。
但要记住，标准系列和样品要在同样条件下显色，或者都用量筒，或者均用估量的方法。
不必用量器量取15mL无氧水，因体系的总体积由比色管的刻度线决定,
与第一次加的水量准确与否无关。
加水时，可以参考25mL比色管上10mL
处的刻度线。
17在比色管中，加水至25mL刻线的操作如何进行
由于总体积要准确，所以稀释时，先加无氧水至刻线下处，后用滴管加。
滴管要伸进管内，伸向管壁滴加，直至弯月面的最低点与刻线相切（当整圈刻线的前后重叠，表示视线与刻线水平）。
如直接用烧杯等容器加，则很容易过刻线而失败。
18要移取一定体积液体时可用哪些量器，如何选用
可选用量筒（量杯）、吸管、滴定管；粗略量取液体体积时用量筒，准确移取一定体积的液体时用吸管，滴定管只在无合适体积的吸管时才用于移取准确体积的溶液，如取溶液。
19怎样选择吸管
吸管有无分度吸管（又称移液管）和有分度吸管（又称吸量管）之分，如
需吸取5mL10mL25mL等整数，用相应大小的无分度吸管；量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，如取液体，可用有分度吸管。
有分度吸管又有1mL2mL5mL10mL等，移取液体时选用体积接近的2mL吸管，而不用5mL10mL的，因体积越小管径越小，最小分度值小，移取准确。
20怎样洗涤吸管依次用洗液、自来水洗后，再用纯水、被量液体各荡洗3次，洗液洗去脏物，自来水冲洗去洗液，纯水洗去自来水的杂质离子，被量液体荡洗3次后，使吸管内液体的浓度与试剂瓶中的浓度相同。
21使用洗液的注意事项有哪些
洗液由粗重铬酸钾溶于温热的浓硫酸中配制而成，洗液有强酸性、强氧化性，能把仪器洗净，使用时注意:
被洗涤的器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。
仪器洗涤时，如仪器内无还原性物质，可直接用洗液洗。
如有，则用水冲洗，尽量去水后再用洗液洗。
如洗液中引入水，会析出橙红色的物质；洗液可以反复使用，用后请倒回原瓶；当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即Cr（W）被还原为Cr（川）时，洗液已失效而不能使用；盛洗液的瓶要塞紧瓶塞，以防洗液吸水而失效。
洗液用过后，立即倒回原瓶，以免吸水；由于Cr（W）是致癌物质，所以凡能不用洗液洗的仪器一定不用洗液；洗液废水应回收，作处理后排放由于洗液的强酸性、强氧化性，它对衣服、皮肤、橡皮等的腐蚀性也很强，使用时请小心。
本实验中，称量瓶、容量瓶、吸管、滴定管、比色管可用洗液洗
22荡洗吸管或移取溶液时，为什么都用小烧杯（50或100mL来盛纯水或
被量液体
避免纯水或被量液体的浪费，在荡洗或移取溶液的操作中，吸管末端需深入液面下1cm,也就是说，容器内应有一定量的液体，如容器的体积越大，
如250mL400mL烧杯，其内径也越大，达到同样液层厚度所需的液体量越多，会造成纯水或溶液的浪费。
23荡洗用的纯水，被量的液体应取多少
按操作要求：
⑴荡洗时，无分度吸管内液面上升到球部，有分度吸管充满全部体积的1/5，因此可以估计进入吸管的液体量。
⑵烧杯内应留有一定量的溶液，避免吸管口脱离液体，空气吸入吸管，造成液体被吸入洗耳球而弄脏（此现象称为吸空）。
我们可以根据吸管的大小估计应取的液体量。
例如荡洗25mL无分度吸管，液面上升到球部，估计进入液体量为10mL。
再加烧杯中还应留有一定量的液体，避免吸空，则取20〜30mL纯水或液体就足以荡洗一次。
若荡洗2mL有分度吸管，进入液体为全部体积的1/5，估计进入液体量最多为1mL，再加上烧杯中应留有的液体，则取10mL液体荡洗一次。
请同学们学会估算，尽量少取荡洗液，并以此类推到移取溶液时，根据移取量适当放宽，以节约纯水，节约试剂。
24荡洗吸管时，要求烧杯与吸管同时荡洗3次，能否先将烧杯荡洗3次后，取足量液体，在此液体中荡洗吸管3次
不能。
用纯水荡洗时，将自来水冲洗干净的吸管一放入纯水中，就把自来水引入纯水，因此在此烧杯中荡洗3次，仍有自来水杂质。
有同学会说，用滤纸把吸管外部的自来水吸干后再放入纯水中。
但这样做仍有引进杂质的可能性
吸管外壁仍有杂质离子存在；
用洗耳球吸取纯水到一定的体积，在一旦拿去洗耳球、右手立即按住的情况下，仍有带自来水的纯水回到烧杯中而引入杂质。
用被量液体荡洗的情况同上。
同学们记住，烧杯和吸管同时荡洗3次，即二者同洗后倒掉荡洗液，取新的荡洗液进行第二次荡洗。
25为什么用左手拿洗耳球，右手拿吸管，能否反之，为什么用食指紧按管口，而不能用拇指
让我们从操作来分析，操作“当溶液吸到标线以上，立即用右手食指按住，取出吸管，烧杯倾斜45度，吸管垂直，管尖靠住杯壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降至与标线相切时，立即紧按食指，使溶液不再流出。
”要求手指灵活，一般人右手较灵活，食指比拇指灵活、方便，所以用右手拿吸管，食指按管口。
26为什么吸取溶液时，吸管末端要伸入液面下1cm
吸取溶液的操作中，随着溶液进入吸管，烧杯内的液体减少，液面一旦下降至吸管口下，会
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