红外年度验证方案.docx

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红外年度验证方案

Cary630红外分光光度计验证文件

2017年

（设备编号：

xxxxxxxxx）

xxxxxxxxxxxxxx制药有限公司

1验证方案的起草与审批

2概述

3验证目的

4引用标准

5再验证人员

6相关文件检查

7仪器状态检查

8运行确认

9性能确认

10再确认

1验证方案的起草与审批

1.1验证方案的起草

仪器名称

仪器编号

验证编号

AgilentCary630

红外分光光度计

起草人

部门

日期

1.2验证方案的审批

审核人

部门

日期

批准人

部门

日期

2概述

⏹设备名称：

AgilentCary630红外分光光度计

⏹设备编码：

⏹规格型号：

AgilentCary630

⏹制造商：

Agilent

红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。

AgilentCary630红外分光光度计为傅里叶变换型，主要由红外光源、光栅、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。

本仪器主要用于原料药的鉴别分析。

确认设备在检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证。

3验证目的

按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。

4引用标准

Ø国家计量检验规程JJG681-1990色散型红外分光光度计

Ø中国药品检验标准操作规程2010年版红外分光光度法

5再验证人员：

姓名

负责内容

所在部门

项目负责人，负责验证的组织及实施，各步骤验证内容的确认汇总、撰写验证报告

检验室

质量监控

质量部

负责验证项目的操作实施

检验室

6相关文件检查

6.1检查确认

文件名称

存放地点

设备开箱验收单

标准安装报告

AgilentCary630红外分光光度计使用说明书

AgilentCary630红外系统使用说明书

AgilentCary630红外分光光度计标准操作规程

AgilentCary630红外分光光度计使用日志

检测人复核人日期

6.2相关文件检查结果

相关文件检查偏差：

建议：

相关文件检查结论：

相关文件检查确认人：

日期：

7仪器状态检查

7.1目的：

检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器配备的电脑与其PC端红外工作台的运行权限及功能正常，仪器校正合格且在有效期内。

7.2检查确认红外分光光度计各设备部件的现场状态，记录各项指标。

项目

要求

检查结果

红外分光光度计

清洁，安装稳固

仪器标志

仪器应包含有仪器名称，型号，制造厂名，出厂年月和仪器编号等信息的标志

电脑

清洁，安装稳固

稳压电源

能提供稳定的220V电压

安装环境

应置于平稳的工作台上，无强震动源，无强光直射；室内应清洁，无腐蚀性与可燃性气体，无强电磁场干扰。

使用环境

温度保持在20～26℃，相对湿度应在20%～50%之间。

仪器校验

校验合格

检测人复核人日期

7.3电脑与仪器PC端控制工作台的运行权限及功能确认

项目

要求

检查结果

电脑运行权限

密码输入错误，无法进入电脑系统；密码输入正确，顺利进入电脑系统；电脑功能运行稳定，无异常。

红外PC端控制工作台运行权限

密码输入错误，无法进入红外控制工作台；密码输入正确，顺利进入红外控制工作台；工作台功能运行稳定，无异常。

检测人复核人日期

7.4仪器状态检查结果

仪器状态检查偏差：

建议：

仪器状态检查结论：

状态检查确认人：

日期：

8运行确认：

8.1目的：

按AgilentCary630红外分光光度计标准操作规程运行设备，确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求；确认工作站稳定，数据处理稳定可靠。

8.2I0线性测试

8.2.1指标要求：

在不放置任何参比物和样品的情况下，对仪器的透过率进行测量（此时仪器在整个波段的透过率应为100%，画出一条直线这里称作I0线），线性应在全波段4%以内；在1000cm-1处噪声应在1%以内。

8.2.2测定：

编辑方法类型为仅数据采集，扫描范围4000-400cm-1，背景光谱扫描32，样品扫描32，分辨率2cm-1。

设置好测试参数保存方法并激活，确认样品室中无任何物品后，先进行背景扫描，然后点击“下一步”，保存为“I0线性测试”，即可。

8.2.3结论：

检测人复核人日期

8.3光学台诊断

8.3.1指标要求及当前状态值

指标

项目

最佳（绿色）

当前状态值

能量

29000～21000

光源

1.9A

激光信号

18000～2000

检测器温度

35～44

CPU温度

10～75

8.3.2测定：

点击“高级功能”进入其功能页面，选择“光学台诊断”，记录当前状态值。

8.3.3结论：

检测人复核人日期

8.4分辨率和波数准确度

8.4.1指标要求

Ø分辨率要求：

在3000cm-1附近，聚苯乙烯可分开六个吸收峰，即3082，3061，3027，3002，2924，2851，且强大均大于1%。

或在1000cm-1附近，要求1583cm-1处峰值强度不小于12%；

Ø波数准确度要求：

在4000-2000cm-1应符合±8cm-1，在2000-400cm-1应符合±4cm-1。

8.4.2测定

编辑方法类型为仅数据采集，扫描范围4000-400cm-1，背景光谱扫描32，样品扫描32，分辨率2cm-1。

设置好测试参数保存方法并激活，进行背景扫描后，将聚苯乙烯薄膜放入光路，测定其吸收光谱。

将其红外光谱图记录保存下来，通过峰值检出或读取数据的方式，检查仪器分辨能力与波数准确度。

8.4.3结论：

检测人复核人日期

8.5透过率重复性

8.5.1指标要求：

透过率重复性不大于0.4%。

8.5.2测定：

参照8.4.2项下的测定方法，将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池，重复测量三次，检查其透过率重复性。

8.5.3结论：

检测人复核人日期

8.6运行确认结果

运行确认偏差：

建议：

运行确认结论：

运行检查确认人：

日期：

9性能确认

9.1目的：

以xx原料药鉴别检测为例，证明红外分光光度计的检验性能符合要求。

9.2空白片的制备：

取溴化钾200mg，精密称定，研细，压片，作为空白片。

9.3供试片的制备：

取溴化钾500mg和样品2.5mg，混匀研细，取混合物200mg，精密称定，研细，压片，作为供试片。

将该片在光谱仪上扫描，所得图谱应与标准图谱一致。

9.4结论：

检测人复核人日期

9.5性能确认结果

性能确认偏差：

建议：

性能确认结论：

性能检查确认人：

日期：

10再确认

仪器再验证周期为1年，仪器维修后需要重新对关联项目进行再验证。