对硝基苯胺工艺操作规程0512仿邻硝基苯甲醚格式.docx
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对硝基苯胺工艺操作规程0512仿邻硝基苯甲醚格式
产品说明
1．产品名称：
对硝基苯胺
结构式
分子式：
C6H6N2O2
分子量：
138.1
2．产品物化性质：
相对密度1.424（20℃）
熔点148.5℃
沸点331.7℃
溶解性：
微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。
毒性：
该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。
吸入、口服和皮肤接触有害。
3．产品技术要求：
序号
指标名称
指标
1
干品初熔点
≥146.5℃
2
总氨基值
≥90.0%
3
对硝基氯苯含量
≤0.3%
4
低沸物含量
≤0.1%
5
间、邻硝基苯胺总量
≤0.5%
6
高沸物含量
≤0.1%
4．产品用途：
对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体。
也可合成农药氯硝胺，医药卡柳肿；同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。
还可用于生产对苯二胺；抗氧化剂和防腐剂等。
一．
原材料规格
序号
原材料名称
控制项目名称
控制指标
备注
1
对硝基氯苯
外观
浅黄色至黄色
GB/T1652-2006
干品结晶点
≥81.5℃
对硝基氯苯含量
≥98.5%
低沸物含量
≤0.2%
间硝基氯苯含量
≤0.5%
邻硝基氯苯含量
≤0.5%
2，4-二硝基氯苯含量
≤0.1%
水份含量
≤0.2%
2
氨
氨含量
≥99.6%
GB536-88
残留物含量
≤0.4%
三．基本生产过程简述
主反应方程式：
副反应方程式：
1．胺化准备：
来自硝基氯苯车间的对硝基氯苯进入对硝贮罐。
加料时，对硝基氯苯用对硝输送泵打入对硝计量罐，每釜加料量2.5吨，对硝计量罐架设在电子秤上计量。
配制好的浓氨水从充氨罐用泵打入浓氨水贮罐，备用。
若氨水浓度因某种原因达不到规定浓度，可以从液氨贮罐往贮罐内充入液氨使达到工艺指标。
在软水贮罐中加入软水，以备胺化反应过程中冷却用，胺化反应的冷却使用釜内盘管。
2．胺化加料：
用真空在胺化釜内造成真空，把对硝计量罐中的对硝基氯苯抽入釜内，加料量通过电子秤控制。
用氨水输送泵把浓氨水贮罐中的氨水打入胺化釜内，加料量通过浓氨水贮罐的液面计确定，加料量为6400升。
如果加料量过多，多余的氨水通过回流管流回浓氨水贮罐。
氨水加料完料，在釜内充入压缩空气，把多余的氨水通过回流管压入充氨罐，这样的目的是为了保证釜内的加料总体积的准确。
3．胺化反应：
加料完毕，打开夹套和盘管蒸汽加热使胺化釜升温，温度达到120℃，再保温2小时确保完全熔化。
启动胺化釜搅拌，继续用夹套和盘管蒸汽进行加热，物料温度上升，至155—160℃停止加热，随着反应热的放出，釜内压力继续升高。
此后应严密关注釜内温度和压力，反应温度控制在180℃左右，不超过高182℃。
正常情况下压力不应超过5.4Mpa，不应低于5.0Mpa，一旦有超温、超压，在盘管中通入冷却水降温。
当操作失控，釜内压力持续不稳定超高时，可打开放空阀减压。
胺化釜装有两只安全阀以保证安全。
从达到160℃开始计时，反应8小时，反应结束。
4．胺化釜脱氨：
反应结束后，启动氨回收系统，准备回收反应多余的氨。
然后小量打开胺化釜上相关阀门，釜内的氨气进入回收系统，被抽入水喷射泵的稀氨水中。
氨溶入水中产生大量热量，故氨回收系统配置有喷淋冷却器、氨水冷却器移除溶解热。
当釜内压力降至接近常压,回收氨结束，整个脱氨过程耗时约3小时。
用压缩空气把胺化釜内的物料压入离析釜。
4．离析：
离析开始前，先在离析釜内加入4000升水（洗料水）。
启动搅拌，用夹套和盘管冷却水降温。
准备工作完成后，打开阀门，用压缩空气把胺化釜中的对硝基苯胺压入离析釜。
压料完毕，关闭胺化釜上所有阀门，停止搅拌，并用夹套冷却水对胺化釜进行冷却，准备下一釜胺化反应。
离析釜继续降温，冷至釜内温度比冷却水温高25℃时关闭冷却水进出口阀，打开冷冻水进出口阀继续降温，冷到料温为10～15℃为终点。
5．过滤
物料冷却结束，打开釜底阀，一次性放料至过滤槽，母液流入母液放料槽，滤出的湿品用离心机过滤，得到对硝基苯胺。
母液用泵打入母液贮罐，母液中的少量对硝基苯胺析出，经母液过滤槽过滤，滤出少量对硝基苯胺。
过滤后的母液进入母液回收氨系统。
6．氨回收与氨水配制。
反应中氨的用量大大过量，反应后多余的氨需要回收。
胺化釜中脱出的氨的回收过程：
氨回收罐中的稀氨水由氨回收泵打出，经过喷淋冷却器后进入水喷射泵，把胺化釜中脱出的氨吸入，然后经氨水冷却器回到氨回收罐。
氨回收罐中有少量氨气溢出，用尾气吸收罐、尾气回收泵、尾气吸收塔组成尾气吸书装置来回收，尾气吸收装置前后两套，串连使用。
尾气吸收罐中的氨水根据氨回收的需要，打入氨回收罐，回收胺化釜中的氨。
氨回收罐的氨水达到一定浓度后，打入充氨罐。
然后，液氨贮罐中的液氨经减压后充入充氨罐，使氨水达到需要的浓度。
氨溶于水中产生大量溶解热，由氨水循环泵、喷淋冷却器组成冷却系统。
充氨罐中的氨水浓度达到指标后，打入浓氨水贮罐中备用。
尾气吸收罐根据工艺情况补入新鲜软水，液位保持在总体积的二分之一左右，确保尾气正常吸收。
7．母液中氨的回收
母液用母液泵打入脱氨釜中，在搅拌下逐步加入石灰粉，升温，保持料液微沸。
加入石灰粉的同时启动由喷射泵、冷却器、回收氨贮罐组成的氨回收系统，放出的氨由喷射泵吸入，后经氨水冷却器回到回收氨贮罐。
回收氨贮罐中的氨水浓度达到一定指值，由回收泵打入胺化的氨回收系统。
经脱氨后的废水进入废水贮槽，捞取石灰渣后用泵打入污水站。
四．操作方法
1．充吸氨岗位
1．1 操作目的
将从高压釜，还原釜内脱出之氨回收，并加入液氨配制成合格浓度的氨水，供氨解反应使用。
1．2工艺操作指标
序号
项目
控制指标
1
回收氨槽压力
常压
2
回收氨槽温度
≤40℃
3
氨回收泵出口压力
0.3～0.5Mpa
4
回收氨槽氨水比重
0.883～0.885
5
充氨槽压力
0～0.5Mpa
6
充氨槽温度
≤25℃
8
充氨槽氨水比重
0.875～0.879
1．3 操作步骤
1．3．1 充氨
（1） 检查所有阀门、设备、仪表、管道是否完好无泄漏，充氨部分所有阀门应处于关闭状态。
（2） 把充氨管活接头联接在液氨钢瓶出口阀上，并注意接头间无泄漏。
（3） 将氨回收槽之稀氨水翻入氨水循环槽内。
（4） 打开冷却排管进水阀，调节喷淋水量。
打开槽内盘管进水阀。
（5） 打开氨水循环泵阀门，并启动循环泵，便氨水闭路循环。
（6） 缓慢打开液氨贮罐出口阀及有关阀门，往氨水循环槽内充入液氨。
（7） 氨水浓度达标，关液氨贮罐出口阀，停止充氨。
（8） 操作过程中，定期检查氨水浓度，达标后，用氨水循环泵将氨水翻入浓氨水贮罐备用。
1．3．2 吸氨
（1） 向氨回收槽和还原氨回收槽内放入1/3~1/2槽软水。
（2） 打开回收氨槽盘管冷却水阀，并调节流量。
（3） 根据胺化岗位通知，在脱氨前打开氨回收列管冷凝器、喷淋排管的冷却水阀，并调节各自的冷凝水流量至适中。
（4） 打开各回收系统阀门，启动氨回收泵，使氨化釜内脱出的氨得到吸收。
（5） 注意回收槽温度最高不得超过40℃。
（6）回收槽氨不比重不应低于0.885，应及时翻入充氨槽或补尾气回收槽内的稀氨水。
（7） 把氨回收槽中的氨水翻入充氨槽时，打开吸氨泵上翻槽阀，可直接将稀氨水翻入充氨槽。
（8） 吸氨完毕，根据稀氨水温度情况先关列管冷凝器冷却水阀，打开喷淋排管循环阀，关闭喷射泵进水阀，使稀氨水得到冷却。
冷至近室温即可关闭有关泵阀（回收槽盘管冷却水阀仍应适量开启）停车。
1．3．3 不正常现象及处理
序号
不正常现象
发生原因
处理方法
1
循环槽内充不进氨
1 充氨阀未打开；
2 槽内温度高，有压力。
1 检查阀门并打开；
2 检查循环冷却系统是否正常。
2
氨水循环泵打不出压力
1 进水后引起槽内负压；
2 冷凝器未开冷凝水。
1 打开放空；
2 加强系统冷却，必要时打开放空。
3
回收氨槽持续高温
1 槽内冷却水盘管无冷却水；
2 冷凝器未开冷凝水。
1 开冷却水；
2 开冷却水。
4
回收氨中发现有物料
脱氨时放氨太快引起冲料。
报告值班长，通知胺化岗位缓慢脱氨。
2．胺化岗位
2．1 操作目的
将邻硝基氯化苯，氨水定量加入高压反应釜，达到一定的反应温度和压力，维持一定反应时间，使反应进行完全。
2．2 配料表
序号
设备名称
物料名称
加料量
1
高压釜
对硝基氯化苯
2500kg
2
高压釜
氨水
6400L
2．2．3工艺操作指标
序号
项目
控制指标
1
氨水比重
0.875～0.879
2
反应配比
氨水：
对硝基氯苯≥8：
1
3
加热蒸汽压力
≥11Mpa
4
对硝熔化温度
120℃
5
对硝熔化时间
≥120min
6
胺化反应时间
8hr
8
胺化反应温度
180℃
9
胺化反应压力
5.0～5.4Mpa
10
脱氨时间
3小时
11
脱氨压力
≤0.1Mpa
12
压料压力
0.2Mpa
2．4 操作步骤
2．4．1 开车前的准备
（1） 检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损，阀门处于关闭状态，机械性能良好。
（2） 准备好各专用工具，佩戴好防护用品。
（3） 通知充吸氨岗位将足量的合格氨水打入浓氨水贮罐，不得少于7000升。
（4） 将溶化的对硝基氯苯送到对硝计量罐。
（5） 检查蒸汽压力应达到指标。
（6）检查各机械、搅拌等应完好，包括真空、空压系统。
2．4．2 开车
（1） 启动真空泵，打开高压釜真空阀，使高压釜处于真空状态，用直冲蒸汽冲净加料管。
打开进料阀将一批料所需的邻硝全部吸入高压釜；再用直冲蒸汽冲净加料管和阀门；关闭真空泵、真空阀、进料阀。
（2） 打开氨水回流阀、高压釜进氨水阀，启动氨水泵，将反应所需氨水用泵打入高压釜，完成后关闭上述阀门。
（3） 打开高压釜压缩空气阀，使高压釜呈0.1~0.2MPa时（注意压力应大于充氨槽0.05Mpa）打开回流阀使多余的氨水通过回流管流入充氨槽。
如果不见回流则应酌情重新加氨水或提高压力继续回流，不见回流或回不彻底不允许进入下一步操作。
（4） 关闭高压釜上有关阀门。
（5） 用夹套蒸汽加热釜内物料，（也可同时使用少量盘管蒸汽）使料温达到120℃左右，并保温2小时，以确保对硝全部溶化。
（6） 点动启动搅拌，在搅拌正常的情况下启动搅拌，停止夹套汽加热，盘管中进蒸汽，使釜内物料继续升高，此时应密切视釜内温度，达到156℃时停止加热，使釜内自然升温。
（7）根据反应情况，检查并准备好应急冷却系统；
自然反应升温到170℃时，用应急冷却水适量冷却，控制最高反应不超过180℃，最高反应压力不超过5.4℃。
随着反应的进行，反应压力有所下降时关闭所有蒸汽阀、冷却水进出阀，反应进入保温状态。
料温达到160℃时开始记录保温时间。
（8） 如遇温度或压力失控，先冷却，再停搅拌，如仍不见效应适量打开放空阀放压。
（9） 保温时间到。
通知回收氨岗位准备吸氨。
（10） 待回收氨岗位操作正常后，打开脱氨阀，再缓慢、小量打开中压阀，使脱氨总管压力在0.1MPa左右，进行脱氨，最高不超过0.2Mpa，脱氨时间为3小时。
（11） 脱氨至高压釜料温在100℃左右，余压接近大气压时，回收氨结束，关闭脱氨阀，通知离析岗位接受料液。
（12） 离析岗位准备就绪后，打开高压釜压缩空气阀，便釜内压力在0.2~0.3MPa时，用蒸汽冲通压料管后（蒸汽压力应大于釜内压力）打开离析釜进料阀和高压釜出料阀，将物料全部压入离析釜，压完料后再用蒸汽冲通压料管道及阀门。
（13） 停止高压釜搅拌关闭所有阀门，打开放空阀和夹套冷却水阀。
2．5 不正常现象分析及处理
序号
不正常现象
发生原因
处理方法
1
氨水不见回流
1 充氨泵未送氨水；
2 浓氨水贮槽有压力；
3 回流阀未打开。
1 检查氨水泵及管路；
2 放空；
3 打开回流阀。
2
加不进对硝
1 计量槽内有对硝凝固；
2 管道阀门有料固料堵塞；
3 真空不足
1 加热溶化；
2 用蒸汽冲通；
3 检查真空。
3
高压釜不见回流
1 投料量不足；
2 空气压力不够；
3 回流阀未打开；
1 检查后补足；
2 检查空压机，增加空气压力；
3 打开回流阀。
4
高压釜不起压或降压严重
1 未开加热蒸汽；
2 高压釜有阀门未关；
3 高压釜有渗漏。
1开蒸汽升温；
2 检查，关闭阀门；
3 检查高压釜。
5
高压釜起压过烈
1 投料后未彻底回流；
2 升温太迅速；
3 仪表失灵。
1 冷却后重打回流；
2 缓慢升温；
3 停车检查更换。
6
氨解时压力太低，或温度、压力不成比例
1 氨水浓度不够；
2 氨水加入量不足；
3 对硝加料不准确；
4 仪表失灵
5 前一釜未压尽
1 调整氨水浓度；
2 补加氨水；
3 核对投料量后补加；
4 停车检查更换；
5 报告上级管理人员，由技术人员处理。
3．离析岗位
3．1 操作目的
将胺化反应合成的对硝基苯胺在离析釜中结晶析出。
。
3．2配料表
序号
设备名称
物料名称
加料量
1
离析釜
水
4000升
3．3工艺操作指标
序号
项目
控制指标
1
离析搅拌转速
30rpm
2
夹套冷冻开启温度
40℃
3
离析结束温度
15℃
3．4操作步骤
（1）检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损，阀门处于关闭状态，机械性能良好。
（2）从洗涤水地槽中用泵将定量洗涤水打入计量槽，然后放入离析锅，并启动搅拌，
打开夹套和盘管冷却水进口阀。
（3）配合胺化，用蒸汽冲通压料管及相关阀门，然后打开离析釜接受阀，使一釜胺化料液全部压入离析釜内。
（4）离析过程中，当釜内温度降到40℃时，关闭夹套冷却水，盘管内改用冷冻水，冷至釜内温度不低于15℃为终点。
（5）待物料放入抽滤槽后，用少量水将离析釜冲洗干净。
关闭搅拌和盘管冷冻水阀。
3．5不正常现象分析及处理
序号
不正常现象
发生原因
处理方法
1
离析釜内放不下料
1 料太稠，水量不足；
2 放料管堵塞；
1 补加水；
2 检查，疏通。
2
釜内物料温度不降
1仪表失灵；
2冷冻水温度偏高
1 检查维修；
2 联系冷冻岗位处理。
4．离心岗位
4．1 操作目的
将对硝基苯用离心机离心，得到成品邻硝基苯胺。
4．2工艺操作指标
序号
项目
控制指标
1
放料温度
≤15℃
2
离心终点含水量
≤8%
3
对硝基苯胺含量
≥92%
4
包装重量
50公斤/包
5
母液自然冷却澄清时间
≥48小时
4．3操作步骤
（1）开始操作前检查所有设备、管道是否完好，各阀门处于关闭状态。
（2）检查离析终点温度是否达到15℃以下。
（3）打开抽滤槽放母液阀。
（4）打开离析釜底阀，将物料放入抽滤槽。
滤出的母液及少量洗釜水流入母液箱。
料液放完后关闭离析釜底阀，关闭离析釜搅拌。
（5）待抽滤槽内的料液基本滤干后，关闭放母液阀，用水淋洗，淋洗水由淋洗阀流入洗涤水池。
（6）物料基本滤干后，将其用铁铲分几次铲入三足式离心机，启动离心机离心，每次离心时间约5分钟左右。
（7）用铁铲从将离心机中的物料铲出包装，并称量。
包装袋上应标明批号及重量待信息。
（8）启动洗涤水泵，将洗涤水的入离析岗位洗涤水计量槽，供离析使用。
（9）启动母液水泵，将母液打入母液贮罐，自然冷却沉淀48小时后，开启放料阀将母液连带少量物料放入过滤槽，滤出的对硝基苯胺分散放入离心机离心成为成品。
滤出的母液进入脱氨岗位母液地池。
4．4不正常现象分析及处理
序号
不正常现象
发生原因
处理方法
1
母液水中带料
滤布破。
更换滤布。
2
成品含水量过高
1离心机滤布堵塞；
2离心机皮离过松。
1 用水冲洗；
2 由机修工调整、更换。
5．母液氨回收岗位
5．1操作目的
将母液中的氯化铵与石灰粉发生化学反应，放出氨气，氨气用水吸收成稀氨水，送胺化回收氨岗位，继续回收氨。
5．2配料表
序号
设备名称
物料名称
加料量
1
脱氨釜
母液
40m3
2
脱氨釜
石灰粉
3200公斤
3．3工艺操作指标
序号
项目
控制指标
1
投石灰粉时间
3～4小时
2
投石灰粉温度
70～100℃
3
母液回收氨槽温度
≤40℃
4
母液回收氨槽氨水比重
≤0.92
5
脱氨压力
-0.001～0MPa
5．3操作步骤
（1）检查所有设备、管道、仪表、阀门是否完好，阀门应处于关闭状态。
（2）准备好专用工具和防护用品。
（3）启动母液泵将母液地槽中的母液打入脱氨釜，启动搅拌。
并打开加热蒸汽加热。
（4）至釜内温度达到70℃，开始缓慢均匀地加入石灰粉。
（5）脱氨前打开氨回收列管冷凝器、喷淋排管的冷却水阀，并调节各自的冷凝水流量至适中。
然后打开各回收系统阀门，启动氨回收泵，使脱氨釜内脱出的氨得到吸收
（6）吸氨过程中应经常测量母液氨回收贮罐中的氨水比重，当比重达到0.92时及时切换氨回收系统阀门将其打入胺化回收系统的氨回收槽，并在母液氨回收贮罐中补入软水。
（7）加入石灰粉的同时不断加热，使料液保持在接近100℃微沸状态，全部石灰粉控制在3～4小时加完，注意要均匀投放不可过快。
（8）石灰粉加完，关闭加石灰口阀门，同时减小蒸汽加热量，继续脱氨0.5小时后关闭加热蒸汽。
此时锅内产生小量负压，物料温度有所下降，降至料温90～95℃，负压-0.001～0Mpa为脱氨终点。
（9）关闭脱氨阀，打开放空阀，打开脱氨釜冷却水阀，待物料温度下降至60℃左右，打开釜底放尽阀，将石灰渣和锅内的废水全部放入废水地池。
（10）捞出地池沉降的石灰渣后，用泵将废水打至废水处理站。
5．4不正常现象分析及处理
序号
不正常现象
发生原因
处理方法
1
脱氨釜内料放不下
1放空未开；
2石灰渣结块。
1打开放空；
2疏通处理。
2
釜内石灰结块
1加料太快；
2石灰粉中有块状物，搅拌效果不佳。
1缓慢加入石灰粉；
2减慢加料，待块状物溶解。
五．正常工艺条件一览表
序
号
工序名称
操作时间
温度
（℃）
压力
（MPa）
加料量
（kg）
反应物料成份
时
分
1
2
3
4
5
6
7
8
1．充氨
1
检查设备
5
2
回收氨水翻料
30
10m3
3
充氨
4
30
氨水浓度37%
4
冷却
1
0
20
0.02
5
氨水翻入浓氨槽
0
30
20
0.02
10m3
合计
6
35
2．胺化
1
设备检查
0
30
2
加对硝基氯苯
0
30
-0.08
2500
3
加氨水
0
30
6400L
氨水浓度37%
4
打回流
0
20
0.2
5
升温
1
0
120
2.2
6
保温
2
0
120
2.2
7
加热升温
1
0
165
4.8
8
自然升温
0
30
180
5.4
9
保温
7
0
175
5.0
10
脱氨
3
0
100
0.02～0.1
氨1592
水1790
11
压料
0
40
0.2
水1667
料3071
对硝基苯胺水溶液
合计
16
00
3．回收氨
1
设备检查
0
10
2
吸氨
3
0
≤40
0.1
氨1592
水1790
氨水浓度32%
1
2
3
4
5
6
7
8
3
冷却
1
25
0.05
4
打入充氨槽
0
30
10m3
5
加入稀氨水
0
30
10m3
合计
5
10
4．离析
1
设备检查
10
2
加水
20
4000L
3
进料
40
水1667
料3071
对硝基苯胺水溶液
4
冷却、结晶
1
30
35
0
5
冷冻
1
0
15
0
6
放料
1
0
母液水6469
料2085
合计
4
40
5．过滤、洗涤、离心、包装
1
准备工作
30
2
受料
1
0
3
自然过滤
1
0
4
淋洗
1
0
水4000
5
滤干
1
0
6
离心、包装
4
0
2269
对硝基苯胺
7
打包
1
30
45包×50
对硝基苯胺
合计
10
6．母液氨吸收
1
设备检查
0
10
2
加水
0
30
水
3
吸氨
4
30
40
0.05
氨1500
水1500
稀氨水
1
2
3
4
5
6
7
8
4
冷却
1
0
25
0.01
5
打入胺化氨回收槽
30
25
0.01
氨3000水6000
稀氨水
合计
6
40
7．母液脱氨
1
设备检查
10
2
加入母液
1
30
40m3
3
升温
1
30
70
0
4
加石灰粉
4
0
100
-0.01
3500
反应后生成氯化钙
5
保温
1
0
95
6
冷却
1
0
60
7
放料
0
40
合计
9
50
六．工序质量控制点一览表
序号
控制地点
控制项目
控制指标
控制方法
控制次数
控制人
1
浓氨水贮罐
氨水比重
0.875
比重计
每釜一次
操作工
2
充氨罐
氨水比重
0.875
比重计
操作工
3
回收氨罐
氨水比重
0.886
比重计
操作工
4
胺化釜
反应收率
≥98%
气相色谱
根据需要
分析工
5
包
升级会员 