有关中试和生产上出现问题之后的分析和处理方法.docx
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有关中试和生产上出现问题之后的分析和处理方法
1.注意没生产之前要把所有的详细小试历程要考虑到,生产时,要跟踪,以便能找到问题原因,再一个就是要多和工场的技能员交换,究竟他们的生产经验要比你富厚
2.要害是做小试时就要考虑生产中试可能出现的问题,所谓放大效应对付差别的反响其影响因素也差别,好比对付非均相反响就要考虑放大后搅拌效果的问题,而吸热或放热反响就应考虑传热的问题等,这些都应在做小试时做一些极度实验来考察其影响的巨细.
3.生产中每一步产物均要留样,以便于下一步阐发原因,这很重要的!
4.从我做生产的经验来看，一般直接的放大的因素原因不多，主要照旧考虑不周所致。
小试和生产的差别主要有两方面，一方面是时间因素，一般生产历程的时间会比小试长，预计每个操纵步调所需要的的时间，然后在小试中，尽量模拟生产中的情况，再重复一遍。
要害的地方要考察差别时间对反响的影响。
另一方面是传质因素，特别是有差别相的反响，这点差别可能会比力大。
另有一些放热反响，生产中会体现的更明显一些。
对一些容易飞温的产物，特别要注意。
另有，物料的分散有时也会相差很大，有时所有的历程都很顺利，和小试历程很吻合，但最后过滤或干燥出现了问题。
很另人生气。
5.主要要考虑所有出现问题的可能的地方,做中试时注意出现问题的纪律如何,小试随着中试走,这样应该不会有太多的疑惑.固然宁静是第一位要考虑的,其它情况都有翻盘的时机,但是出了事故是没有的.
6.不管出什么问题，收率照旧质量问题，要害是不要把工具弄丢了，要考虑物料平衡，所有物料出口包罗母液，萃取液等都应先留着，等试产结束后再处置惩罚，什么工具都在的话我们就可以阐发到底是反响没做好照旧后处置惩罚有问题，仔细查对小试和中试的条件，应该不难发明问题。
7.尽量考虑周全,原料要检测,查对,原料性质熟悉,是否腐化设备,降温设备是否齐全
8.首先要宁静第一，在中试或生产设备能够满足工艺条件的前提下，多进行差别工艺控制条件的小试，确定几种中试的方案，生产的每个历程都不能疏忽，不然出了问题都找不出来。
9.中试和小试照旧有区别的，小试时要注意你的后处置惩罚方法能否在中试中进行，不能仅为做出工具而做，要考虑操纵的可行性，比方说油状物的处置惩罚，在小瓶子里小瓶好弄，大罐子怎麽办？
一般中试都希望只进行固态或液态的转移，后处置惩罚方法要尽量满足这个要求。
10.小试一定要做好，问题尽量考虑周全。
宁静是第一位的，其他可以大胆试。
原料中间体一定要检测，不然死都不知道怎莫死的。
第一两批要做好失败的预案，不要做得太快。
遇到问题要保持冷静，千万不要蛮干。
我的经验是外貌越庞大的问题越可能是简朴的问题，有时一个阀门就可以搞得你一天不痛快。
11.要害是在小试中要做好物料恒算，尤其是后处置惩罚中的问题，一定要有经济，本钱的头脑，在中试，大生产中，事情要有筹划性以及预见性，提前预防！
如果要领恰当，那么剩下的就是能力问题了！
有问题，不解决，辞职
12.没中试过的可能对中试几多有些畏惧情绪，这很正常，生产上的许多细节都是特别重要的，没中试过可能想不到，但经过之后就不一样了，每个工程师都要走这一步的。
小试险些很少注意的过滤，传热，容器材质，物料的凝结，乳化，管路直径等等都很可能会困扰我们很久。
多与工人交换，他们其实很了得的，我们绝不能忽视他们呀,不然很欠好办的
13.中试设计是中试是否乐成的先决条件,非常重要,要考虑到操纵步调的每一步,有时一个取样点设计不当可以毁掉你一釜料的试验.连续化流程的动量估算也听重要,不然可能流程都走不通.在小试中考虑中试的才质选择也很重要
14.1.小试时要考虑中试的可行性；
2.中试准备时要对所有原料进行小试验证；
3.物料的传送、能量转换等要考虑清楚；
4.小试多进行种种条件试验；
5.出现问题，要解决，问题不解决，不要轻易进行下步；
总之一句话，在课题开发时，就要出多方面、从市场化、设备可行化等考虑
15.从实验室到产业化的路途有多远呢?
由于物料处置惩罚量的巨细悬殊,化学实验室和化工生产之间的差别很大,实验室结果不能全面反应产业生产的实际情况。
实验室研究设备的容量很小,很难对大型产业设备中一定出现的许多工程因素（如传热、传质、流动与混淆等）作充实考察，历程开发中的流场、浓度场、温度场、宏观混淆、微观混淆、单相或多相体系中的混淆、分散、通报等。
在连续运转的产业应用上,如何包管设备的稳定和工艺的重现性,其难度不逊于任何其它一种需要“放大”的工艺技能。
况且另有低落工艺本钱的问题
16.其实也没什么，要做好中试，第一重要的是要有极好的熟练工人，因为新工艺对操纵员工的要求是很高的。
同时在实验室方面，在中试之前就要做好时间、温度等各个反响要素的边沿实验和破坏性实验，这些事情如果做的塌实，那么在中试中万一不幸出现异常，也应该是你已经碰到过的了
17.1.小我私家最好有实际生产操纵经验,充实了解装置性能结构;
2.试验时全面考虑生产中不确定因素的影响;
3.中试时,实时跟踪阐发、解决，不会出原则问题。
18.1.每一步的投料不要轻易的按原始小试的质量放大,一定要注意mol量.当质量变革大时,mol量也会增大,忽略了可能对生产倒霉,也是不易察觉的地方.
2.一定要切合工艺要求的设备,不然不要生产
3.工人的事情态度,一定要培训好
4.要害点的控制,卖力人必须在场
5.象回流的,冷凝器是否达标,这里会隐藏许多隐患,特别是产物颜色要求比力严格的
19.有位同行说的均相问题很重要，尽管它只是众多问题中的一个，可它是很典范的一个问题
20.小弟鄙人也作过几天中试，感觉不浅啊。
三传<很很很>重要，但是还要注意尾气污染和设备的生产能力，也就是员工的事情情况和事情强度，究竟事情是人去做的，自动化还不是很普及吗
21.结合自己多年中试的一些问题，总结以下几点注意事项，见笑了：
1、放大效应，就是三传问题和时间差别，传热冷却和搅拌尤其要注意，三传速率和小瓶里
差别太大，有特殊要求的要用到特殊设备。
2、量的差别，小试时不敷为患的问题量一多可能就成大问题了，所以要重复查对和考虑整
个历程中可能出现的异常情况，早做好预防，不然的话就不是倒掉重来的问题了。
3、历程跟踪，有时候放大历程中会出现莫名其妙的问题，你怎么都凭空想象不出来的，所
以要仔细认真的跟踪历程中的每个细节，尤其是异常情况不要放过，不然非常麻烦。
4、谨慎操纵，这对收率能耗和本钱估算都有益处，最重要的是小命要紧，一个闪失可能就
OVER了，尤其是有危险操纵和危险物料时。
5、详细记载，不要有先入为主的思想，将客观的数据向小试的数据靠拢，两者有差别是肯
定的，中试交出的数据与大生产越发靠近。
6、认真阐发，包罗对每其中间体的检测和整个流程可否连贯简化的阐发，在大的釜面前你
越发容易想到这些问题，因为你无法拼集操纵
22.每个品种都有其要害点,如温度条件,可能产生的有毒气体,反响时间,反响物料状态,所需设备材质,反响历程是放热照旧吸热,反响难易水平,是否会产生大量气体.中试历程中有许多不一样的地方需要注意
23.中试设备选型很要害，对付热敏性物料加热或固液反响搅拌要求快，固液反响最好用推进搅拌，制止死角
24.如果小试做得比力好，中试若出现莫名其妙的问题，首先最好考虑设备和原料的问题
25.小试工艺成熟后，必须完成工艺陈诉。
中试不光是小试的简朴的放大，中试搅拌、传热、浓缩、过滤、干燥的历程均与小试差别，小试时尽量摸拟中试的条件去做，另外，切记每一步须做破坏性试验。
弄清中试的设备，物料的物化特性。
宁静第一。
中试前小试跟踪
26.算起来从开始事情到目前为止，我约莫干过6个产物或中间体的中放啦。
楼上的兄弟们都说得很对，说得很精辟。
在这，我只提一下中放的预前准备事情。
中放预前思考和准备事情很重要，它干系到整其中放能否顺利进行和圆满的完成。
在中放前的小试中一定要充实考虑和模仿现场情况操纵，小试不但要做好条件，也要做坏条件。
充实寻找中放可能出现的问题，找到解决的步伐，多探询，多请教，把许多能提前做的事情做在前面，为中放事情或后续事情顺利进行留出时间和空间。
在中放历程中遇到意外的情况产生时，既要冷静、冷静，也要实时、公道地想步伐去解决问题，遇事不能乱——思维不能乱，行为不能乱，这很重要！
27.鄙人之见还应多考虑中试中许多条件小试都不能到达,并且中试中打仗的条件如铁等小试不可能打仗,对付一些怕金属离子的生产应多考虑后再做
28.照旧那句老话"宁静第一"，中试特别要注意宁静，跟实验室不一样：
打个瓶子可能没问题。
说小试随着中试走，可能是作小试时没有过多的了解中试设备，没有考虑中试的生产步伐。
小试时特别要注意反响的放热（量需要专门的仪器－热量仪，不一定需要，但是可以感觉放热的剧烈水平，凭据放热的水平可以确定冷却介质）、反应速度、投料顺序（好的投料方法有时可以制止副产物的生成）等。
在生产是均向反响容易些。
中试的反响（除苛刻的高压、强热量等外）开始比力容易控制的，但是后处置惩罚就要特别注意了：
水洗分液注意盘算液位量、反响釜的体积；重结晶注意控制搅拌速度、冷却时的速度温差等；干燥时注意物料的熔点、开始真空后加热（但是如果溶剂易挥发时，不要只真空而是溶剂结冰，可以低温热水加热）。
29.关于加料顺序问题，俺颇有同感，又一次中试由于该问题搞成窜料不止，真郁闷
30.对付一个菜鸟，说什么小时考虑周全是湖说，因为你其时知识面太窄，什么都考虑不到。
我想说的是，做小试时候，一定要细心，事必亲躬，并且做最详细的记载，我其时是做得时候，是不离场的，连饭都不吃，一直看着小试，然后所有可能的现象都作详细的记载，并且思考原因，底子想不出来什么，问得话由于种种原因，底子帮不上什么忙，但是最重要的是要想，不要追求想出来什么，到扩大生产时，就会明白那时候的事情何等重要，只要认真经过一次，下次再做，就会使超等妙手了！
！
中时时候，一定要把所有自己见到的都搞明白，最好带着化工工艺手册。
问老工人！
！
千万不要自以为自己是搞研究的，种种化工盘算和工艺管道知识就不重要了！
！
因为小试和中试差别太大，我一直都吃这个亏，厥后我自己搞车间生产的时候，才发明的，我整整有了一年的时间来猖獗学习才补上的。
现在让我把安装、化工盘算、材质、都熟悉了。
我就是利用了自己好奇心，对每个不明白的工具都搞清楚，其时让不少人笑话，不外现在我什么都不怕
31.首先,平和的心态。
充实的准备，最坏的筹划
原料一定要检测，工人一定要老工人，经验多的，多和他们交换。
一定要镇静，不要慌，出什么问题，都要稳住
32.
33.首先要充实了解反响的机理以及各化学物料的性质，并且在生产中要逐步放大，以便制止直接放大带来的副面影响，要考虑放大效应。
其次是在生产历程中要同上级和车间直接的生产人员随时相同，做到生产的整个历程心中有数，才不至于中试和生产上出现问题
34.中试前，最好将所有的原料都再实验室小试一次，纵然这样，在加料的时候照旧要去看看，我做过一个硼氢化纳还原反响，其时实验室用的硼氢化纳是粉末状，作出的效果很好，中试投料时我没有去，这下做坏了，原因是他们在取硼氢化纳时，连成块的都用上了，都是失效的！
还好最后又补加了一些才反响完全，要不然，几百万的工具可就没有了！
很玄！
另外在小试做破坏性实验很重要，包罗产物的稳定性，反响的稳定性等等，呵呵
35.小试试验做得充实能为中试奠基乐成的底子，在小试历程中要对要害工艺参数进行详细的考察，对要害原料和中间体的质量尺度制定要公道，同时要多作一些破坏性试验。
在中试前要确认使用的原料是否与你的小试原料尺度一致，设备改革是否到达工艺要求，SOP是否详细准确，是否对操纵工进行SOP和要害操纵点的培训及原料理化性质等宁静培训。
同时特别要注意设备的清洁事情，这是确保质量的要害，对阀门、管道的死角清洁要特别注意。
生产历程技能人员要全方位的跟踪指导，生产中出现问题也很正常，首先要冷静处置惩罚，阐发问题的原因，同时在实验室对原因进行证明，再进行培训，在生产中调治参数再进行验证
36.小试历程中间就必须要考虑生产历程中可能会产生什么情况,放大后是否会出现异常,这主要是要考虑反响器的选型,搅拌器的选型,换热效果,以及后处置惩罚手段效果等等
所有使用的化学品性质一定要完全报告到场人员,多增强宁静防备,车间挂黑板,一些着重点公示增强宁静意识
一旦出现事故,一方面要冷静冷静实时处置惩罚,同时上报企业宁静部分,直接领导...
37.总结小我私家体会，工艺设计空间要公道，工艺要有耐用性，必须：
小试做的要条件随随便便，多出问题，许多多少总结。
中放要慎重从事，一步一停，小试同步
38.在做小试时就应考虑到大生产或中试容不容易，好比无水无氧操纵，金属离子对反响的影响等。
选定的试剂在加料历程是否容易操纵，是否因加料顺序、快慢等会影响宁静，力求宁静系数要高。
做合成，合成一种工具，只要条件好，时间不紧的话，就不难，难的就是放大，也许这就是瓶颈
39.研发人员的魄力嘛，固然要有，最重要的是在工人面前不能犹豫不觉，自己拿不定主意，也不能在工人面前现行于色；
要私下里实验室琢磨或请教主管，特别是车间主管，别看他们没几多专业知识，可人家的经验是够足的，如果你是菜鸟，到车间生产的话，最功德先多和车间主管相同。
工人大多知其然不知其所以然，所以工人会把你当专家看，都是信任你的，故你的摇摆不定，将直接让人猜疑你的能力。
小试的数据一定要全，车间里什么事都市产生，最许多多少做些破坏实验，多检察车间生产状况以及车间的设备。
许多时候实验室做起来简朴的事，到车间就不定能做好，不要忘记你的工艺是会受到设备制约的
40.熟的工艺底子之上，首先要熟悉车间里的各设备以及各设备可能出现的一系列问题，如漏水、漏盐水，没有到达无水要求，设备的搅拌速度问题以及各设备的清洁水平。
把开工前的一系列问题都妥善考虑，不可有一丝疏忽，一锅坏料可能是锅未清洗洁净或留有残渣造成副反响。
我们以往在中试历程中出现的问题通常是设备方面的原因
41.充实考虑放大实验的效应,如温度是否和小试一样快速到达均匀,反响浓度的均匀,搅拌的速度,放热的巨细,产生气体的还要注意气体的量哦
42.几点小我私家经验：
1.一定要将小试做细致，收罗到所有可能收罗到的数据，考察可能出现问题的地方。
2.一定要进行反响整个历程的跟踪，便于找到问题的出处。
3.一定要结合生产设备状况来做小试。
例如:
升温、降温、搅拌等方面的差别一定要考虑到
43.引用一句话：
当确知变量和限定条件之间的干系时，根本原理也明确时，科学就被系统化了。
1、小试要为中试提供足够底子数据，特别是与宁静有关的数据，对放热反响，要开端预计放热量，放热热速度，配合工程人员完成传热降温系统的设计，对放出气体的反响，一定要考虑气体排放量，气体排放速度，对酸性或碱性气体还要考虑其腐化性，配合工程人员完成放空系统和尾气吸收系统的设计。
2、总结重复小试，掌握其纪律性（包罗楼上有人提到的破坏性实验），我们不光要在小试中掌握什么条件下实验会乐成，还要考虑什么情况下实验会失败。
这样中试中遇到条件失控就不会手足无措了。
3、要请教工程技能人员，掌握可靠的设计盘算要领，或我们提供数据，让别人设计设备条件。
4、如楼上所提到的，小试随着中试走，这项事情，应该从中试原料进厂就开始。
5、在中试结束之前，所有的原辅料，中间品都应有至少够三次小时的留样，以便重视出现问题时查找原因。
44.注意停电的情况，天气干燥，湿润情况，设备意外情况
45.作中试,应将到场人员进行相关的培训.特别是物料的MSDS和操纵注意事项
46.做小试时就要细心考虑中试可能出现的问题,尽量考虑周全,原料要检测,查对,原料性质要熟悉,是否腐化设备
47.我也是菜鸟，这几天第一次做中试，结果搞砸了。
主要是没有考虑到时间因素，滴加物料的时间太长，生成副产物太多，收率一下降下来了
48.从小试 中试到生产，逐步放大，完善工艺条件，小试一定要工艺成熟，反响条件要定量，中试是衔接环节，要革新小试，模拟生产，这样就比力稳当
49.1.原料：
原料就不要用什么阐发纯的了，因为这种物料和你实际生产中的产业原料会有差别，这种差别要通过小试来做频频验证，找出它和阐发纯等试剂级原料的差别；
2.工艺：
工艺的设计必须从产业的实际出发，也就是上面许多同志所说的工艺听从设备和产业操纵。
举个简朴的例子，小试的时候做一个反响一直认为160-170度比力理想，但是在生产中这个温度需要导热油，而140度以下可以考虑使用蒸汽加热，那就方便多了，也许你调换一些简朴的催化剂就可以实现。
3.分工互助：
尽量不要一小我私家进行中试指挥，要有良好的分工和互助，这一点非常的重要，这样可以最大的制止那些非工艺因素的问题出现，举个例子，工人最好是车间主任卖力，如果是三班倒，那班长也很重要，工人做中试的一般都比力有经验，并且应变能力比力好，原因很简朴，中试出现的问题最多，他们见到的问题也最多，所以，以车间主任为首的这个团队在中试中发挥着非常重要的作用，如果你方才结业，他们每小我私家都有你值得学习的地方，你要虚心请教。
说完工人了，也该说说你了，不要认为工人团队很重要了，你就不重要了，你才是整其中试的焦点，大概或你就是CPU，一个产物是你做的小试，所以你比他们任何人都明白这其中试中有可能出现的问题，你对整其中试负担着最大的责任，你要有很强的应变能力，这一点至关重要。
至于领导和老板，能争取的尽量争取，把困难说出来，让他们知道你们的事情。
4.中试要多出工艺问题，这一点也很重要，因为设备开车很耗钱，所以真正正常生产了，要有一套经得住的工艺，中试历程中袒露的问题多，才气让你的工艺经得起考验，固然，这要创建在一个底子之上，你要有解决问题的能力。
5.自己：
每件事情尽量自己做，别把自己当人，自己就像一台呆板一样事情，另有，设备开车前，要把所有的设备自己看一遍，虽然，有的时候工人会跑过来跟你说设备都准备好了，但是你照旧要好悦目看每个设备，摸摸反响釜是不是洁净，看看每个设备的状态，查查阀门的状态，试试温度计有没有问题等等，这些问题你要凭据自己的产物情况好好查
50.1操纵规程
在试产前起草全面简便的操纵规程。
包罗小试工艺描述，工艺宁静信息等。
2设备日志
创建车间主要设备（反响釜、过滤器、干燥器、泵等）的操纵和维护日志。
包罗批记载、清洗记载、验证记载和其它维护记载。
3样品数据库
创建样品数据库，收集整理每一个样品数据。
包罗生产批号、收罗时间、阐发结果等。
这些数据具有重要参考代价，收集整理可以包管数据不遗失。
放大历程是收集数据最好的时机，不能错过。
4样品生存
生存样品，干燥、避光、低温。
5互助
在工艺路线选择的早期，工程师和化学家要相互交换。
乐成地放大源于差别专业人员的互助。
6牢固工艺
在试产前确定息争决相关问题。
在扩产中变动工艺是危险的。
7工艺风险评估
在新工艺试产前要进行风险评估。
应有差别部分人员组成评估组，对付整个工艺宁静和预防步伐进行详细审核。
8原质料
实验接纳产业级原料，在扩产前对所有原料进行小试实验。
这样如果放大不乐成，可以直接消除原质料的原因。
9掌握时机
最大利用每批生产时机。
收集尽可能多的样品以备未来解决问题。
收集质量平衡数据、验证能量平衡数据和阐发要领。
对生产进行详细的总结阐发形成陈诉以备未来参考
51.1简朴
制止使用非常特殊的设备的反响。
大概非常危险需要宁静设施的反响，如硝化。
如果可能，外包给专业的公司。
2加热
不能在没有搅拌的情况下加热反响釜。
也不能停搅拌直到反响结束并冷却到宁静温度。
3降解
不要在已知反响物降解温度50度内进行反响，以免反响失控。
4固体添加
制止将固体投入反响混淆物。
人工投料是很危险的。
同样不要将固体投入正在回流或热的反响混淆物。
5蒸发
制止将反响混淆物蒸干的工艺。
大多数反响釜的有约莫20%最小搅拌体积。
6放热
制止将所有反响物一起参加再升温反响。
同样不要最后投料后再参加催化剂。
7时间
制止反响后必须马上淬灭和分散的反响。
大生产中时间会更加延长。
8溶剂
制止使用情况和宁静危害的溶剂。
9过滤
制止对饱和溶液进行热过滤，这常会使过滤器和管道堵塞。
10提取
制止分层的上层是废液。
11色谱
制止接纳色谱提纯，这需要大量溶剂。
最好生长成盐或结晶的纯化工艺。
12宁静
不要冒险把有限的原料一次性反响完。
要预备可能的失败尤其是对付新工艺
52.我认为中试就是试设备，让你更熟悉生产历程，让你不能有半点马虎、大意！
！
前面的几位高人说的很有原理，非均相的搅拌问题、放热反响的温度控制问题、反响时间问题······另有就是小试要做的很有掌握，上中试是问题自然少一些！
！
掌握住小试中的每一个细节，中试就ＯＫ！
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