0812二胺检测规程汇编.docx
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0812二胺检测规程汇编
目录
1、ODA产品采样通则…………………………………………1-1
1、ODA过程检验规程…………………………………………2-4
2、ODA最终检验规程…………………………………………5-8
ODA产品采样通则
1、范围
本标准规定了ODA产品的采样要求、采样步骤和采样方法。
2、概述
2.1对样品的基本要求
2.1.1采样检验是通过检验样品而对总体物料的质量作出评价和判断的一种检验方法。
样品必须能够代表总体物料的特性。
2.1.2采集的样品量应能够代表总体物料的所有特性，并能满足检验需要的最佳量。
2.2采样步骤
2.2.1确定采样目的。
2.2.2确定采样对象。
2.2.3用适当的装置和技术采样。
2.3采样方法
2.3.1任意从刚生产出的3～5盘产品里取出少量放入取样袋中，混匀待测，每釜取样一次。
2.3.2采样操作人员必须熟悉被采ODA产品的特性，安全操作的有关知识及处理方法，配戴好劳保用品，严格执行采样通则。
4,4′-二硝基二苯醚检测标准
1、4,4′-二硝基二苯醚主要质量指标应符合下列规定：
指标名称
指标
外观
淡黄色结晶体
含量，%≥
99.0
初熔点，℃≥
140
2、检验方法
2.1外观
目视法检测。
2.2含量的测定
柱室温度：
220℃或由使用者选择适当的温度
进样温度：
260℃或由使用者选择适当的温度
检测器温度：
280℃或由使用者选择适当的温度
进样量：
0.5ul
2.2.1测定步骤
称取4,4′-二硝基二苯醚样品0.3g放于10ml容量瓶中（精确至0.0001g），加入10ml溶剂，摇匀，放置溶解后，在给定的条件下，用1ul微量进样器吸取0.5ul试样溶液注入色谱仪中进行分析，色谱工作站将自动得出谱图。
2.3初熔点的测定
用WRS-1B测定熔点。
2.3.1将样品在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填结实，样品填装高度不小于3mm。
2.3.2打开熔点仪开关，按“升温”键，将温度设置为50℃，升温速率设置为1.5℃/min，熔点仪将自动升温至50℃，预热30分钟。
2.3.3预热完毕后，再按“升温”键，通过调节熔点仪显示器上的左右箭头来设定使用温度（此温度要比样品的初熔点低4-6℃），设定好后，按“预置”键，熔点仪将自动升温至设定温度。
2.3.4达到设定温度后，将已填充好的熔点管放入熔点仪上的熔点管槽内，按“升温”键，开始检测。
2.3.5随着温度的升高，样品将逐渐熔化，待显示器上显示出样品的初熔和终熔点后，拔出熔点管，然后按“预置”键，熔点仪将自动降温至设定的使用温度，继续进行下一个样品的检测。
2.3.6待所有的样品都检测完毕后，按“升温”键，通过调节显示器上的左右箭头把温度设定为50℃开始降温，降温完毕后，关闭熔点仪开关，检测结束
加氢还原工序中二胺含量的指标及检测方法
1、指标要求：
含量≥99.0%
2、含量的测定
2.1方法提示
将所得的样品，利用气相色谱，使4,4′-二氨基二苯醚及其它组分在相应的柱子中得到分离，由氢火焰微电流放大器放大并由色谱工作站记录色谱图，从而得到4,4′-二氨基二苯醚及其它组分的含量。
2.2试剂和材料
2.2.1氮气：
纯度大于99.99%
2.2.2氢气：
纯度大于99.99%
2.2.3空气：
经分子筛、硅胶充分干燥和净化
2.2.4溶剂（分析纯）
2.3仪器与设备
2.3.1气相色谱仪：
仪器灵敏度与稳定性应符合GB9722的规定。
检测器：
氢火焰离子化检测器。
2.3.2进样器：
1ul微量注射器
2.3.3色谱柱：
固定液：
HP-5，大口径毛细管柱，内径：
0.45mm，长：
30m。
2.4色谱仪操作条件
2.4.1根据不同的仪器及本实验要求，选择最佳色谱操作条件：
柱室温度：
180～220℃或由使用者选择适当的温度
进样温度：
250～280℃
检测温度：
250～280℃
载气（氮气）流量：
4ml/min
氢气:
流量：
20ml/min
空气：
400-700ml/min
隔膜清洗：
2ml/min
分流：
40ml/min
进样量：
0.5ul
2.4测定步骤
称取样品过滤后放于10ml容量瓶中，在给定的条件下，用1ul微量进样器吸取0.5ul试样溶液注入色谱仪中进行分析，色谱工作站将自动得出谱图。
4,4′-二氨基二苯醚检测标准
1、范围
本标准规定了4,4′-二氨基二苯醚（简称ODA）的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于4,4′-二氨基二苯醚二胺产品。
2、规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T2384染料中间体熔点范围测定通用方法
3、要求
4,4′-二氨基二苯醚技术指标应符合下列规定：
指标名称
指标
外观
白色结晶或白色块状（允许带黄色或微灰色），无明显机械杂质和外来物
含量，%≥
99.5
初熔点，℃≥
186
4、试验方法
4.1外观
目视法。
4.2产品含量的测定
4.2.1方法提示
将所得的样品在溶剂中溶解后，利用气相色谱，使4,4′-二氨基二苯醚及其它组分在相应的柱子中得到分离，由氢火焰微电流放大器放大并由色谱工作站记录色谱图，从而得到4,4′-二氨基二苯醚及其它组分的含量。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1氮气：
纯度大于99.99%
4.2.2.2氢气：
纯度大于99.99%
4.2.2.3空气：
经分子筛、硅胶充分干燥和净化
4.2.2.4溶剂（分析纯）
4.2.3仪器与设备
4.2.3.1气相色谱仪：
仪器灵敏度与稳定性应符合GB9722的规定。
检测器：
氢火焰离子化检测器。
4.2.3.2进样器：
1ul微量注射器
4.2.3.3色谱柱：
固定液：
HP-5，大口径毛细管柱，内径：
0.45mm，长：
30m。
4.2.4色谱仪操作条件
4.2.4.1根据不同的仪器及本实验要求，选择最佳色谱操作条件：
柱室温度：
180～220℃或由使用者选择适当的温度
进样温度：
250～280℃
检测温度：
250～280℃
载气（氮气）流量：
4ml/min
氢气:
流量：
20ml/min
空气：
400-700ml/min
隔膜清洗：
2ml/min
分流：
40ml/min
进样量：
0.5ul
4.2.4.2测定步骤
称取4,4′-二氨基二苯醚样品0.3g于10mL容量瓶中，（精确至0.0001g）加10ml溶剂，摇匀，放置溶解后，在给定的条件下，用1ul微量进样器吸取0.5ul试样溶液注入色谱中进行分析，色谱工作站将自动打印出结果。
4.2.5结果的表示
对同一样品，均用两次测定结果的算术平均值表示其分析结果。
4.3初熔点的测定
4.3.1仪器与设备
4.3.2WRS-1B型数字熔点仪：
测定范围：
室温-300℃
毛细管：
外径Φ1.4mm内径Φ1.0mm
4.3.3熔点仪操作条件
根据不同样品及本实验要求，选择最佳熔点操作条件
熔点测定范围：
室温-300℃
“起始温度”设定速率：
1.5℃/min
样品填装高度：
≥3mm
5、测定步骤
5.1将样品在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填结实，样品填装高度不小于3mm。
5.2打开熔点仪开关，按“升温”键，将温度设置为50℃，升温速率设置为1.5℃/min，熔点仪将自动升温至50℃，预热30分钟。
5.3预热完毕后，再按“升温”键，通过调节熔点仪显示器上的左右箭头来设定使用温度（此温度要比样品的初熔点低4-6℃），设定好后，按“预置”键，熔点仪将自动升温至设定温度。
5.4达到设定温度后，将已填充好的熔点管放入熔点仪上的熔点管槽内，按“升温”键，开始检测。
5.5随着温度的升高，样品将逐渐熔化，待显示器上显示出样品的初熔和终熔点后，拔出熔点管，然后按“预置”键，熔点仪将自动降温至设定的使用温度，继续进行下一个样品的检测。
5.6待所有的样品都检测完毕后，按“升温”键，通过调节显示器上的左右箭头把温度设定为50℃开始降温，降温完毕后，关闭熔点仪开关，检测结束。
6、检验规则
6.1产品由质检部门检验合格后，并附有产品检验单方可出厂。
6.2取样方法：
从每批总桶数的10%中选取试样，小批者也不得少于三桶，取样
时用取样针自上向对角斜插，插入深度的3/4处取均匀试样。
将采取的试样混合均匀，按四分法缩分至100g，分装于两个清洁干燥磨口的广口玻璃瓶中，一瓶供检验用，一瓶严封并贴上标签。
标签注明生产厂家名称、产品名称、批号和取样日期，保留期3个月，以供查验。
6.3如果检验结果中有一项指标不符合标准要求时，应重新自原批两倍数量的包装桶中采取样品进行检验。
重新检验的结果有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不合格。
7、标志、包装、运输、贮存
7.1标志
产品外包装应标明产品名称、生产厂名、厂址、批号、执行标准编号、净重。
7.2包装
产品应用干燥、密封、清洁的纸箱、纸桶包装。
7.3运输
装有产品的纸箱、纸桶，在运输中应防潮、防雨淋、严禁猛烈撞击，不得同氧化剂混运。
7.4贮存
本产品应贮存在阴凉、通风、干燥处，贮存期六个月。
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