铅酸蓄电池用极板检验技术条件.docx

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铅酸蓄电池用极板检验技术条件

铅酸蓄电池用极板检验技术条件

目次

1.范围

2.引用标准

3.术语、定义

4.产品分类

5.技术要求

6.试验条件

7.试验方法

8.判定标准

9.标志、包装和贮存

铅酸蓄电池用极板

1范围

本附件规定铅酸蓄电池用极板的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本附件适用于涂膏式负极板、涂膏式正极板、管式正极板。

2引用标准

下列文件中的条款通过本附件的引用而成为本附件的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本附件，然而，鼓励根据本附件达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本附件。

GB/T626化学试剂硝酸

GB/T631化学试剂氨水

GB/T643化学试剂高锰酸钾

GB/T676化学试剂乙酸（冰醋酸）

GB/T694化学试剂无水乙酸钠

GB1245化学基准试剂（容量）草酸钠

GB/T1266化学试剂氯化钠

GB/T1294化学试剂酒石酸

GB/T1400化学试剂六次甲基四胺

GB/T2828.1计数抽样检验程序第1部分:

按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划（GB/T2828.1-2003,ISO2859_1:

1999,IDT）

GB/T2900.11蓄电池名词术语（GB/T2900.11-1988,eqvIEC60486:

1986）

GB/T6684化学试剂过氧化氢

GB/T6685化学试剂氯化羟胺（盐酸羟胺）

GB6782食品添加剂柠檬酸钠

GB/T10111利用随机数骰子进行随机抽样的方法

GB/T15347化学试剂抗坏血酸

3术语、定义

下列术语和定义适用于本附件

3.1干式荷电极板

极板为干态且处于高层建筑荷电状态的极板.

3.2普通型极板

极板为干态且处于低荷电状态的极板.

3.3涂膏式极板外观术语和定义

3.3.1极板弯曲

极板弧状变形

3.3.2极板活性物质掉块

极板上活性物质脱高板栅,且形成穿透性缺陷.

3.3.3极板表面脱皮有气泡

活性物质之间层状剥离,但未形成穿透性缺陷.

3.3.4极板活性物质凹陷

极板上活性物质局部明显低于极板表面

3.3.5极板四框歪

极板对角线不相等.

3.3.6极板活性物质酥松

活性物质之间或与板栅之间结合力变差

3.4管式极板外观术语和定义

3.4.1丝管破裂

丝管表面一处或多处相互脱离

3.4.2丝管散头

丝管顶端发散.

3.4.3铅膏粘附。

丝管外表面粘附活性物质。

3．4．4空管

丝管与板柵骨架之间没有活性物质。

3.5极板组份术语和定义

3.5.1二氧化铅含量

正极板中二氧化铅量占全部活性物质的百分数.

3.5.2氧化铅含量

负极板中氧化铅量占全部活性物质量的百分数.

3.5.3硫酸铅含量

极板中硫酸铅量占全部活性物质量的百分数

3.5.4铁含量

极板中铁杂质量占全部活性物质量的百分数

3.5.5水份含量

极板中水份量占全部活性物质量的百分数.

3.6化学分析术语和定义

标准溶液

标准溶液是指含有某一特定浓度的参数的溶液.

4产品分类

4.1极板制造过程分类

涂膏式负极板、涂膏式正极板、管式正极板.

4.2极板荷电状态分类

干式荷电涂膏式负极板、干式荷电涂膏式正极板;

普通型负极板、普通型涂膏式正极板、普通型管式正极板.

5．技术要求

5.1极板外形尺寸、重量与外观质量要求

5.1.1极板外形尺寸、重量应符合产品图样的规定.

5.1.2极板外观质量要求

5.1.2.1涂膏式极板外观质量（见表1）

表一涂膏式极板外观质量

序号

检查项目

标准范围

1

极板弯曲

极板弧形弯曲度（弧顶与最长弧底之比）≤1.5%

2

极板活性物质掉块

每片极板不允许大于三个单格

3

极板表面脱皮有气泡

局部脱皮、有气泡、集中总面积≤5%

4

极板断裂

深度与厚度之比≤1/3；面积≤4%

5

极板活性物质凹陷

对角线差≤1.4%

6

极板断裂

极板耳部;四框不允许断裂

7

极板活性物质酥松

按7.1.2测试,活性物质脱落不超过总面积的10%

5.1.2.2管式极板外观质量见表2

表2管式极板外观质量

序号

检查项目

标准范围

1

丝管破裂

不允许显露活性物质

2

丝管散头

不允许

3

铅膏粘附

不允许

4

空管

单根空管长度≤30㎜,分散空管长度≤10㎜,且根数少于四分之一

5

极板弯曲

极板弧形弯曲度（弧顶与最长弧底之比）≤2%

5.2极板组份要求

5.2.1正极板组份（见表3）

表3正极板组份

项目

指标%

二氧化铅

干荷电式正极板

普通型极板

普通型涂膏式正极板

普通型管式正极板

≥80

≥70

≥60

铁含量

≤0.005

≤0.005

≤0.005

水份含量

≤0.5

≤1

≤1

5.2.2负极板组份（见表4）

项目

指标

氧化铅

干荷电式正极板

普通型极板

≤10

≤30

铁含量

≤0.005

≤0.005

硫酸铅

≤3.5

水份含量

≤0.3

≤0.5

6试验条件

6.1外观性能检测仪器设备

游标卡尺精度为0.05mm;钢直尺精度为0.2mm

6.1.2极板成分检测仪器设备及及化学药品

-----分析天平精度为0.1mg;

-----分光光度计;

-----恒温干燥箱:

-----恒温水浴;

-----耐酸滤过漏斗G3;

-----实验室玻璃仪器必须符合国家标准;化学药品纯度为分析纯（特殊指定除外）.

7试验方法

7.1极板外观质量试验

未特殊要求测定项目采用目测,但对于需要测量的项目可采用卡尺或直尺进行检查.

7.1.1极板弯曲测定

将极板扣置在水平工作台上,然后钢直尺与卡尺测量出弧顶高度和最长弧底的长度,进行计算.

7．1．2极板活性物质酥松测定

将同批的两片极板从1米高处，分别用不同面自由落在平坦的水泥地面上，测定破坏程度。

7.2极板组份

7.2.1二氧化铅含量测定

7.2.1.1方法原理

在硝酸钾溶液中,二氧化铅可定量的氧化过氧化氢,而剩作的过氧化氢又被高锰酸钾定量氧化,根据高锰酸钾溶液的用量,计算出二氧化铅的含量.

7.2.1.2试剂和溶液

-----硝酸（GB/T626化学试剂分析纯）:

1+1溶液.

-----过氧化氢（GB/T6684化学试剂分析纯）:

1+40溶液

-----草酸钠（GB/T1254）基本试剂.

-----高锰酸钾（GB/T643）化学试剂量分析纯:

C（1/5KmnO4）=0.1mol/l标准溶液.

7.2.1.3分析步骤

7.2.1.3.1高锰酸钾标准溶液配制

1）配制

称取3.30g（精确至0.01g）高锰酸钾,溶于1050ml蒸馏水中,缓和煮沸20min～30min,于暗处放置7d,用耐酸滤过漏斗（G3）或玻璃棉过滤，滤液保存于棕色磨口瓶中.

2）标定

称取在105℃～110℃干燥2h的基准草酸钠0.2克（精确至0.0001g）,溶于50ml蒸馏水中,加8ml浓硫酸,用C（1/5KmnO4）=0.1mol/l的高锰酸钾溶液滴定至近终点时,加热至70℃～80℃,继续滴定至溶液呈浅紫红色保持30s.

按以上方法同时做试剂空白试验.

3）计算

高锰酸钾标准溶液浓度C（1/5KmnO4）按公式

（1）计算:

m

C（1/5KmnO4）=--------------------------------…………………

（1）

M（1/2Na2c2o4）

V×--------------

1000

式中:

m-称取草酸钠的质量,单位g;

v-消耗高锰酸钾溶液的体积,单位ml;

M-（1/2Na2C2O4）-草酸钠的摩尔质量的数值,单位g/mol;

高锰酸钾C（1/5KmnO4）=0.1mol/l标准溶液.

7.2.1.3.2二氧化铅测定

称取全部通过120目筛试样0.4g（准确至0.0001g）,于250ml三角杯中,加1+1硝酸15ml,用移液管准确加入10ml（1+40）过氧化氢溶液,在轻轻摇动下溶解30min,使试样深解完全（试样中含有活性炭等填加剂不易判断时,可仔细观察无小气泡发生即示溶解完全）,用C（1/5KmnO4）=0.1mol/l高锰酸钾标准溶液,滴定至呈浅红色（30s不变）.按以上方法同时同条件做试剂空白试验

7.2.1.3.3分析结果的表述

二氧化铅含量以质量百分数表示,按公式

（2）

C×（V0－V）×0.1196×100

X=----------------------------------……………………………

（2）

m

式中:

C-高锰酸钾标准溶液的实际浓度的数值,单位mol/l;

Vo-空白高锰酸钾标准溶液的用量的数值,单位ml;

m-试样质量的数值,单位g;

0.1196-与1ml高锰酸钾标准溶液C（1/5KmnO4）=0.1mol/l相当的二氧化铅的质量的数值,g.

7.2.2氧化铅含量测定

７．２．２．１方法原理

试样中氧化铅易于稀醋酸溶液中，所生成的二价铅离子，在ＰＨ５－ＰＨ６的溶液中，以醋酸钠和六次四基四胺溶液做缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，ＥＤＴＡ络合滴定之

７．２．２．２试剂和溶液

----乙酸（GB/T676化学试剂量分析纯）:

5%溶液,5ml冰乙酸与此相关95ml水混合.

----氨水（GB/T631化学试剂量分析纯）:

1+1溶液.

----无水乙酸钠（GB/T694）:

20%溶液,称取20g.无水醋酸钠溶于98ml水中加1ml～2ml冰乙酸溶液至PH5～PH6.

----六次甲四胺（GB/T1400化学试剂量分析纯）:

20%溶液

-----二甲酚橙:

0.5%溶液,加二滴氨水.

-----EDTA:

C（C10H14N2O8Na22H2O）=0.05mol/l标准溶液.

7.2.2.2.1标准溶液EDTA配制

1）配制称取18.6g乙二胺四乙酸二钠,加热溶解于500ml含有1g氧化钠的水中,用快速滤纸过滤于1000ml容量瓶或磨口瓶中,用水稀释至1000ml混匀.

2）标定

称取0.4g（准确至0.0001g）纯铅（含铅99.99%以上）于300ml三角烧杯中,加15ml1+4硝酸溶液,低温加热溶解后,蒸发出去大部分酸,用水洗杯壁,加热赶尽氮氧化物,取下稍冷加水至100ml,用1+1氨水调整至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解,加5ml20%乙酸钠溶液,3ml20%六次甲基四胺溶液,三滴0.5%二甲本分橙指示剂,在溶液的PH5～PH6用配制的C（C10H14N2O8Na22H2O）=0.05mol/l标准溶液EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,

3）计算

EDDTA标准溶液对氧化铅的滴定度T,按公式（3）

M×1.0772

T=-------------…………………………（3）

V

式中:

m—称取纯铅的质量的数值,单位g;

V—EDTA标准溶液的用量的数值,单位ml;

1.0772—铅换算成氧化铅的系数.

7.2.2.2.2分析步骤

称取3g（准确至0.0001g）全部通过120目筛试样,于盛有60ml5%醋酸的250ml烧杯中,搅拌溶解30min,以慢速滤纸过滤于250ml瓶中,用5%的醋酸溶液洗净烧杯和残渣中的铅离子（整个过程残渣不得暴露于空气中,避免金属铅的氧化）,并洗至刻度处,摇匀.残渣保留分析硫酸铅.用移液管吸取25ml于250ml三角杯中,加水稀释至80ml～100ml用1+1氨水调溶液至PH3～PH6,加5ml20%醋酸钠溶液,3ml20%六次甲基四胺溶液,三滴0.5%二甲酚橙指示剂,用C（C10H14N2O8Na22H2O）=0.05mol/l标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色.

7.2.2.2.3分析结果的表述

氧化铅的含量X1以质量百分数表示按公式（4）计算:

T×V×V1×100

X1=----------------………………………………………（4）

M×V2

式中:

T—EDTA标准溶液对氧化铅的滴定度的数值,单位g/ml;

V—EDTA标准溶液的用量的数值,单位,ml;

V1—试液总体积的数值,单位ml;

V2—分取试液的体积的数值,单位ml;

M—试液质量的数值,单位g.

7.2.3硫酸铅含量测定

7.2.3.1方法原理

硫酸铅在常温下可缓慢地溶解于含有较大浓度氯化钠的溶液中,所生成的二价铅离子,采用EDTA铬合滴定之.

7.2.3.2试剂和溶液

-----氯化钠（GB/T1266化学试剂级分析纯）:

25%溶液和10%洗液;

-----冰乙酸（GB/T676化学试剂级分析纯）:

-----六次甲基四胺（GB/T1400化学试剂级分析纯）:

饱和溶液;

-----抗坏血酸（GB/T15347化学试剂级分析纯）:

-----以下试剂同氧化铅（7.2.2）的分析.

7.2.3.3分析步骤

用移液管吸取25ml试液,于250ml三角杯中,加水稀释至80ml～100ml,用1+1氨水调溶液至PH5～PH6,加5ml20%乙酸钠溶液,3ml20%六次甲基四胺溶液,3ml饱和六次甲基四胺（硫脲）,0.1g抗坏血酸,三滴0.5%二甲酚橙指示剂,用C（C10H14N2O8Na22H2O）=0.05mol/lEDTA标准溶液滴定至溶液变为亮黄色.

7.2.3.4分析结果的表述

硫酸铅含量X2以质量百分数表示,按公式（5）计算:

T×V×V1×100

X2=----------------………………………………（5）

m×V2

式中:

T—EDTA标准溶液对硫酸铅的滴定度的数值,单位g/ml;

V—EDTA标准溶液的用量的数值,单位ml;

V1—试液总体积的数值,单位ml;

V2—分取试液的体积的数值,单位ml

m—试样质量的数值,单位g;

7.2.4水份测定

7.2.4.1分析步骤

以极板的四角和中心五点作位基点,取下总量不少于10克的活性物质混合物,用分析天平进行称重（准确至0.01克）,然后放入温度105℃±5℃的恒温干燥箱内180min后,取出放入干燥器内中冷却至室温,立刻用分析天平进行称重,记录烘干前后重量进行计算.

7.2.4.2分析结果的表述

吸水量X以百分数表示,按公式（6）计算:

m-m1

X=-------------…………………………………（6）

m

式中:

m—极板烘干前重量的数值,单位g;

m1—极板烘干后重量的数值,单位g.

7.2.5铁含量

7.2.5.1方法原理

在PH4～PH6的溶液中二价铁与邻菲罗啉生成橙红色络合物,借此进行比色测定,铅及其他干扰素用EDTA洒石酸掩蔽.

7.2.5.2试剂和溶液

----硝酸（GB/T626化学试剂分析纯）1+4溶液;

----酒石酸（GB/T1294化学试剂分析纯）:

20%溶液;

-----EDTA:

30%溶液,每100m1中含15m1氨水;

-----柠檬酸钠GB/T6782化学试剂分析纯）:

30%溶液;

-----盐酸羟胺GB/T6685化学试剂分析纯）:

10%溶液;

-----氨水GB/T631化学试剂分析纯）:

1+1溶液;

-----邻菲罗啉:

0.1%溶液.加热溶解;

-----铁标准贮存溶液,准确称取0.1000g纯金属铁丝（含铁99.95%以上）于100m1烧杯中.加入10m11+1硝酸溶液.低温加热溶解后,驱除氨基酸氧化物,取下冷却移入1000m1容量瓶中,用7%硝酸溶液洗涤释至刻度,摇动匀.此溶液1m1含0.0001g铁;

------铁标准溶液:

用移液管吸取10m1铁标准贮存溶液于100m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1m1含0.00001g铁.

7.2.5.3.1标准曲线的绘制

在六个50m1容量瓶中依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铁标准溶液,用水稀释至40m1加3m1盐酸羟胺溶液用1+1氨水调溶液到PH4～PH6,加5m10.1%邻邦菲罗啉溶液,用水稀释至刻度.摇动匀在20℃以上室温放置3min.

取部分溶液于3cm比色皿,以试剂空白溶液为参比.在510nm波长处,依次测量各溶液.

的吸光度,以铁含量为横座标,相应的吸光度为纵座标、绘制标准曲线.

7.2.5.3.2试样的测定

称取0.5g（准确至0.0001g）试样,于100m1烧坏中,加1+4硝酸溶液10m1,2m120%酒石酸溶液,加热溶解,用水洗杯微沸除去氮氧化物,冷却.加5m130%EDTA溶液,5m130%柠檬酸钠溶液,3m110%盐酸羟胺溶液,用1+1氨水调溶液至PH4～PH6,加5m10.1%邻菲罗啉溶液,以下操作按绘制标准曲线.以试剂空白溶液为参比,测得的吸光度于标准曲线上查得相应的铁含量.

按以上方法同时做试剂量空白试验.

7.2.5.4分析结果的表述

铁含量X以质量百分数表示,按公式（7）计算:

m1

X=----×100%……………………………………（7）

m

式中:

m1—自标准曲线上,查得的铁含量的数值,单位g

m—称取试样质量的数值,单位g.

8验收规则

8.1极板批的形成、批量

8.1.1极板批的形成

产品应汇集成可识别批，每批由型号、同等级，同类、同尺寸和同成分，在基本相同的时段和一致的条件下制造的产品组成。

8．1．2极板批的批量

极板批按片计算。

一个批极板为（1000～35000）片。

超过35000片的形成两个以上批。

8．2极板样品的抽取

同批极板采用简单随机抽样的方法抽取，随机抽样的方法采用GB/T10111或供需双方协商确定。

8．3极板质量检查的抽样与判定

极板经过极板外观性能检测和极板成分检测全部合格后，该批极板确定为合格品；用于检测极板必须是在60天内生产的。

8．3．1．极板外观性能检测

8.3.1.1抽样方案

采用一次抽样方案，极板批的合格质量水平（AQL）为2.5，检查水平为一般检查水平Ⅱ，检查的严格度为正常检查。

其抽样方案见表5.

表5正常检查一次抽样方案（AQL—2.5）

极板批量件

极板样品片数（片）

合格判定数（片）

不合格判定数（片）

1000～3200

125

7

8

3200～10000

200

10

11

10000～35000

315

14

15

8.3.1.2极板样品的外观性能检测特性利用

使用外观性能检测仪器设备对极板样品进行逐项检查，如其中一项不符合5.1中标准或供货合同的规定，判该极板为不合格品。

8.3.1.3样品外观性能检测的结果

根据极板样品检查的结果，若在极板样品中发现的不合格片数小于或等于表5所对应的合格判定数，则判定该批极板质量合格；若在极板样品中发现的不合格片数大于或等于表5所对应的不合格判定数，需加倍抽查，若样品中仍不能满足上述要求，则判定该批极板外观性能检测质量不合格.

8.3.2极板成分检测结果

外观性能检测合格后方可进行极板成分检测，在表5中“极板样品片数”内抽取2％样品，根据产品分类，按5.2（极板成分检测要求）进行极板成分检测，最后计算出各平均值，其平均值若达到表3或表4的技术要求，则判定该批极板成分检测质量合格，否则为不合格。

8.3.3极板检测最终结果

极板样品只有全部符合8.3.1.3（极板外观性能检测结果）和8.3.2（极板成分检测结果），本批极板合格。

9标志、包装和贮存

9．1标志

9.1.1包装箱

在包装箱中应有极板合格证、产型号或规格、识别标记等到标志,标志应清晰、耐久.

9.1.2合格证

合格证内容包括:

产品名称、产品型号、生产日期、检验日期、厂名、厂址、检验员签名或盖章.

9.2包装

极板在企业内流通可以用周转工具,可根据企业实际情况制订,而出厂极板必须用包装箱包装,在包装箱上应标明产品名称、注册商标、数量、规格、包装箱体积积（长*宽*高）毛重、生产日期、防潮、、防压标志、生产厂名称.

9.3贮存

产品应贮存在干燥、通风场所、严防受潮,贮存期:

干式荷电极板不能超过60天;普通极板不能超过一年.