铅酸蓄电池用极板检验技术条件.docx

1、铅酸蓄电池用极板检验技术条件铅酸蓄电池用极板检验技术条件 目 次1.范围2.引用标准3.术语、定义4.产品分类5.技术要求6.试验条件7.试验方法8.判定标准9.标志、包装和贮存 铅酸蓄电池用极板1范围本附件规定铅酸蓄电池用极板的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本附件适用于涂膏式负极板、涂膏式正极板、管式正极板。2引用标准下列文件中的条款通过本附件的引用而成为本附件的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本附件，然而，鼓励根据本附件达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于

2、本附件。GB/T 626 化学试剂 硝酸GB/T 631 化学试剂 氨水GB/T 643 化学试剂 高锰酸钾GB/T 676 化学试剂 乙酸（冰醋酸）GB/T 694 化学试剂 无水乙酸钠GB 1245 化学基准试剂（容量） 草酸钠GB/T 1266 化学试剂 氯化钠GB/T 1294 化学试剂 酒石酸GB/T 1400 化学试剂 六次甲基四胺GB/T 2828.1 计数抽样检验程序 第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划(GB/T 2828.1-2003,ISO2859_1:1999,IDT)GB/T 2900.11 蓄电池名词术语(GB/T 2900.11-1988, eq

3、vIEC60486:1986)GB/T 6684 化学试剂 过氧化氢GB/T 6685 化学试剂 氯化羟胺(盐酸羟胺)GB 6782 食品添加剂 柠檬酸钠GB/T 10111 利用随机数骰子进行随机抽样的方法GB/T 15347 化学试剂 抗坏血酸3术语、定义 下列术语和定义适用于本附件3.1干式荷电极板极板为干态且处于高层建筑荷电状态的极板.3.2普通型极板极板为干态且处于低荷电状态的极板.3.3涂膏式极板外观术语和定义3.3.1极板弯曲 极板弧状变形3.3.2极板活性物质掉块极板上活性物质脱高板栅,且形成穿透性缺陷.3.3.3极板表面脱皮有气泡活性物质之间层状剥离,但未形成穿透性缺陷.3.

4、3.4极板活性物质凹陷极板上活性物质局部明显低于极板表面3.3.5极板四框歪极板对角线不相等.3.3.6极板活性物质酥松活性物质之间或与板栅之间结合力变差3.4管式极板外观术语和定义3.4.1丝管破裂丝管表面一处或多处相互脱离3.4.2丝管散头丝管顶端发散.3.4.3铅膏粘附。丝管外表面粘附活性物质。344空管丝管与板柵骨架之间没有活性物质。3.5极板组份术语和定义3.5.1二氧化铅含量正极板中二氧化铅量占全部活性物质的百分数.3.5.2氧化铅含量负极板中氧化铅量占全部活性物质量的百分数.3.5.3硫酸铅含量极板中硫酸铅量占全部活性物质量的百分数3.5.4铁含量极板中铁杂质量占全部活性物质量的

5、百分数3.5.5水份含量极板中水份量占全部活性物质量的百分数.3.6化学分析术语和定义标准溶液标准溶液是指含有某一特定浓度的参数的溶液.4产品分类4.1极板制造过程分类涂膏式负极板、涂膏式正极板、管式正极板.4.2极板荷电状态分类干式荷电涂膏式负极板、干式荷电涂膏式正极板;普通型负极板、普通型涂膏式正极板、普通型管式正极板.5技术要求5.1极板外形尺寸、重量与外观质量要求5.1.1极板外形尺寸、重量应符合产品图样的规定.5.1.2极板外观质量要求5.1.2.1涂膏式极板外观质量（见表1）表一 涂膏式极板外观质量序号检查项目标准范围1极板弯曲极板弧形弯曲度（弧顶与最长弧底之比）1.5%2极板活性

6、物质掉块每片极板不允许大于三个单格3极板表面脱皮有气泡局部脱皮、有气泡、集中总面积5%4极板断裂深度与厚度之比1/3；面积4%5极板活性物质凹陷对角线差1.4%6极板断裂极板耳部;四框不允许断裂7极板活性物质酥松按7.1.2测试,活性物质脱落不超过总面积的10%5.1.2.2 管式极板外观质量见表2 表2 管式极板外观质量序号检查项目标准范围1丝管破裂不允许显露活性物质2丝管散头不允许3铅膏粘附不允许4空管单根空管长度30,分散空管长度10,且根数少于四分之一5极板弯曲极板弧形弯曲度（弧顶与最长弧底之比）2%5.2极板组份要求5.2.1正极板组份（见表3）表3 正极板组份项目指标%二氧化铅干荷

7、电式正极板普通型极板普通型涂膏式正极板普通型管式正极板807060铁含量0.0050.0050.005水份含量0.5115.2.2负极板组份（见表4）项目指标氧化铅干荷电式正极板普通型极板1030铁含量0.0050.005硫酸铅3.5水份含量0.30.56试验条件6.1外观性能检测仪器设备游标卡尺精度为0.05mm;钢直尺精度为0.2 mm6.1.2极板成分检测仪器设备及及化学药品- 分析天平精度为0.1mg;- 分光光度计;- 恒温干燥箱:- 恒温水浴;- 耐酸滤过漏斗G3;- 实验室玻璃仪器必须符合国家标准;化学药品纯度为分析纯（特殊指定除外）.7试验方法7.1极板外观质量试验未特殊要求测

8、定项目采用目测,但对于需要测量的项目可采用卡尺或直尺进行检查.7.1.1极板弯曲测定将极板扣置在水平工作台上,然后钢直尺与卡尺测量出弧顶高度和最长弧底的长度,进行计算.712极板活性物质酥松测定 将同批的两片极板从1米高处，分别用不同面自由落在平坦的水泥地面上，测定破坏程度。7.2极板组份7.2.1二氧化铅含量测定7.2.1.1方法原理 在硝酸钾溶液中,二氧化铅可定量的氧化过氧化氢,而剩作的过氧化氢又被高锰酸钾定量氧化,根据高锰酸钾溶液的用量,计算出二氧化铅的含量.7.2.1.2试剂和溶液- 硝酸（GB/T 626 化学试剂 分析纯）:1+1溶液.- 过氧化氢（GB/T 6684 化学试剂 分

9、析纯）:1+40溶液- 草酸钠（GB/T 1254）基本试剂.- 高锰酸钾（GB/T 643）化学试剂量 分析纯:C（1/5KmnO4）=0.1mol/l标准溶液.7.2.1.3分析步骤7.2.1.3.1高锰酸钾标准溶液配制1)配制称取3.30g（精确至0.01g）高锰酸钾,溶于1050ml蒸馏水中,缓和煮沸20min30min,于暗处放置7d,用耐酸滤过漏斗（G3）或玻璃棉过滤，滤液保存于棕色磨口瓶中.2)标定称取在105110干燥2h的基准草酸钠0.2克（精确至0.0001g）,溶于50ml蒸馏水中,加8ml浓硫酸,用C（1/5KmnO4）=0.1mol/l的高锰酸钾溶液滴定至近终点时,加

10、热至7080,继续滴定至溶液呈浅紫红色保持30 s.按以上方法同时做试剂空白试验.3)计算高锰酸钾标准溶液浓度C（1/5KmnO4）按公式（1）计算: m C（1/5KmnO4）= - (1) M(1/2Na2c2o4) V - 1000式中:m-称取草酸钠的质量,单位g;v-消耗高锰酸钾溶液的体积, 单位ml;M-(1/2Na2C2O4)-草酸钠的摩尔质量的数值, 单位g /mol;高锰酸钾C(1/5KmnO4)=0.1mol/l标准溶液.7.2.1.3.2二氧化铅测定称取全部通过120目筛试样0.4 g（准确至0.0001 g）,于250ml三角杯中,加1+1硝酸15ml,用移液管准确加入

11、10ml(1+40)过氧化氢溶液,在轻轻摇动下溶解30min,使试样深解完全（试样中含有活性炭等填加剂不易判断时,可仔细观察无小气泡发生即示溶解完全）,用C(1/5KmnO4)=0.1mol/l高锰酸钾标准溶液,滴定至呈浅红色（30s不变）.按以上方法同时同条件做试剂空白试验7.2.1.3.3分析结果的表述二氧化铅含量以质量百分数表示,按公式(2) C(V0V)0.1196100X= - (2) m式中:C-高锰酸钾标准溶液的实际浓度的数值,单位mol/l;Vo-空白高锰酸钾标准溶液的用量的数值, 单位ml;m-试样质量的数值, 单位g;0.1196-与1 m l高锰酸钾标准溶液C(1/5Km

12、nO4)=0.1mol/l相当的二氧化铅的质量的数值, g.7.2.2氧化铅含量测定方法原理试样中氧化铅易于稀醋酸溶液中，所生成的二价铅离子，在的溶液中，以醋酸钠和六次四基四胺溶液做缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，络合滴定之试剂和溶液- 乙酸（GB/T 676 化学试剂量 分析纯）:5%溶液,5ml冰乙酸与此相关95ml水混合.-氨水（GB/T 631 化学试剂量 分析纯）:1+1溶液.- 无水乙酸钠(GB/T694):20%溶液,称取20 g.无水醋酸钠溶于98ml水中加1ml2ml冰乙酸溶液至PH5PH6.- 六次甲四胺（GB/T 1400 化学试剂量 分析纯）: 20%溶液- 二甲酚橙:0.5

13、%溶液,加二滴氨水.- EDTA:C（C10H14N2O8Na22H2O）=0.05 mol/l标准溶液.7.2.2.2.1标准溶液EDTA配制1)配制称取18.6g乙二胺四乙酸二钠,加热溶解于500ml含有1g氧化钠的水中,用快速滤纸过滤于1000ml容量瓶或磨口瓶中,用水稀释至1000ml混匀.2)标定称取0.4g（准确至0.0001g）纯铅（含铅99.99%以上）于300ml三角烧杯中,加15ml 1+4硝酸溶液,低温加热溶解后,蒸发出去大部分酸,用水洗杯壁,加热赶尽氮氧化物,取下稍冷加水至100ml,用1+1氨水调整至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解,加5 ml 20%乙酸钠溶液,3ml

14、20%六次甲基四胺溶液,三滴0.5%二甲本分橙指示剂,在溶液的PH5PH6用配制的C（C10H14N2O8Na22H2O）=0.05 mol/l标准溶液EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,3)计算EDDTA标准溶液对氧化铅的滴定度T,按公式（3） M1.0772 T= - （3） V 式中:m 称取纯铅的质量的数值,单位g; VEDTA标准溶液的用量的数值,单位ml; 1.0772铅换算成氧化铅的系数.7.2.2.2.2分析步骤 称取3g(准确至0.0001g）全部通过120目筛试样,于盛有60 ml 5%醋酸的250ml烧杯中,搅拌溶解30 min,以慢速滤纸过滤于250ml瓶中,用5

15、%的醋酸溶液洗净烧杯和残渣中的铅离子（整个过程残渣不得暴露于空气中,避免金属铅的氧化）,并洗至刻度处,摇匀.残渣保留分析硫酸铅.用移液管吸取25 ml于250ml三角杯中,加水稀释至80ml100ml用1+1氨水调溶液至PH3PH6,加5ml 20%醋酸钠溶液,3ml 20%六次甲基四胺溶液,三滴0.5%二甲酚橙指示剂,用C（C10H14N2O8Na22H2O）=0.05 mol/l标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色.7.2.2.2.3分析结果的表述氧化铅的含量X1以质量百分数表示按公式（4）计算: TVV1 100 X1 =- (4) MV2式中:TEDTA标准溶液对氧化铅的滴定度的数值,

16、单位g/ml; VEDTA标准溶液的用量的数值,单位,ml;V1试液总体积的数值,单位ml;V2分取试液的体积的数值,单位ml;M试液质量的数值,单位g.7.2.3硫酸铅含量测定7.2.3.1方法原理硫酸铅在常温下可缓慢地溶解于含有较大浓度氯化钠的溶液中,所生成的二价铅离子,采用EDTA铬合滴定之.7.2.3.2试剂和溶液-氯化钠（GB/T 1266 化学试剂级 分析纯）:25%溶液和10%洗液;- 冰乙酸（GB/T 676 化学试剂级 分析纯）:- 六次甲基四胺（GB/T 1400 化学试剂级 分析纯）:饱和溶液;- 抗坏血酸（GB/T 15347 化学试剂级 分析纯）:- 以下试剂同氧化铅

17、（7.2.2）的分析.7.2.3.3分析步骤 用移液管吸取25 ml试液,于250 ml三角杯中,加水稀释至80 ml100 ml,用1+1氨水调溶液至PH5PH6,加5 ml 20%乙酸钠溶液, 3 ml 20% 六次甲基四胺溶液,3 ml饱和六次甲基四胺(硫脲),0.1g抗坏血酸,三滴0.5%二甲酚橙指示剂,用C（C10H14N2O8Na22H2O）=0.05 mol/lEDTA标准溶液滴定至溶液变为亮黄色.7.2.3.4分析结果的表述硫酸铅含量X2以质量百分数表示,按公式（5）计算: TVV1100 X2=-（5） mV2 式中:T EDTA标准溶液对硫酸铅的滴定度的数值, 单位g/ m

18、l;VEDTA标准溶液的用量的数值, 单位 ml;V1试液总体积的数值, 单位 ml;V2分取试液的体积的数值, 单位 mlm 试样质量的数值, 单位 g;7.2.4水份测定7.2.4.1分析步骤以极板的四角和中心五点作位基点,取下总量不少于10克的活性物质混合物,用分析天平进行称重(准确至0.01克),然后放入温度1055的恒温干燥箱内180min后,取出放入干燥器内中冷却至室温,立刻用分析天平进行称重,记录烘干前后重量进行计算.7.2.4.2分析结果的表述吸水量X以百分数表示,按公式（6）计算: m-m1 X=-（6） m式中:m极板烘干前重量的数值, 单位g;m1极板烘干后重量的数值,

19、单位 g.7.2.5铁含量7.2.5.1方法原理在PH4PH6的溶液中二价铁与邻菲罗啉生成橙红色络合物,借此进行比色测定,铅及其他干扰素用EDTA洒石酸掩蔽.7.2.5.2试剂和溶液- 硝酸（GB/T 626 化学试剂 分析纯）1+4溶液;- 酒石酸(GB/T 1294 化学试剂 分析纯）:20%溶液;- EDTA:30%溶液,每100 m1中含15 m1氨水;- 柠檬酸钠GB/T 6782 化学试剂 分析纯）:30%溶液;- 盐酸羟胺GB/T6685 化学试剂 分析纯）:10%溶液;- 氨水GB/T 631 化学试剂 分析纯）:1+1溶液;- 邻菲罗啉:0.1%溶液.加热溶解;- 铁标准贮存

20、溶液,准确称取0.1000 g纯金属铁丝（含铁99.95%以上）于100 m1烧杯中.加入 10 m1 1+1硝酸溶液.低温加热溶解后,驱除氨基酸氧化物,取下冷却移入1000 m1容量瓶中,用7%硝酸溶液洗涤释至刻度,摇动匀.此溶液1 m1含0.0001 g铁;- 铁标准溶液:用移液管吸取10 m1铁标准贮存溶液于100 m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1 m1含0.00001 g铁.7.2.5.3.1标准曲线的绘制在六个50 m1容量瓶中依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铁标准溶液,用水稀释至40 m1加3 m1盐酸羟胺溶液用1+1氨水调溶液到PH4

21、PH6,加5 m1 0.1%邻邦菲罗啉溶液,用水稀释至刻度.摇动匀在20以上室温放置3min.取部分溶液于3 cm比色皿,以试剂空白溶液为参比.在510nm波长处,依次测量各溶液.的吸光度,以铁含量为横座标,相应的吸光度为纵座标、绘制标准曲线.7.2.5.3.2试样的测定称取0.5g（准确至0.0001 g）试样,于100 m1烧坏中,加1+4硝酸溶液10 m1,2 m1 20%酒石酸溶液,加热溶解,用水洗杯微沸除去氮氧化物,冷却.加5 m1 30%EDTA溶液,5 m1 30%柠檬酸钠溶液,3 m1 10%盐酸羟胺溶液,用1+1氨水调溶液至PH4PH6,加 5 m1 0.1%邻菲罗啉溶液,以

22、下操作按绘制标准曲线.以试剂空白溶液为参比,测得的吸光度于标准曲线上查得相应的铁含量.按以上方法同时做试剂量空白试验.7.2.5.4分析结果的表述铁含量X以质量百分数表示,按公式（7）计算: m1 X=-100%（7） m式中:m1自标准曲线上,查得的铁含量的数值,单位 gm称取试样质量的数值,单位 g.8 验收规则8.1极板批的形成、批量8.1.1极板批的形成 产品应汇集成可识别批，每批由型号、同等级，同类、同尺寸和同成分，在基本相同的时段和一致的条件下制造的产品组成。812极板批的批量极板批按片计算。一个批极板为（100035000）片。超过35000片的形成两个以上批。82极板样品的抽取

23、同批极板采用简单随机抽样的方法抽取，随机抽样的方法采用GB/T10111或供需双方协商确定。83极板质量检查的抽样与判定极板经过极板外观性能检测和极板成分检测全部合格后，该批极板确定为合格品；用于检测极板必须是在60天内生产的。831极板外观性能检测8.3.1.1抽样方案采用一次抽样方案，极板批的合格质量水平（AQL）为2.5，检查水平为一般检查水平，检查的严格度为正常检查。其抽样方案见表5.表5 正常检查一次抽样方案（AQL2.5）极板批量件极板样品片数（片）合格判定数（片）不合格判定数（片）1000320012578320010000200101110000350003151415 8.3

24、.1.2极板样品的外观性能检测特性利用 使用外观性能检测仪器设备对极板样品进行逐项检查，如其中一项不符合5.1中标准或供货合同的规定，判该极板为不合格品。8.3.1.3样品外观性能检测的结果 根据极板样品检查的结果，若在极板样品中发现的不合格片数小于或等于表5所对应的合格判定数，则判定该批极板质量合格；若在极板样品中发现的不合格片数大于或等于表5所对应的不合格判定数，需加倍抽查，若样品中仍不能满足上述要求，则判定该批极板外观性能检测质量不合格.8.3.2极板成分检测结果 外观性能检测合格后方可进行极板成分检测，在表5中“极板样品片数”内抽取2样品，根据产品分类，按5.2（极板成分检测要求）进行

25、极板成分检测，最后计算出各平均值，其平均值若达到表3或表4的技术要求，则判定该批极板成分检测质量合格，否则为不合格。8.3.3极板检测最终结果 极板样品只有全部符合8.3.1.3（极板外观性能检测结果）和8.3.2（极板成分检测结果），本批极板合格。9 标志、包装和贮存91标志9.1.1包装箱在包装箱中应有极板合格证、产型号或规格、识别标记等到标志,标志应清晰、耐久.9.1.2合格证合格证内容包括:产品名称、产品型号、生产日期、检验日期、厂名、厂址、检验员签名或盖章.9.2包装极板在企业内流通可以用周转工具,可根据企业实际情况制订,而出厂极板必须用包装箱包装,在包装箱上应标明产品名称、注册商标、数量、规格、包装箱体积积（长*宽*高）毛重、生产日期、防潮、防压标志、生产厂名称.9.3贮存产品应贮存在干燥、通风场所、严防受潮,贮存期:干式荷电极板不能超过60天;普通极板不能超过一年.