化工原理实验精馏实验报告.docx
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化工原理实验精馏实验报告
北京化工大学之皇甫霹躏创作
学生实验陈述
学院:
化学工程学院
姓名:
王敬尧
学号:
2010016068
专业:
化学工程与工艺
班级:
化工1012班
同组人员:
雍维、雷雄飞
课程名称:
化工原理实验
实验名称:
精馏实验
实验日期
北京化工大学
实验五精馏实验
摘要:
本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。
通过实验,了解精馏塔工作原理。
关键词:
精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。
一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操纵方法。
②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基来源根基理
在板式精馏塔中,由塔釜发生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操纵得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。
回流比是精馏操纵的重要参数之一,其大小影响着精馏操纵的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况:
最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操纵,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。
当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操纵限度。
若操纵处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。
但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采取。
实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。
在精馏操纵中,若回流系统出现故障,操纵情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操纵状况的主要参数,有以下两种定义方法。
(1)总板效率E
E=N/Ne
式中E——总板效率;N——理论板数(不包含塔釜);
Ne——实际板数。
(2)单板效率Eml
Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)
式中Eml——以液相浓度暗示的单板效率;
xn,xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度;
xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。
单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。
物系性质、板型及操纵负荷是影响单板效率的重要因数。
当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于分歧的板型,可以坚持相同的物系及操纵条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。
总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,经常使用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器概况的温度将发生变更,其沸腾给热系数也将发生变更,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。
由牛顿冷却定律,可知
Q=αA△tm
式中Q——加热量,kw;
α——沸腾给热系数,kw/(m2*K);
A——传热面积,m2;
△tm——加热器概况与主体温度之差,℃。
若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为
Q=aA(ts-tw)
由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Q为
Q=U2/R
式中U——电加热的加热电压,V;R——电加热器的电阻,Ω。
三、装置和流程
本实验的流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:
塔径∮(57×2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。
为了便于观察踏板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×2,管外走冷却液。
图1精馏装置和流程示意图
1.塔顶冷凝器2.塔身3.视盅4.塔釜5.控温棒6.支座
7.加热棒8.塔釜液冷却器9.转子流量计10.回流分配器
11.原料液罐12.原料泵13.缓冲罐14.加料口15.液位计
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
控制器由控制仪表和电磁线圈构成。
回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。
两个出口管分别用于回流和采出。
引流棒为一根∮4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操纵。
即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操纵处于采出状态;当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操纵处于回流状态。
此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。
在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不但使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据收集与控制。
4.物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差别,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。
这种测定方法的特点是方便快捷、操纵简单,但精度稍低;若要实现高精度的丈量,可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。
—
式中
——料液的质量分数;
——料液的折射率(以上数据为由实验测得)。
四、操纵要点
①对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操纵时,在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜),发现塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的水控制阀。
④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率,在一定的回流量下,全回流一段时间,待该塔操纵参数稳定后,即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样,用阿贝折光仪进行分析,测取数据(重复2~3次),并记录各操纵参数。
⑤实验完毕后,停止加料,关闭塔釜加热及塔身伴热,待一段时间后(视镜内无料液时),切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水,切断电源,清理现场。
五、陈述要求
①在直角坐标系中绘制x-y图,用图解法求出理论板数。
②求出全塔效率和单板效率。
③结合精馏操纵对实验结果进行分析。
六、数据处理
(1)原始数据
①塔顶:
=1.3664,
=1.3661;塔釜:
=1.3752,
=1.3752。
②第四块板:
=1.3703,
=1.3705;第五块板:
=1.3708,
=1.3709。
(2)数据处理
①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇t-x-y关系:
表1:
乙醇—正丙醇平衡数据(p=101.325kPa)
序号
液相组成x
气相组成y
沸点/℃
1
0
0
2
0.126
0.240
3
0.188
0.318
4
0.210
0.339
5
0.358
0.550
6
0.461
0.650
7
0.546
0.711
8
0.600
0.760
9
0.663
0.799
10
0.844
0.914
11
1.0
1.0
℃℃。
②原始数据处理:
表2:
原始数据处理
名称
折光率
折光率
平均折光率
质量分数
摩尔分率
塔顶
1.3664
1.3661
0.6273
塔釜
1.3752
1.3752
1.3752
0.2258
第4块板
1.3703
1.3705
1.3704
0.4515
第5块板
1.3708
1.3709
1.3709
0.4314
数据计算以塔顶为例:
③在直角坐标系中绘制x-y图,用图解法求出理论板数。
拜见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线,全回流条件下操纵线方程为y=x,具体作图如下所示(塔顶组成,塔釜组成):
图2:
乙醇—正丙醇平衡线与操纵线图
④求出全塔效率和单板效率。
由图解法可知,理论塔板数为2.5块(包含塔釜),故全塔效率为
第5块板的气相浓度为
,查图2中乙醇和正丙醇相平衡图
,则此时,
则第5块板单板效率
七、误差分析及结果讨论
1.误差分析:
(1)实验过程误差:
本次实验室,由于开始操纵不当,调节的加热电压上升过快,导致塔釜内压力很大,塔底液量低于1/2,出现危险状况,且温度变更较大,很难坚持在稳态,回流偏快,从而在记录数据时,很难得到稳态时的塔的浓度。
故后来为正常实验,防止发生危险,于是停止加热,一段时间后,发现有大量的液相组分从塔板流下,之后全部冷凝后重新调节加热,之后塔达到了稳定状态,并记录数据。
因此,本次实验所得数据,较为准确,是塔在稳态下的数据。
(2)数据处理误差:
使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差,尤其是在求取
时,直接在图上寻找对应点,误差较大。
2.结果讨论:
此次实验测得的全塔效率仅为31.25%,单板效率也仅有11.55%,效率极低。
为此查阅了一些文献,从文献中得知,雾沫夹带,泄露和板上液体的返混是导致板效率降低的主要因素。
这三者都会造成板间液相的返混,晦气于分离。
而本次实验室中,采取全回流使回流比为无穷大,同时为了防止之前压力过高的危险状况,于是采取了较低的加热电压。
尽管包管了平安和塔板易坚持稳态,但是导致了气相动力缺乏流率较小,气速相对于液相流量而言较小。
根据文献提供的板效率方程:
其中
可以看出板效率和循环比R和液体流量成反比,与气体流量成正比。
用此结论来分析本次试验条件,在流量一定的情况下,全回流循环比极大,气体流量较小,从而导致了板效率较低的实验结果。
八、思考题
①什么是全回流?
全回流操纵有哪些特点,在生产中有什么实际意义?
如何测定全回流条件下的气液负荷?
答:
1、冷凝后的液体全部回流至塔内,这称作全回流。
简单来说,就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。
2、D=0,实际生产是没有意义的,但一般生产之前精馏塔都要进行全回流操纵,因为刚开始精馏时,塔顶的产品还分歧格,而且让气液充分接触,使精馏塔尽快稳定、平衡。
3、要测定全回流条件下的气液负荷,利用公式
,其中塔釜的加热电压和电阻已知,查出相变焓,则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。
②塔釜加热对精馏操纵的参数有什么影响?
塔釜加热量主要消耗在何处?
与回流量有无关系?
答:
塔釜加热,从化工节能的角度来看,消耗电能,从而能提高了推动力,提高了精馏的分离效果,对精馏有利。
塔釜加热量主要消耗在气液相变上,与回流量有很大关系,一般加热电压越大,则回流量越大。
③如何判断塔的操纵已达到稳定?
答:
在10分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分,在阿贝折光仪上测得相差在0.0003内时,可认定塔的操纵已达到稳定状态。
④当回流比R如何确定精馏塔的操纵回流比?
答:
精馏塔还可以操纵,但不克不及达到分离要求。
理想二元组分情况下,一般取最小回流比1.1~2倍,最小回流比有进料Q线方程和平衡相图求得。
⑤冷液进料对精馏塔操纵有什么影响?
进料口如何确定?
答:
冷热进料晦气于精馏塔操纵,使塔的温度压力发生变更,破坏塔的平衡,在进料时应对原料进行预热处理。
为了减小返混,进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方,。
⑥塔板效率受哪些因素影响?
答:
混合物汽液两相的物理性质如相对挥发度等也与精馏塔的结构有关,要有出口堰高度、液体在板上的流程长度、板间距、降液部分大小及结构,还有阀、筛孔、或泡帽的结构、排列与开孔率等。
此外和操纵变量也有关系比方气速、回流比、温度及压力等。
⑦精馏塔的常压操纵如何实现?
如果要改为加压或减压操纵,如何实现?
答:
将精馏塔顶的冷凝器通大气,可实现精馏塔的常压操纵。
若要改为加压操纵,可向塔内通入惰性气体;若要减压操纵,可在塔的采出口处加一真空泵。
完成时间:
2013/5/23
点评:
成绩: