普罗布考USP翻译.docx

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普罗布考USP翻译

普罗布考

Phenol,4,4‘-[（1-methylethylidene）bis（thio）]bis[2,6-bis（1,1-dimethylethyl）-.

Acetonebis（3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl）mercaptole[23288-49-5].

4，4′-[（1-甲基亚乙基）二硫]双[2,6-二（1,1-二甲乙基）苯酚]。

双（3，5-二叔丁基羟基苯硫）缩丙酮。

Probucolcontainsnotlessthan98.0percentandnotmorethan102.0percentofC31H48O2S2,calculatedonthedriedbasis.

按干燥品计算，普罗布考含C31H48O2S2应为98.0%~102.0%。

Packagingandstorage-Preserveinwell-closed,light-resistantcontainers.

包装与贮存：

密封，遮光保存。

USPREFERENCESTANDARDS<11>—

美国药典标准品

USPProbucolRS

美国药典普罗布考对照品

USPProbucolRelatedCompoundARS

2,2',6,6'-Tetra-tert-butyldiphenoquinone.

C28H40O2

408.63

美国药典普罗布考有关化合物A对照品

2,2’,6,6’-四叔丁基二苯醌

USPProbucolRelatedCompoundBRS

4,4'-（Dithio）bis（2,6-di-tert-butylphenol）.

C28H42O2

474.78

美国药典普罗布考有关化合物B对照品

4,4’-（二硫）双（2,6-二叔丁基苯酚）

USPProbucolRelatedCompoundCRS

4-[（3,5-Di-tert-butyl-2-hydroxyphenylthio）isopropylidenethtio]-2,6-di-tert-butylphenol.

C31H4802S2

516.86

美国药典普罗布考有关化合物C对照品

4-[（3,5-二叔丁基-2-羟苯硫）亚异丙基硫]-2,6-二叔丁基苯酚

Identification,InfraredAbsorption<197K>.

鉴别，红外吸收<197K>项下.

MELTiNGRANGE,Class/<741>:

between124°and127°,adriedspecimenbeingused.

熔点范围，按Class/<741>项下测定：

干燥样品应为124°~127°。

LOSSONDRYING<731>—Dryitinvacuumat80°for1hour:

itlosesnotmorethanl.0%ofitsweight.

干燥失重，按<731>项下测定，80°减压干燥1小时，减失重量不得过1.0%。

RESIDUEONIGNITION<281>:

0.1%.

炽灼残渣，按<281>项下测定：

0.1%

HEAVYMETALS,Method//<231>:

0.002%.

重金属,按<231>项下第Ⅱ法：

0.002%

Relatedcompounds—有关化合物.

Mobilephase—Prepareamixtureofn-hexaneanddehydratedalcohol（4000:

1）.Makeadjustments,ifnecessary（seeSystermSuitabilityunderchromatography<621>）

流动相—正己烷和无水乙醇按4000:

1配制。

如果有必要，可以适当调整（见色谱法<621>项下）。

Referencesolution1—DissolveanaccuratelyweighedquantityofUSPProbucolRelatedCompoundARSinn-hexane,anddilutequantitativelyandstepwisewithn-hexanetoobtainasolutionhavingaknownconcentrationofabout10μgpermL.

参比溶液1—将精密称定的USP普罗布考有关化合物A对照品溶解于正己烷中，并用正己烷稀释至浓度约为10μg/mL。

Referencesolution2-DissolveanaccuratelyweighedquantityofUSPProbucolRelatedCompoundBRSinn-hexane,anddilutequantitativelywithn-hexanetoobtainasolutionhavingaknownconcentrationofabout0.1mgpermL.

参比溶液2—将精密称定的USP普罗布考有关化合物B对照品溶解于正己烷中，并用正己烷稀释至浓度约为0.1mg/mL。

Referencesolution3-DissolveanaccuratelyweighedquantityofUSPProbucolRelatedCompoundCRSinn-hexane,anddilutequantitativelywithn-hexanetoobtainasolutionhavingaknownconcentrationofaboutlmgpermL.

参比溶液3—将精密称定的USP普罗布考有关化合物C对照品溶解于正己烷中，并用正己烷稀释至浓度约为1mg/mL。

Standardsolution—Transferabout10mgofUSPProbucolRS,accuratelyweighed,toa50-mLvolumetricflask.AddlmLofReferencesolution1,4mLofReferencesolution2,and10mLofReferencesolution3,anddilutewithn-hexanetovolume.

标准溶液—精密称取约10mg美国药典普罗布考对照品，置50ml容量瓶中。

加入1ml参比溶液1、4ml参比溶液2和10ml参比溶液3，并加入正己烷稀释至刻度。

Testsolution—TransferaboutlgofProbucol,accuratelyweighed,toa25-mLvolumetricflask,dissolveinanddilutewithn-hexanetovolume,andmix.

供试溶液—精密称取普罗布考约1g，置25ml容量瓶中，加入正己烷稀释至刻度，混匀。

Systemsuitabilitysolution—Pipet1mlofReferencesolution2and1mloftheTestsolutionintoa200-mLvolumetricflask,dilutewithn-hexanetovolume,andmix.

系统适应性溶液—吸取1ml参比溶液2和1ml供试溶液，置200ml容量瓶中，加入正己烷稀释至刻度，混匀。

Chromatographicsystem（seeCHROMATOGRAPHY<621>）—Theliquidchromatographisequippedwith254-nmand420-nmdetectors,connectedinseries,anda4.6-mm×25-cmcolumnthatcontainspackingL3.TheflowrateisaboutlmLperminute.Chromatographthe

Systemsuitabilitysolution,andrecordthepeakresponsesdetectedat254nm,forrelatedcompoundBandprobucol.RelatedcompoundBelutesfirst,theresolution,R,ofthepeaksisnotlessthan2.5,andtherelativestandarddeviationforreplicateinjections,determinedfromthe

probucolpeak,isnotmorethan2%.

色谱系统（见色谱法<621>项下）—配备254nm和420nm检测器及填充L3（多孔硅胶微粒，即一般的硅胶柱）材质的4.6mm×25cm色谱柱的液相色谱仪。

流速约为1ml/分钟。

将系统适应性溶液注入色谱仪，记录色谱峰，在254nm检测有关化合物B和普罗布考。

有关化合物B先流出，峰的分离度R应不低于2.5，重复注射，普罗布考峰面积的相对标准差应不大于2%。

Procedure—Separatelyinjectequalvolumes（about20μL）oftheStandardsolutionandtheTestsolutionintothechromatograph,recordthechromatograms,andmeasurethepeakareas.TheorderofelutioniscompoundC,compoundB,compoundA,andfinallyprobucol.CompoundAisdetectedat420nm,andtheothersaredetectedat254nm.CalculatethepercentageofeachrelatedcompoundintheportionofProbucoltakenbytheformula:

2500（C/W）（ru/rs）

inwhichCistheconcentration,inmgpermL,oftherespectiveprobucolrelatedcompoundintheStandardsolution;Wistheweight,inmg,ofProbucoltaken;andruandrsarethepeakareasobtainedfromtheTestsolution;andtheStandardsolution,respectively:

notmorethan0.0005%ofcompoundA;notmorethan0.02%ofcompoundB;andnotmorethan0.5%ofcompoundCarefound.

测定方法—将等体积（约20μl）的标准溶液和供试溶液分别注入色谱仪，记录色谱峰，并测定峰面积。

洗脱次序为化合物C，B，A，最后为普罗布考。

化合物A在420nm检测，其他在254nm检测。

按照公式2500（C/W）（ru/rs）计算每个化合物对普罗布考的百分比，此处，C为标准溶液中普罗布考各有关物质的浓度，以mg/ml计；W为称取的普罗布考的重量，以mg计；ru和rs分别为供试溶液和标准溶液的峰面积。

各化合物的百分比：

化合物A应不得过0.0005%，化合物B应不得过0.02%，化合物C应不得过0.5%。

Assay-试验

Mobilephase--Prepareadegassedandfilteredmixtureofacetonitrileandwater（85:

15）.Makeadjustments,ifnecessary（seeSystermSuitabilityunderchromatography<621>）

流动相—乙腈和水按85:

15配制，脱气并过滤。

如果有必要，可以适当调整（见色谱法<621>项下）。

Systemsuitabilitypreparation—Toabout56mgofProbucoladd10mLofn-propylalcohol,anddissolvetheProbucol.Addl.0mLof70%tert-butylhydroperoxide,andmix.Coverloosely,andheatonasteambathatabout90°for30minutes.Allowtocooltoroomtemperature,dilutewithamixtureofn-propylalcoholandwater（17:

14）to200mL,andmix.Dilute25mLofthissolutionwithMobilephaset0100mL.

系统适应性溶液—约56mg普罗布考，加入10ml正丙醇，溶解。

加入1.0ml70%的氢过氧化叔丁基（有时俗称叔丁基过氧化氢），混匀。

瓶口不要盖的太严，在90°水浴中加热30分钟。

冷却至室温，用正丙醇和水（17:

14）的混合液稀释至200ml,混匀。

吸取上述溶液25ml，用流动相稀释至100ml。

Standardpreparation--DissolveanaccuratelyweighedquantityofUSPProbucolRSinMobilephase,anddilutequantitativelyandstepwisewithMobilephasetoobtainasolutionhavingaknownconcentrationofabout63μgpermL.

标准溶液—精确称取美国药典普罗布考对照品，用流动相溶解，并用流动相逐步稀释至浓度约为63μg/ml。

Assaypreparation--Transferabout63mgofProbucol,accuratelyweighed,toa50-mLvolumetricflask.DissolveinanddilutewithMobilephasetovolume.andmix.Pipet5mLofthissolutionintoa100-mLvolumetricflask,dilutewithMobilephasetovolume,andmix.

供试溶液—精确称取约63mg普罗布考，置50ml容量瓶中。

加入流动相溶解并稀释至刻度。

吸取上述溶液5ml,置100ml容量瓶中，加入流动相稀释至刻度，混匀。

Chromatographicsystem（seeCHROMATOGRAPHY<621>）--Theliquidchromatographisequippedwitha242-nmdetectoranda4.6-mm×25-cmcolumnthatcontainspackingL7.Theflowrateisabout2.0mLperminute.ChromatographtheSystemsuitabilitypreparation,and

recordthepeaksforthedegradationproductandprobucolatrelativeretentiontimesofapproximately0.8andl.0,respectively.Theresolution,R,ofthepeaksisnotlessthan2.0.

色谱系统（见色谱法<621>项下）—配备242nm检测器及填充L7（全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相，简称C8柱）材质的4.6mm×25cm色谱柱的液相色谱仪。

流速约为2.0ml/分钟。

将系统适应性溶液注入色谱仪，记录色谱峰，降解产物和普罗布考的相对保留时间分别大约为0.8和1.0。

峰的分辨率R应不低于2.0。

ChromatographtheStandardpreparation:

therelativestandarddeviationforreplicateinjectionsisnotmorethanl.0%.

标准溶液的色谱分析：

重复注入的标准偏差应不大于1.0%。

Procedure-Separatelyinjectequalvolumes（about50μL）oftheStandardpreparationandtheAssaypreparationintothechromatograph,recordthechromatograms,andmeasuretheareasforthemajorpeaks.Calculatethequantity,inmg,ofC31H48O2S2intheportionofProbucoltakenbytheformula:

C（ru/rs）

inwhichCistheconcentration,inμgpermL,ofUSPProbucolRSintheStandardpreparation;andruandrsarethepeakareasobtainedfromtheAssaypreparationandtheStandardpreparation,respectively.

测定方法—分别将等体积（约50μL）的标准溶液和供试溶液注入色谱仪，记录色谱峰，并测量主峰的峰值。

按照公式C（ru/rs）计算普罗布考中C31H48O2S2的含量，以mg计。

此处，C为标准溶液中美国药典普罗布考对照品的浓度，以μg/mL计；ru和rs分别为供试溶液和标准溶液的峰面积。

AuxiliaryInformation—PleasecheckforyourquestionintheFAQsbeforecontactingUSP.

辅助信息—在阅读美国药典前，请先从FAQs（常见问题解答）中查找你的问题。

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Monograph

专著

ElenaGonikberg,Ph.D.PrincipleScientificLiaison1-301-816-8251

（SM32010）

Monographys-SmallMolecules3

ReferenceStandards

标准品

RSTechnicalService1-301-816-8129rstech@usp.org

USP34-NF29Page4017

Pharmacopeia/Forum:

VolumeNo,27

（1）Page1815

药典/论坛：

第27

（1）卷，1815页。

ChromatographicColumn-色谱柱

PROBUCOL普罗布考

Chromatographiccolumnstextisnotderivedfrom,andnotpartof,USP340rNF29.

色谱柱测试不是来源于USP340rNF29，也不是其中的一部分。

<197>SPECTROPHOTOMETRICIDENTIFICATIONTEST

分光光度法鉴别试验

Spectrophotometrictestscontributemeaningfullytowardtheidentificationofmanycompendialchemicalsubstances.Thetestproceduresthatfollowareapplicabletosubstancesthatabsorb

IRand／orUVradiation（seeSpectrophotometryandLight-Scattering<851>）.

分光光度法检测对于很多药典化学物质的鉴别做出了意味深远的贡献。

下面的这些步骤适用于那些吸收红外和（或）紫外线的物质（见分光光度测定法和光散射<851>项下）。

TheIRabsorptionspectrumofasubstance,comparedwiththatobtainedconcomitantlyforthecorrespondingUSPReferenceStandard,providesperhapsthemostconclusiveevidenceoftheidentityofthesubstancethatcanberealizedfromanysingletest.TheUVabsorptionspectrum,ontheotherhand,doesnotexhibitahighdegreeofspecificity.ConformancewithbothIRabsorptionandUVabsorptiontestspecifications,ascalledforinalargeproportionofcompendialmonographs,leaveslittledoubt,ifany,regardingtheidentityofthespecimenunderexamination.

一个物质的红外吸收光谱，在与从对应的美国药典标准品处获得的光谱图进行比较后，或许提供了从任何单一检验中所能获得的关于该物质的鉴别的最具决定性的证据。

而另一方面，紫外吸收图谱则并未展示出高度的特异性。

与红外吸收和紫外吸收检验标准的符合性，正如大篇幅在药典专论中所要求的，用于供试样品的鉴别，几乎不会导致任何质疑。

INFRAREDABSORPTION

红外吸收

Sixmethodsareindicatedforthepreparationofpreviouslydriedtes