《工程化学》试验指导.docx

《工程化学》试验指导.docx

《《工程化学》试验指导.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《工程化学》试验指导.docx（11页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

《工程化学》试验指导

《工程化学》试验指导

《工程化学》

试验指导书

适用专业：

土木工程

2010年

实验01Na2CO3和NaOH混合碱的测定——双指示剂法

一、实验目的

1、掌握利用双指示剂分步滴定混合碱；

2、掌握根据每步滴定的HCl溶液体积的多少判断混合碱的各组分。

二、仪器和试剂

仪器：

酸式滴定管，移液管，锥形瓶

试剂：

0.1mol·L－1HCl标准溶液；甲基橙1g·L－1水溶液；酚酞2g·L－1乙醇溶液，

Na2CO3与NaOH混合碱

三、实验原理

混合碱是NaCO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

在混合碱的试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。

此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：

NaOH＋HCl＝NaCl＋H2O

Na2CO3＋HCl＝NaCl＋NaHCO3

设滴定体积V1（ml）。

再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙色即为终点。

此时

NaHCO3＋HCl＝NaCl＋H2O＋CO2↑

设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2（ml）。

根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。

设试液的体积V（ml）。

当V1＞V2时，试液为NaOH和NaCO3的混合物，NaOH和NaCO3的含量（以质量浓度ρ/g·L-1表示）可由下式计算：

ρNaOH＝

（V1－V2）×CHCl×MNaOH

V

ρNa2CO3＝

2V2×CHCl×MNa2CO3

2V

当V1＜V2时，试液为NaCO3和NaHCO3的混合物，NaHCO3和NaCO3的含量可由下式计算：

ρNa2CO3＝

2V1×CHCl×MNa2CO3

2V

ρNaHCO3＝

（V2－V1）×CHCl×MNaHCO3

V

如果需要测定混合碱的总碱量。

通常是以Na2O的含量来表示总碱度，其计算算式如下：

ρNa2O＝

（V1＋V2）×CHCl×MNaO2

2V

四、实验步骤与要点

1、试验步骤

（1）用移液管移取25.00ml混合碱试液于250mL锥形瓶中；

（2）加入2～3滴酚酞，以0.1mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1；

（3）再加2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，即为第二终点，记下第二次用去HCl标准溶液体积V2。

平行测定三次，根据V1、V2的大小计算NaCO3和NaOH的含量。

再根据HCl标准溶液所耗去的总体积（V1＋V2）计算混合碱的总碱度，分别计算它们的精密度，其中总碱度测定的相对平均偏差不大于0.3％。

2、试验要点

（1）最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。

在达到第一终点前，滴定速度不能过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀。

（2）近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而是终点提前达到。

五、实验结果

计算Na2CO3与NaOH的浓度。

六、实验讨论

1、用双指示剂法测定混合碱组分的方法的原理是什么？

2、采用双指示剂法测定混合碱，试判断下列五种情况，混合碱的组成：

（1）V1＝0，V2＞0

（2）V1＞0，V2＝0（3）V1＞V2

（4）V1＜V2（5）V1＝V2

实验02自来水硬度的测定——配位滴定法

一、实验目的：

1、了解自来水硬度的测定意义和水硬度常用的表示方法。

2、掌握EDTA法测定水硬度的原理及方法。

二、实验用品

仪器：

分析天平（感量0.1mg/分度），滴定管（酸式，碱式）锥形瓶

药品：

EDTA标准溶液（0.02mol·L－1），CaCO3GR，铬黑T指示剂，Ca指示剂

氨缓冲溶液，三乙醇胺溶液（1:

2），NaOH溶液40g·L－1，Na2S溶液

HCl（1:

1）溶液

材料：

自来水

三、实验原理

通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中含有Ca2＋、Mg2＋的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。

水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度；若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度。

硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由Ca2+引起的，镁硬度是由Mg2+引起的。

水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。

水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因数。

因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供依据。

水的总硬度测定一般采用配位滴定法（也叫络合滴定法），在pH≈10的氨缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。

由于KCaY＞KMgY＞KMg•EBT＞KCa•EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg－EBT（酒红色）。

当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg－EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液有酒红色转为纯蓝色。

测定失重钙硬度时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12～13，使Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，加入钙指示剂，用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。

已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出Mg2+的含量。

ρCa2+（mg·L－1）＝

（cV2）EDTA×MCa×103

V

ρMg2+（mg·L－1）＝

c（V1－V2）EDTA×MMg×103

V

式中，c为EDTA标准溶液的浓度（mol·L－1），V1、V2分别为测定Ca2+、Mg2+总量、Ca2+含量所耗EDTA体积（mL），V为水样体积（mL）。

滴定时Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S掩蔽。

四、实验步骤

1、0.020mol·L－1EDTA溶液的配制和标定

EDTA溶液的配制：

称取4.0g乙二胺四乙二酸二钠（Na2H2Y·H2O）于500ml烧杯中，

加入200ml水，稍加热使其完全溶解，转入小口瓶中，用水稀释至500ml，摇匀。

Ca标准溶液配制：

准确称取110℃干燥过的0.05～0.55gCaCO3，置于250ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:

1的HCl5ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。

EDTA溶液的标定：

移取25mlCa标准溶液置于250ml锥形瓶中，加40g·L－1NaOH溶液及小量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。

平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2％。

2、自来水硬度的测定

打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶接水样500～1000mL，盖好瓶塞备用。

（1）Ca2+、Mg2+总量的测定

用移液管移取水样100.00mL（必要时加掩蔽剂掩蔽Fe3+、Al3+），加入10mL氨缓冲溶液和30mg铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

记取EDTA的用量V1（mL）平行滴定3次，计算Ca2+、Mg2+总量或总硬度。

（2）Ca2+含量的测定

另取水样100.00mL，加入5ml40g·L－1NaOH溶液、钙指示剂30mg，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色为终点。

记取EDTA的用量V2（mL）平行滴定3次，计算Ca2+含量或总硬度。

Mg2+的含由量Ca2+、Mg2+总量与Ca2+含量之差计算而得。

3、试验要点

（1）铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中Ca2+含量很高而Mg2+含量很低时，往往得不到敏锐的终点。

可在水样中加入少量Mg－EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用K－B指示剂。

（2）滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca（HCO3）2含量高时，可慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖长，变色不敏锐。

这时可于滴定前将溶液酸化，即加入1～2滴1:

1的HCl，煮沸溶液以除去CO3。

但HCl不宜多加，否则影响滴定时溶液的pH值。

五、实验结果

计算Ca2+、Mg2+含量。

六、实验讨论

1、什么叫水的总硬度？

怎样计算水的总硬度？

2、、为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时，要控制pH≈10，而滴定Ca2+含量时要控制pH为12～13？

若pH>13时测定Ca2+对结果有和影响？

3、如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+含量？

如何测定。

实验03氧化还原反应和电化学

一、实验目的

1、了解原电池的组成及其电动势的粗略测定；

2、了解浓度、酸度对电极电势的影响；

3、了解电化学腐蚀及防止的基本原理与方法

二、仪器和试剂

仪器：

烧杯，试管，试管架，表面皿，量筒，滤纸，砂纸，石墨棒，伏特表，盐桥，一头带鳄鱼夹的导线

药品：

CuSO4（0.1mol·L-1），ZuSO4（0.1mol·L-1），（NH4）2Fe（SO4）2（0.1Mol·L-1）

FeCl3（0.1mol·L-1），HCl（0.1Mol·L-1），NaCl（0.1Mol·L-1），Na2S（0.1Mol·L-1）

NaOH（6Mol·L-1），K3[Fe（CN）6]（0.1Mol·L-1），乌洛托品（20%），酚酞溶液

材料：

锌片，锌丝，锌粒，铁钉（大、小），铁片，铜片，铜丝（粗、细）

三、实验原理

能斯特方程：

因为

所以

两个不同电极可组成一个原电池，且离子的浓度、介质的酸碱度均对电极电势产生影响。

用伏特计测量电池的E时，因仪表线路及电池内阻均消耗电能，所以E测

金属在电解质溶液中发生与原电池相似的电化学过程而引起电化学腐蚀。

腐蚀电池中较活泼的金属为阳极被氧化而腐蚀。

若加放缓蚀剂可防止和延缓腐蚀过程。

四、实验步骤与要点

1、原电池的组成和电动势的粗略测定及介质对电极电势的影响

取出2只50mL烧杯，作好标记。

按照表1分别倒入适量0.1mol/L的CuSO4和（NH4）2Fe（SO4）2溶液，并与相应电极材料按下图装配成原电池。

接上万用电表或伏特计。

注意正、负的连接，若万用电表或伏特计指针不是正向偏转，则应调换万用电表或伏特计与正负极的连接）。

观察万用电表或伏特计指针偏转方向，并记录其读数。

一些电极的组成

电极编号

I

II

III

IV

电解质溶液

ZnSO4

CuSO4

（NH4）2Fe（SO4）2

FeCl3

（NH4）2Fe（SO4）2

浓度/mol/L

0.1

0.1

0.1

0.1

0.1

电极材料

Zn

Cu

Fe

C

另取4只50mL烧杯，作好标记，按表2所示组成电极，并参照下图的形式，装配成两种不同的原电池。

逐一观察成用电表或伏特计指针偏转方向，并记录相应的读数。

选择适当试剂[如OH-（aq）、S2-（aq）、NH3（aq，2mol·L-1）或F-等]加入某一电极的溶液中，使生成难溶电解质或难解离物质（如配离子）。

观察加入该试剂前后，万用电表或伏特计指针偏转的变化（包括指针偏转方向的改变），并简单解释之。

表2浓度对电极电势的影响

负极

正极

测得电压/V

Zn|ZnSO4（0.1mol/L）

Cu|CuSO4（0.1mol/L）

加入NaScZn2-↓

加入NaOHcCu2-↓

Fe|（NH4）2Fe（SO4）2（0.1mol/L）

Cu|FeCl3（0.1mol/L）

（NH4）2Fe（SO4）2（0.1mol/L）

2、电化学腐蚀及防止

（1）宏电池腐蚀

a）腐蚀液的配制

往试管中加入1mL0.1mol·L-1NaCl溶液和1滴0.1mol·L-1K3[Fe（CN）6]及1滴质量分数1%酚酞溶液。

保留此溶液，供本实验内容

（2）、（3）中使用。

往表面皿上放一片滤纸，滴加一滴自己配制的腐蚀液，然后取两枚小铁钉，在一枚铁钉的一端紧绕一根铜丝；在另一枚铁钉的一端裹一根薄的锌条。

将它们离开一定距离，放置于滤纸片上，并浸没于上述溶液中，经过一定时间后，分别观察铁钉、铜丝以及锌条附近出现的不同颜色。

并简单解释之。

b）往盛有0.1mol·L-1HCL溶液的试管中，加入1粒纯锌粒，观察有何现象。

插入根粗铜丝，并与锌粒相接触。

观察前后现象有何不同。

简单解释之。

（2）差异充气腐蚀

得已用砂纸擦亮的铁片上，滴上1-2滴自己配制的腐蚀液。

观察现象。

静置约20-30min后，再仔细观察液滴的不同部位所产生的颜色。

简单解释之。

（3）金属防腐

a）金属腐蚀与防腐

往两支试管中，各放入一枚无锈的铁钉，并往其中的1支试管中再加入数滴质量分数20%乌洛托品。

然后各加入约2mL0.1mol·L-1HCl和几滴0.1mol·L-1K3[Fe（CN）6]溶液（后两种溶液的加入量应相同）。

观察、比较两支试管中现象有何不同。

为什么？

b）阴极保护法

将一滤纸片置于表面皿上，并用自己配制的腐蚀液润湿之。

将两格铁钉隔开一段距离。

放置于已润湿的滤纸片上，并分别与铜锌电池（由实验内容提要提供）的正、负极相连。

静置一段时间后，观察有何现象，并简单解释之。

五、实验结果

观察上述试验现象，并进行解释。

六、实验讨论

1、从实验结果氧化还原反应和哪些因素有关？

2、自行设计一个实验说明介质对氧化还原反应的影响。

参考文献：

[1]《大学通用化学实验技术》

[2]广州大学无机化学课程组.普通化学实验讲义.2007