分离化学复习资料究极版.docx

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分离化学复习资料究极版

请同学们看清楚题目再背！

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不完整的自己补充！

（红色字应该很重要！

不代表黑字不重要，可以的话全背最好~~呵呵！

）

第一章绪论

1、掌握分离、富集的概念。

分离可分为哪两种形式？

分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。

富集是指在分离过程中使目标化合物在某空间区域的浓度增加。

直接分离法和间接分离法

2、分离在分析化学中有哪些作用？

（1）将被测组分从复杂体系中分离出来后测定

（2）把对测定有干扰的组分分离除去

（3）将性质相近的组分相互分开（4）把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的

3、什么是直接分离法、间接分离法？

直接分离法有何优点？

直接分离法是将待测组分转入新相，而将干扰组分留在原水相中。

间接分离法是将干扰组分转入新相，而将待测组分留在原水相中。

直接分离法的优点：

具有富集效果，提高方法的灵敏度。

而间接分离法易造成被测组分的损失，降低分析方法的准确度

4、定量分析对分离方法有哪些要求？

根据被测组分的含量不同，回收率、分离系数的技术参数分别到达到多少？

要求：

①待测组分在分离过程中的损失要小，即回收完全。

②干扰组分B的残留量小。

实际工作中，被测组分的含量不同，对回收率（R）的要求也不同。

常量组分（含量＞１％）：

R≥99%；微量组分（含量＞0.１％）：

R≥95％；痕量组分（含量＞0.0１％）：

R≥90%。

第二章色谱分离法

1、为什么说色谱分离法是一种多级分离技术？

试解释之。

2、说出三种常见类型的固定相，并从固定相的作用原理来分，这三种固定相的色谱分别属于哪类色谱？

分为：

固体吸附剂；固定液（浸渍在担体上），离子交换树脂等。

3、掌握分配系数与移动速度、保留时间的关系。

掌握色谱法的共同点。

4、什么是薄层色谱分离法？

薄层色谱是柱色谱还是平板色谱？

是以涂布于具有光洁表面的玻璃板、涤纶片或金属片等载体上的基质为固定相，以液体为流动相，流动相借毛细作用从固定相点样的一端展开到另一端，从而使物质得以分离的一种液相色谱技术.平板色谱

Rr=Rf（s）/Rf（r）=ls/lr

5、如何计算Rf和Rr、R？

Rf与分配系数（k）有何关系？

R为多大时，相邻两斑点可达基线分离？

掌握Rf的最佳范围。

l1为原点中心至斑点中心的距离；l0为原点至溶剂前沿的距离Vm：

薄层板上固定相的体积

Vs:

薄层板上流动相（即展开剂）的体积d：

两斑点中心间的距离；

W1、W2：

两斑点的平均宽度。

当R>1.5时，相邻两斑点可达到基线分离。

6、说出薄层色谱分离法常用的四种固定相。

重点掌握Al2O3和硅胶的性质。

常用的固定相有：

硅胶、氧化铝、聚酰胺、纤维素等。

氧化铝活性按其吸附能力强弱分为五级，用Ⅰ～Ⅴ表示，活性级别越大，吸附能力越小。

其活性与含水量有关，含水量越大，活性越低。

一般薄层色谱用的活性为Ⅱ～Ⅲ级

7、什么是活化、脱活？

展开剂的洗脱实质是什么？

掌握石油醚，CCl4，甲苯，氯仿，丙酮，水的极性顺序。

掌握以下几种有机物的极性顺序：

烷烃，硝基化合物，酮，胺，羧酸，酚

活化—加热驱除水分，增强吸附剂的吸附能力的过程，称为活化。

脱活—向吸附剂加入水分，使吸附剂的吸附能力降低，则称为脱活。

展开剂的极性：

石油醚<环己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烷<苯<甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<吡啶<酸<水

极性顺序：

烷烃<烯烃<醚类<硝基化合物<二甲胺<酯类<酮类<醛类<硫醇<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧酸类

8、三角形法如何选择固定相和展开剂？

试解释之。

如果实验中出现Rf=0或Rf=1，你该怎么办？

将圆中的三角形A角指向极性物质，B角就指向活性小的吸附剂，C角就指向极性展开剂，依次类推。

9、掌握薄层色谱装置及操作流程图。

10、什么是凝胶渗透色谱分离法？

其有哪些特点？

试用空间排斥理论解释凝胶渗透色谱的分离原理。

是以装填于玻璃柱或不锈钢柱的化学惰性的多孔固体凝胶物质为固定相，以液体为流动相，利用大小不同的分子在多孔固定相中渗透能力的差异，从而使物质得以分离的一种液相分配色谱技术。

其英文简称为GPC。

特点：

1、该分离方法不依赖于流动相、固定相和溶质分子三者之间的作用力，从而对组成和性质十分相似但分子量不同的物质可以达到有效的分离。

2、流动相的选择比较简单，一般用单一的溶剂即可达到分离测定的目的。

3、色谱柱没有超载问题，能接受的试样容量比其他液相色谱大10倍左右。

4、操作简单，回收率较高，重复性好。

5、应用较广，不仅可以分离相对分子质量从几百万到100范围中的分子，而且可以分离测定高聚物的分子量和分子量的分布。

原理：

多孔凝胶材料的表面和内部存在各种大小不同的微孔和通道，假设在分离过程中，凝胶的孔洞内外处于扩散平衡状态，则当被分析的样品稀溶液被流动相带入到色谱柱后，分子能否进入凝胶（即固定相），取决于样品中分子的大小和凝胶微孔孔径的分布。

较小的分子除了能进入孔径较大的微孔外，还能进入孔径较小的微孔；体积大的分子则只能进入孔径大的孔；而体积大于最大微孔孔径的大分子只能留在固定相颗粒之间的空隙中。

不同种类的分子依照分子的大小次序从凝胶色谱柱中的分离，较大的分子因不渗入到固定相中，流经柱子较快，首先被淋洗出来，最小的分子最后被淋洗出来。

11、掌握排阻极限和渗透极限的概念和意义

排阻极限——是指不能进入凝胶颗粒孔穴内部的最小分子的分子量。

意义：

排阻极限代表一种凝胶能有效分离的最大分子量，大于这种凝胶的排阻极限的分子用这种凝胶不能得到分离。

渗透极限——是指能自由进入凝胶颗粒孔穴内部的最大分子的分子量。

意义：

渗透极限代表一种凝胶能有效分离的最小分子量，小于这种凝胶的渗透极限的分子用这种凝胶不能得到分离。

12、如何选择凝胶色谱的填料和流动相？

选择凝胶填料规格主要根据目标物和欲分离的杂质分子大小来决定，即要求凝胶的孔径和孔径的分布与试样分子量大小和分子量分布相匹配

用作流动相的溶剂必须：

能溶解样品并对凝胶有一定的膨胀力；与凝胶有某些相似性质，能浸润凝胶，防止凝胶的吸附作用；要与检测器匹配；熔点在室温以下，沸点高于实验温度，且粘度小；低毒、易纯化、化学性质稳定。

13、凝胶渗透色谱净化系统由几部分组成？

最常用的检测器是哪两件？

掌握柱前过滤器的功能以及流动相为什么要脱气和过滤？

能指出凝胶渗透色谱净化系统示意图中主要部件名称。

凝胶渗透色谱净化系统由：

溶剂储存器、高压输液泵、进样装置、色谱柱、柱前过滤器、检测器、样品收集装置、计算机数据处理系统等部分组成。

凝胶渗透色谱净化系统最常用的检测器为紫外检测器（UV）和示差折光检测器（RI）。

其中，UV是目前应用最广泛的检测器，灵敏度高，要求溶质有紫外吸收，溶剂不能有紫外吸收。

第三章毛细管电泳分离法

1、毛细管电泳在技术上采取了哪两项重要改进？

毛细管电泳分离法有何特点？

毛细管电泳在技术上采取了两项重要改进：

一是采用了柱内径小于0.1mm的细内径毛细管；

二是采用了高达数千伏的电压。

毛细管的采用使产生的热量能够较快散发，大大减小了温度效应，使电场电压可以很高且提高分辨率。

电压升高，电场推动力大，又可进一步使柱径变小，柱长增加。

毛细管电泳分离法的特点1、所需样品和流动相量少，实验成本低。

2、高分析速度，高分辨率，高灵敏度。

3.操作模式多，开发分析方法容易4、应用范围广。

2、掌握毛细管电泳分离法、电泳、电渗的概念。

影响电渗流强弱的因素有哪些？

毛细管电泳分离法是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力，根据样品中各组分之间迁移速度和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离技术。

其英文简称为CE。

电泳是指溶液中带电粒子在电场中作定向移动的现象。

电渗是指在电场作用下，毛细管中液体沿毛细管表面的整体移动现象。

影响电渗流强弱的因数：

阳离子表面活性剂：

添加阳离子型表面活性剂，减小界面的有效电荷密度σ，甚至使毛细管壁带上相反电荷，从而使电渗减小或反转。

离子强度：

增大溶液的离子强度，降低双电层厚度δ，从而减小电渗流。

pH值：

增大溶液的pH值，石英毛细管壁上的硅羟基的解离度增大，从而增大界面的有效电荷密度σ，电渗流随之增加。

添加剂：

如添加NaCl和甲醇可降低电渗流；加入乙腈则可以增大电渗流。

3、试解释毛细管区带电泳分离法中，阴、阳离子和中性分子的受力情况及运动情况并解释电荷相同，离子半径不相同或离子半径相同，电荷不同的阴、阳离子的运动情况。

阳离子的运动速度=μ+μeo因μeo不变，所以r减小，阳离子的运动速率增大，越先在负极流出。

阴离子的运动速度=μeo-μ

因μeo不变，所以r减小，阴离子的运动速率减小，越后在负极流出。

在毛细管电泳分离法中，中性粒子只有电渗现象，没有电泳现象，所以中性粒子受到的电场力大小相同，相互之间不能分开。

电泳迁移速率

4、能指出毛细管电泳仪简易示意图中主要部件名称，并知道毛细管电泳仪的五大系统。

为了避免毛细管柱两端产生压差，实验时要注意什么问题？

毛细管电泳仪：

进样系统分离系统检测记录系统高压电源系统温度控制系统

5、毛细管电泳有哪两种常用的进样方式，电动进样有何缺点？

应用最广泛的检测器是什么？

检测器在电泳仪上的位置有何特别之处？

定量和定性的依据是什么？

6、如何解决毛细管内壁对蛋白质的吸附作用？

有三类抑制蛋白分子吸附的策略：

样品处理、缓冲液改性和管壁惰化处理等。

1、典型的样品处理方法是使用变性剂十二烷基磺酸钠（SDS）；

2、最简单的缓冲液抑制吸附技术是采用极端pH,即令缓冲液的pH远高于或低于样品的pH。

除了pH，还可以采用添加剂技术和溶剂变换技术。

如缓冲液中含有0.25mol/LK2SO4,可以和蛋白质竞争吸附位点，从而克服或抑制样品的吸附。

疏水蛋白通常难以得到好的分离，此时可以考虑使用非离子型表面活性剂（如Brij35,Tween20,TritonX-100等）为添加剂。

3、蛋白质的毛细管电泳需要亲水性涂层，使管壁惰化。

7、为什么要选择合适的电压？

如何获得最佳电压？

为什么要控制样品室和毛细管柱的温度？

一般温度控制在多少比较合适？

电压影响毛细管电泳的柱效和分辨率，是毛细管电泳的重要参数之一。

最佳电压可以通过实验获得。

方法是：

在电泳条件下，改变电压测定对应的电流，做电压～电流曲线，取线性关系中的最大电压，即为最佳电压。

因为溶液粘度随温度的改变而改变，所以对样品室和毛细管柱的温度进行控制可提高进样的重复性、柱效和分辨率。

一般情况下，在20～30℃之间进行毛细管电泳分离，可以获得良好的分离效果。

最佳温度由实验获得

8、知道典型毛细管电泳的实验步骤。

1、运行缓冲液充满毛细管柱；2、移去进样端缓冲液池，用样品代替；3、进样；

4、将进样端缓冲液放回；5、毛细管两端加操作电压进行电泳分离；

6、分离样品迁移至检测窗口检测，数据记录和处理。

第四章萃取

1、什么是固相萃取？

其分离模式分为哪三种？

每种模式的固体吸附剂、洗脱剂有什么要求？

主要用于什么样品的分离？

是利用被萃取物质在液-固两相间的分配作用进行的样品前处理技术，即利用固体吸附剂将目标化合物吸附，使之与样品的基体及干扰化合物分离，然后用洗脱剂洗脱，从而达到分离和富集目标化合物的目的技术。

分为三种：

正相固相萃取、反相固相萃取和离子交换固相萃取。

正相固相萃取：

固体吸附剂：

强极性吸附剂（如硅藻土、硅胶、氧化铝等，以硅胶使用最广泛）

洗脱剂：

中等极性到非极性溶剂

正相固相萃取常用于水溶液等样品中有机提取物的去杂净化。

反相固相萃取：

固体吸附剂：

非极性或弱极性吸附剂（如C18、C8等非极性烷烃类化学键合吸附剂）

洗脱剂：

极性或中等极性溶剂

反相固相萃取用于从极性样品溶液（如水样）中萃取非极性或弱极性分析物。

离子交换固相萃取：

固体吸附剂：

带电荷的离子交换树脂（如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂）

洗脱剂：

极性或中等极性溶剂

离子交换固相萃取用于萃取分离带有电荷的分析物。

2、固相萃取的操作步骤分为哪四部？

掌握每一步的目的和实验方法。

预处理这一步要注意什么问题？

（一）固相萃取柱的预处理

1、目的:

润湿固相萃取柱，活化填料，以使固相表面易于和被分析物发生分子间相互作用，同时，可以除去填料中可能存在的杂质。

2、方法：

用一定量的溶剂冲洗萃取柱。

正相固相萃取用样品所在的有机溶剂；

反相固相萃取一般用甲醇溶剂；

离子交换固相萃取一般用去离子水或低浓度的离子缓冲溶液为溶剂。

（二）、上样

1、目的:

样品中的目标萃取物被吸附在填料上。

2、方法：

将样品倒入活化后的固相萃取柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使液体样品以适当流速通过填料。

（三）洗去杂质

1、目的:

除去吸附在固相萃取柱上的少量基体干扰组分，同时又不能导致目标萃取物流失。

2、方法：

用一定量的溶剂冲洗萃取柱。

一般选择中等强度的混合溶剂。

如反相萃取体系常选用一定比例的有机溶剂—水混合液（有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液）。

（四）、洗脱和收集分析物

1、目的:

洗脱分析物，同时使比分析物吸附更强的杂质留在固相萃取柱上。

2、方法：

选择强度合适的洗脱溶剂冲洗萃取柱，并收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。

3、固相萃取的基本装置有哪两部分组成?

画出固相萃取小柱的简易示意图.固相萃取过滤装置实现方式主要有哪两种？

包括：

固相萃取柱和固相萃取过滤装置

实现方式：

柱前加压或柱后负压抽吸

4、能指出固相萃取圆盘装置图各部件的名称。

与固相萃取小柱相比，固相萃取圆盘装置有何优点?

优点：

与固相萃取小柱相比，

①提高了萃取效率，增大了回收率。

理由：

由于填料紧密地嵌在盘片中，避免了固相萃取柱在萃取过程中液流通过较大颗粒填料时引起的沟流现象。

②不易堵塞，可采用很高的流量，缩短样品前处理时间。

理由：

对于等量的填料，固相萃取盘的截面积是固相萃取柱的10倍，反压降低。

③减少了因筛板可能引起的污染。

理由：

圆盘固相萃取装置没有筛板。

5、什么是固相微萃取?

其优点是什么?

其分离模式分为哪三种?

是利用被萃取物质在液-固或气-固两相间的分配作用进行的样品前处理技术，即利用高分子固相涂层对目标化合物萃取和预富集的非溶剂型样品分离技术。

Ø优点：

在一个简单过程同时完成了取样、萃取和富集，不需要有机溶剂。

Ø分为三种：

直接固相微萃取、顶空固相微萃取和隔膜保护固相微萃取。

6、固相微萃取装置有哪两部分组成?

新型萃取头有哪两种?

目前所用的萃取头主要是哪一种?

类似于色谱微量注射器，由手柄和萃取头两部分构成。

新型萃取头1、中空毛细管萃取头2、吸附搅拌棒

目前所用的萃取头主要是纤维针，即在石英纤维上均匀涂上一定厚度的具有吸附能力的高分子固定相。

7、固相微萃取的操作步骤分为哪两个过程?

并了解这两个过程。

SPME主要与什么测定技术联用?

主要分为萃取过程和解吸过程。

Ø萃取过程：

将萃取器针头插入样品瓶内，压下活塞，使具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取。

经一段时间后，拉起活塞，使萃取纤维缩回到起保护作用的不锈钢针头中，然后拔出针头完成萃取过程。

Ø解吸过程：

分为热解吸和溶剂解吸。

将已完成萃取过程的萃取器针头插入分析仪器的进样口，当待测物解吸后，进行分离和定量检测。

目前，SPME主要是利用气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）作为后续分析仪器，实现对多种样品的快速分离分析。

8、使用固相微萃取涂层时应注意哪些问题?

SPME主要用于什么物质的分离?

使用固相微萃取涂层时应注意的问题

1、各涂层必须在低于相应最高使用温度下使用，以防止涂层受热分解、脱落；

2、涂层不能直接插入到纯有机相或高盐度溶液中，以免涂层溶解，发生剥裂；

3、涂层纤维比较脆弱易裂，伸出和缩回该涂层时，必须小心操作，以免折断；

4、对与GC和HPLC分别联用的各种纤维涂层，不能混淆使用；

5、与GC联用时，必须注意更换GC进样口上的专用SPME隔垫。

固相微萃取主要用于分析挥发性、半挥发性有机物，其中较为典型的有BTEXs、PAHs、氯代烃等多种化合物，样品基质包括气体、液体和固体等多种形态。

9、什么是超临界流体?

目前，应用最广泛的超临界流体是什么物质?

为什么?

某一物质处于它的临界温度和临界压力以上时，该物质的性质就介于气体和液体之间，既有与液体相仿的高密度，具有较大的溶解力，又有与气体相近的粘度小、渗透力强等特点。

此时该物质就为超临界流体。

目前，应用最广泛的超临界流体是CO2，因为它的临界温度31℃，可使萃取在接近室温下完成，且临界压力7.3MPa，比较适中，特别适合热敏性和化学不稳定物质的萃取；同时，CO2无毒、无污染、不可燃又便宜，是绿色溶剂。

10．掌握超临界流体萃取分离的基本原理和优点。

超临界流体萃取的分离原理是利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的，即根据分析物的物理化学性质，通过调节合适的温度和压力来调节超临界流体的溶解性能，便可以有选择性地依次把各组分按照各自极性大小、沸点高低和分子量大小依次萃取出来。

若温度一定，溶解度大的分析物在低压时优先被萃取，随着压力的升高，溶解度较小的组分也依次被萃取。

若压力一定，改变温度会引起超临界流体密度和目标物的蒸汽压的变化，从而影响SFE的萃取效率。

当然，各个压力范围内所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，对被萃取的分析物进行分离，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程将萃取和分离两个过程连成一体的技术。

超临界流体萃取技术的优点

1、具有比较低的粘度和较高的扩散性。

比液体溶剂更容易穿过多孔性基体，提高萃取速率。

2、温度和压力的改变可以调节超临界流体的溶解能力，因此可以通过温度和压力的调节得到适当溶解能力的超临界流体，建立选择性比较高的萃取方法。

3、超临界流体提取的分析物可以通过压力的调节来进行分离，省去了传统萃取过程浓缩过程，节省了时间，避免了挥发性分析物的损失。

4、超临界流体萃取常用CO2作为超临界流体萃取剂，减少了对环境的污染。

5、超临界CO2萃取可以在接近室温下进行，可以有效地防止热不稳定物质的氧化和分解。

6、CO2既是一种不活泼的气体，又是一种不会燃烧的气体，在萃取过程不会发生化学反应。

7、超临界流体萃取技术可以与色谱技术直接联用，有利于挥发性有机物的定性定量分析。

11．了解超临界流体萃取与普通液体萃取的不同点。

项目

超临界流体萃取

普通液体萃取

分析对象范围

非极性、中等极性化合物

非极性、中等极性、极性化合物

溶质和溶剂的分离

可彻底分离

溶剂的彻底分离较困难

萃取速度

因粘度小、扩散系数大，速度快

因粘度大、扩散系数小，速度慢

操作温度

接近室温

溶剂和萃取物分离时有可能接触高温

选择性控制

通过温度、压力、超临界流体种类等控制

由温度和混合溶剂组分进行控制

萃取能力

较小

相对大

设备

必须高压容器

常压下操作

对环境的影响

无影响

有影响

12．能指出超临界流体萃取系统示意图中各部件的名称，并知道萃取仪的构成系统和各系统的作用。

（一）高压泵作用是对超临界流体或改性剂加压并将其传送至萃取池。

常用高压注射泵。

（二）萃取池是超临界流体萃取进行的主要场所，其作用是盛放样品。

目前，采用的萃取池有液相色谱柱和专用萃取池。

（三）阻尼器也称节流器，作用是限制超临界流体流出萃取池流入收集器的流量和压力。

（四）收集器也称采集器或吸收池，作用是收集萃取的目标分析物。

一般容器都可以使用。

（五）控制部分用微机控制温度系统和高压泵系统，进行恒温和程序升温、恒压或程序升压、恒密或程序升密以及程序修改等操作。

13．超临界流体萃取的分离模式为哪三种?

静态和动态模式分别适合什么分析物？

影响超临界流体萃取技术的因素有哪些?

是如何影响的？

为什么要加改性剂？

指出三种可以做改性剂的物质。

超临界流体萃取可以直接萃取固体样品吗？

超临界流体萃取的分离模式分为三种：

静态萃取、动态萃取和循环萃取。

（一）、超临界流体种类的选择

（二）萃取压力和温度（三）萃取时间（四）、水

（五）样品量和样品颗粒大小

超临界流体在升温或降压的情况下很容易被除去，因此很容易实现超临界流体与色谱或光谱仪器的联用。

现在已有的联用技术有SFE-GC、SFE-HPLC、SFE-MS、SFE-SFC、SFE-FIR、SFE-NMR等

第五章离子交换分离法

1、掌握离子交换分离法的概念。

离子交换剂分为哪两种？

掌握有机离子交换剂（即树脂）的组成，离子交换树脂可分为哪三种?

掌握阳离子交换树脂、/阴离子交换树脂的分类和各自的活性基团。

离子交换分离法是通过试样离子在离子交换剂（固相）和淋洗液（液相）之间的分配从而使欲测组分与干扰组分达到分离的一种固-液分离法。

分为三种：

阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和特殊离子交换树脂。

能交换阳离子的树脂为阳离子交换树脂。

活性基团是酸性基团，如—SO3H;—COOH;—OH等。

能交换阴离子的树脂为阴离子交换树脂。

活性基团是碱性基团，如—NH3OH、—NH2CH3OH、—NH（CH3）2OH、—N（CH3）3OH等。

2、什么是溶胀性、交换容量、交联度？

溶胀性与哪些因素有关？

交联度一般多少适宜？

交联度的大小会带来哪些影响？

会计算交换容量。

强酸、弱酸，强碱和弱碱性树脂的有效pH范围分别为多少？

将干燥的树脂浸泡于水溶液中，水便渗透到树脂中，使树脂的体积膨胀，这种现象称为树脂的溶胀。

每克干树脂或每毫升溶胀后的树脂所能交换的1价离子的物质的量，称为交换容量。

单位用mmol/g或mmol/mL表示。

交联剂在树脂中的质量百分数称为交联度，用符号“X-”表示。

一般强酸性和强碱性离子交换树脂的溶胀性大；交联度小的树脂溶胀性大；同类离子交换树脂其交换容量越大，溶胀性越大。

树脂的交联度一般在4～14%之间为宜。

强酸型：

R-SO3HpH>2

弱酸型：

R-COOHpH>6

R-OHpH>10

强碱性：

RN（CH3）3OHpH<12

弱碱型：

RNH3OHpH<4

3、掌握树脂亲和力大小的一般规律。

亲和力与交换顺序，洗脱顺序有何关系？

不同离子对树脂的亲和力大小具有如下规律：

1、稀溶液中，离子电荷越大，亲和力越大；

2、相同电荷时，水合半径越小，亲和力越大；

除稀土元素外，普通金属阳离子随着原子序数的增大，水合半径减小，亲和力增大。

（稀土元素的亲和力随着原子序数增大而减小）

一般来说，随着原子序数的增大，阴离子水合半径减小，亲和力增大。

树脂对某离子的亲和力越大，则交换时越先被交换到树脂上，洗脱时越后被洗脱下来。

4、知道动态离子交换分离法操作过程。

（一）、树脂的选择

（二）树脂的处理（三）、装柱（四）、交换（五）树脂的洗脱

5什么是始漏点？

什么是工作交换容量？

工作交换容量与交换容量有何关系？

影响始漏点的因素有哪些？

是如何影响的？

交界层底部到达树脂层底部的这一点称为始漏点。

达到始漏点时，被交换离子的物质的量称工作交换容量。

工作交换容量<交换容量

影响工作交换容量（即始漏点）的因素有：

1、树脂颗粒：

颗粒细，工作交换容量大。

2、离子种类：

离子对树脂的亲和力大，则工作交换容量大。

3、溶液流速：

流速慢，工作交换容量大。

4、溶液酸度：

对于氢