苯甲酸的红外光谱测定实验报告.docx

苯甲酸的红外光谱测定实验报告.docx

《苯甲酸的红外光谱测定实验报告.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《苯甲酸的红外光谱测定实验报告.docx（8页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

苯甲酸的红外光谱测定实验报告

苯甲酸的红外光谱测定实验报告

　　篇一：

分析实验报告红外光谱测定苯甲酸-最终版

　　华南师范大学实验报告

　　学号：

专业：

年级班级：

　　实验时间：

实验指导老师郭长娟老师实验评分：

　　红外光谱法测定苯甲酸

　　一、[实验目的]

　　1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。

2.练习用KBr压片法制备样品的方法。

　　3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。

二、[实验原理]

　　红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。

不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成红外光谱。

三、[仪器与试剂]仪器：

傅里叶红外光谱仪软件：

IRSolution；

　　压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。

试剂：

苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。

四、[实验步骤]

　　1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤；2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S；

　　红外特征吸收分析：

.苯环的测定

　　A、708cm-1苯环的单取代CH面外弯曲特征吸收峰B、3071cm-1苯环环上CH伸缩振动吸收峰

　　C、在1601cm-1、1583cm-1，1496cm-1、1453cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。

羧基的测定

　　A、在1689cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。

　　B、在3400~2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动C、在1292cm-1存在C-O伸缩的特征吸收峰D、933cm-1存在OH的面外弯曲特征吸收峰E、1423cm-1存在OH的面内弯曲特征吸收峰六、思考题

（1）用压片法制样式时，为什么要求将固体样品试样研磨到颗粒粒度在2um

　　左右？

为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮？

　　答：

因为要把样品与KBr粉末的混合物进行压片，如果颗粒太大，则会导致压片内粉末不均衡，压片不成功。

而要求KBr粉末干燥，避免吸水受潮是因为KBr粉末容易吸收空气中的H2O和CO2,...从而造成假谱图，影响实验结果。

（2）利用标准谱图进行化合物鉴定时要注意什么？

　　A、一是所用仪器与标准谱图是否一致，二是测定的条件（样品的物理状态、样品的浓度以及溶剂等——与标准谱图是否一致

　　B、IR光谱是测定化合物结构的，只有分子在振动的状态下伴随有偶极矩变化者才能有红外吸收，对应异构体具有相同的光谱,不能用IR光谱来鉴别这类异构体某些吸收峰不存在,可以确信某些基团不存在,相反,吸收峰存在并不是该基团存在的确认,应该考虑杂质的干扰

　　C、在一个光谱图中的所有吸收峰并不能全部指出其归属,因为有些峰是分子作为一个整体的吸收特征,而有些峰时某些峰的倍频或者组频,另外还有些峰是多个集团振动吸收的叠加]

　　D、在3350cm-1和1640cm-1处出现的吸收峰,很可能是样品中的水引起的E、高聚物的光谱较之形成这些高聚物的单体的光谱吸收峰的数目少,峰较宽钝,峰的强度也较低,但分子量不同的相同聚合物IR光谱无明显差异.如分子量为100000和分子量为15000的聚苯乙烯,在4000-650的一般红外区域找不到光谱上的差异

　　（3）红外谱图解析的一般过程是什么？

　　在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状，利用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归属。

若出现了某基团的吸收，应该查看该基团的相关峰是否也存在。

应用谱图分析，结合其他分析数据，可以确定化合物的结构单元，在按照化学知识和解谱经验，提出可能的结构式。

然后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合物的结构式。

　　篇二：

苯甲酸的红外光谱实验报告

　　班级：

食品质安1202班

　　姓名：

季瑶

　　学号：

3120906040

　　dingqingzhi@

　　苯甲酸的红外吸收光谱图的测定

　　一、实验目的

　　1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

　　2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。

　　3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。

　　4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。

　　二、仪器及试剂

　　1、仪器：

Nexus670型傅里叶变换红外光谱仪；BS124S电子分析天平

　　2、试剂：

苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。

　　三、实验原理

　　苯甲酸为无色，无味片状晶体。

熔点℃，沸点249℃，相对密度。

苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。

在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。

在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过/kg；在果酱、果汁型饮料、酱油、食醋中最大使用量/kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量/kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量/kg；在碳酸饮料中最大使用量/kg。

由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。

　　红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。

测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。

根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：

　　对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质。

　　确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；

　　图谱解析

　　①首先在官能团区搜寻官能团的特征伸缩振动；

　　-1②再根据“指纹区”的吸收情况，进一步确认该基团的存在

　　以及与其它基团的结合方式。

　　当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。

　　四、实验步骤

　　1.红外光谱仪的准备

（1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；

（2）打开电脑，选择系统，打开软件；在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置实验参数；

　　（3）实验参数设置：

分辨率4cm-1，扫描次数8，扫描范围4000-400cm-1；纵坐标为Transmittance

　　2．固体样品的制备

　　称取事先经105℃脱水干燥后的苯甲酸10mg分别和、、1、、、

　　、、、溴化钾于玛瑙研钵中，在红灯下研磨混匀，至粒径在2um左右，用不锈钢铲取70-90mg在压片装置中压成透明薄片（然后转移到压片模具，放好各部件后，把压模置于中心，并旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后一边放气，一边缓慢上下移动压把，加压开始，注视压力表，当压力加到16时，停止加压，维持30s，反时针旋转放油阀，加压解除，压力表指针指“0”，旋松压力丝杆手轮1取出压模），本底用同样量的纯溴化钾制作。

　　3．样品的红外光谱测定

　　（3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。

　　（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。

　　五、数据处理

（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。

（2）比较用各种配比的苯甲酸和溴化钾所做的红外吸收谱图，得到最适合的配比，将最近配比的样品红外吸收谱图与笨甲酸的标准红外吸收谱图相比较，观察一致性。

　　六、注意事项

　　1.压片前的研磨要在红灯下进行。

　　2.样品颗粒要研磨至颗粒粒径要在2um左右

　　3.制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。

　　4.测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。

样品研磨要充分，否则会损伤模具。

　　5.所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。

　　6.压片过程应在红外灯照射下进行。

　　7.操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止样品腐蚀模具（KBr对模具表面腐蚀很严重）

　　8.易吸水和潮解的样品不宜用压片法。

　　在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。

　　七、思考题

　　1、研磨如不在红外灯进行会发生什么现象？

　　答：

如不在红外灯进行在3500cm-1处会出现大而宽的水峰。

因为水对红外光是有吸收的。

所以，研磨KBr时候,必须保持湿度小于60％,温度低于24度。

用红外灯可以达到此目的。

　　2、为什么研磨的颗粒粒径要在2um左右？

　　答：

为了使吸光度的值尽量准确。

因为一般测量红外光谱是用的中红外波段，中红外光的波长在～25μm，如果固体试样颗粒粒度与波长相当，则红外光很容易产生衍射，影响信号。

　　3、傅里叶变换红外光谱仪配有的微量液体池和固体池各自适用于哪种样品？

　　液体池：

对于沸点较低挥发性较大的试样，将液层厚度为~1mm注入封闭液体池中。

　　固体池：

固体样品量特别少或样品面积特别小。

　　篇三：

苯甲酸红外光谱测定及谱图解析

　　苯甲酸红外光谱测定及谱图解析

　　一．实验目的

　　1.掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术；

　　2.了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法，并熟悉基本操作；3.了解如何根据红外光谱图识别官能团，了解苯甲酸的红外光谱图。

二．实验原理

　　当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。

此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到教高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。

　　如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。

用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。

由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。

三．仪器与试剂

　　仪器：

IRAffinity-1傅里叶红外光谱仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。

　　试剂：

苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末四．内容与步骤

　　1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤；

　　2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟；

　　3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至35Mpa左右，稳定5分钟；

　　4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。

　　5.取一定量的样品（样品：

KBr=100：

1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；

　　6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；

　　7.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。

五．结果与分析

　　谱图解析:

　　3400—2400cm-1酸的O—H伸缩振动峰

　　3020—3000cm-1芳烃的C—H的伸缩振动峰，1692cm-1C=O伸缩振动峰

　　1600,1582,1495和1450cm-1C=C骨架伸缩振动峰1300cm-1C-O伸缩振动峰

　　1448cm-1和960cm-1O—H变形振动峰

　　715和690cm-1单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰

　　与标准苯甲酸谱图对照,得出此粉末为苯甲酸.

　　苯甲酸标准红外谱图

　　注意事项

　　1、制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现像，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。

晶片局部发白，表示压制的晶片薄厚不匀；晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm-1和1640cm-1处出现吸收峰。

　　2、在相同的实验条件下，分别测绘苯甲酸标样和苯甲酸试样的傅立叶红外吸收光谱图（每测一个样品前，必须用纯KBr晶片扫背景）。