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钛和不锈钢的焊接接头由于扩散对界面微观结构
的结合强度的影响
摘要：
在单轴载荷下且在真空中，用商用纯钛和304不锈钢在的温度下进行分钟的扩散接合。
扩散结合的特点是通过光学和扫描电子显微镜记录。
扩散区包含不同的反应条带，并使用能谱仪、X射线光谱仪来确定它们的化学组成。
化学成分的浓度表示相在反应区存在，它们的存在是由X射线衍射来确定的。
对于处理30分钟的扩散偶得到由于形成更精细尺寸的金属间化合物可以得到钛的最大结合强度的71％、延展性可达到5.8％。
焊接时间的延长会增加气孔和金属间化合物的产生，这会导致强度急剧下降。
关键词：
扩散连接;扫描电子显微镜;X射线衍射;金属间化合物
1.引言
在工程应用中使用的多数合金，包括多组元的体系。
这些体系中，有时包括不同的金属和合金之间的相互扩散，起着预测几种现象的作用，例如在扩散接合的沉淀和层片生长中。
扩散接合的过程已经用于接合的两种不同的材料提供了可能，特别是当它们的物理、化学性质差异很大时。
优异的耐腐蚀性和较低的制造成本的处理管道和船只的需求不断增加，其中用流体进行处理，以回收核燃料，带来了在为钛和不锈钢双金属系统连接技术的发展。
熔焊不是一个可行的技术，由于他们冶金不兼容性;因此固态接合是可行的解决方案，来克服这些问题中。
钛和铁是两种材料表现出随着两个末端固体溶液中的二元相图的一些金属间相的。
在的温度下它们之间的直接结合影响金属间化合物，例如为的形成。
接合温度对相的形成的影响，相和它们的生长也受到钛和不锈钢之间的扩散结合的影响。
有文献报道说，较高的使得相互扩散更充分和结合表面更好。
然而，增加扩散焊接温度也促进脆性金属间化合物产生，这反过来使得焊接接头强度降低。
在本次研究中，尽量利用较高的接合温度的有益效果，通过改变扩散接合时间，目的是最小化金属间化合物的宽度，以得到强度和延展性的良好焊接接头。
该研究也集中探究显著的显微结构特征，界面区域对过渡接头的拉伸性能的影响。
2.实验方法
本次研究中使用商用纯钛和304不锈钢，外形分别为直径为20mm长度为400mm的圆柱体和的立方块。
两种材料的化学成分和拉伸性能分别列于表1和2。
表1基体金属的化学组成
Alloy
C
Fe
Ti
Mn
Si
P
S
Cr
Ni
Mo
Cu
O
N
CPTi
0.02
0.1
Bal
-
-
-
-
-
-
-
-
0.15
0.02
304SS
0.01
Bal
-
1
0
0
0
22
11
0
0
-·
0.11
表2基体金属的在环境温度下的拉伸性能
Alloy
0.2%proof
Ultimatetensile
Fracture
stress（MPa）
strength（MPa）
elongation（%）
CPTi
204.6
318.6
22.8
304SS
131.5
568.6
46.8
15mm直径，30mm长的圆柱体是用母材加工而成。
圆柱体的表面，用1um金刚石研磨膏通过传统的金相技术和最终抛光处理。
样品用丙酮清洗，并在空气中干燥。
样品表面和与样品的结合面在一个特别设计的夹具上保持接触，并沿长度方向施加3Mpa单轴载荷。
扩散接合进行在的温度下进行30-120分钟，步长为30min，在实验过程中真空度保持在。
加热接合过程中和接合后使样品在真空中冷却的速率为。
从扩散接合组件的横截面取样。
合当的打磨和抛光后，在钛侧用10mL氢氟酸和5mL硝酸的混合溶液进行腐蚀。
在不锈钢侧用10mL硝酸、30mL盐酸、30mL甘油的混合溶液进行腐蚀。
样品放在光学显微镜观察由于扩散引起的结构变化。
抛光样品，也采用扫描电子显微镜的背散射模式来观察扩散区的反应带。
这些区域的化学组成，使用X射线能量分析光谱仪测定。
在扫描电子显微镜中的表征，反应层的宽度是由光标位置测量。
取五个不同位置的读数且取他们的平均值的方法在讨论中。
一组扩散结合样品在切应力下断裂。
通过X射线衍射的方法鉴定钛和304不锈钢两侧的由于扩散而形成的反应产物。
工作电压和电流分别为40千伏和20毫安。
使用的铜靶，扫描范围是,步长为。
为了评估结合强度，拉伸试验利用从扩散接合组件按照ASTM标准加工拉伸试样，并在拉伸试验机上进行。
测量长度和直径分别为20mm和4mm，该接口是在距长度的中心。
在测试过程中移动速度为0.05mm每分钟。
从各组工艺参数中取四组样品进行了测试，以检查结果的稳定性。
3.结果
光学显微镜检查结果（图1）表明，在除去现存的母材的条件下，Ti-SS耦合的扩散区划分为三个区域。
结合线是连续的，区域Ⅰ表示母材的结构，304不锈钢带退火孪晶奥氏体相。
重腐蚀区II是包含原始界面层的金属间化合物层。
未被腐蚀的区域III是以钛基底的。
在接合时间为60和90分钟的装配中发现离散岛状（图1b和c）。
在图1d中也观察到平行于界面的薄的黑暗腐蚀层，第IV区是钛的的结构。
图1扩散偶在（a）30分钟（b）60分钟（c）90分钟（d）120分钟处理后的光学显微照片
扩散区的SEM-BSE图像如图2。
在区域内观察到不同反应层的存在。
然后确定在这些区域铁，铬，镍和钛的浓度，绘制跨越界面的浓度变化图（图3），靠近304SS端，明亮的区域中包含的Ti在7-13％，铬27.6-37.2％，铁52.3-58.3％，其余的为镍。
该组合物表明相的形成。
岛状组织观察其成分为钛2-3％，铬22.9-26.3％，铁60.6-63.4％，其余的为镍。
然而这也是相，由于铁，铬，钛含量的变化在观察着色区域与较早前不同，30分钟接合时间的第相的宽度小，约为2.6um。
对于60分钟焊接时间，相迅速增加，在进一步处理过程中并保持或多或少增加。
图2在（a）30分钟（b）60分钟（c）90分钟（d）120分钟后的扩散接头的SEM-BSE图像
在界面与相之间，观察到另一个阴影反应区是处理30分钟的试样（图2a和3a），在其中化学物种的浓度变化很大。
该区域靠近相位置标明混合相的存在，其中钛的原子百分数为29.5%,铁45.9％，镍6.6％其余的为铬。
在同一区域，靠近接合线的区域显示钛浓度的进一步增加，与铁，镍的浓度相关联，并与铬的浓度保持平衡。
这个区域由的混合相组成。
III区的总宽度在30分钟的时间增加1.4um。
图3接头在（a）30分钟（b）60分钟（c）90分钟（d）120分钟后进行电子显微镜成分分析图
接合时间的增强导致了扩散区的微观结构的变化。
进行60和90分钟处理的结合线相邻的区域（图2b和c）的成分为钛（0.5-37.1％），铬（12.1-17.3％），铁（44.4-47.4％）其余的为镍;因此，该地区含有相（图3b和c）。
结合时间为60分钟的区域的宽度为2.4微米，与接合时间为90分钟的宽度几乎相同。
在相同的样本中也观察到在的右侧存在形状不规则的岛状结构（宽度约33微米），（图1b和c），以及（图2b和c）的成分为钛47.6-54.1％，铬4.9-6.5％，铁32.7-37.5％和其余的为镍。
化学成分的浓度推出有的混合物生成。
进一步增加接合的时间为120分钟，结果三个不同的反应条带的外观在界面和相内靠近结合线处（图2d和3d），该区域富含钛（55.7％）和铁（32.8％），并贫镍（5.4％），其余的为铬。
因此，该地区可能包含相，靠近相，可以通过合金元素的浓度钛21.2％，铁54.8％，镍6.2％其余的为铬，显示相的出现，在和之间，另一个反应层出现，其成分为钛51.8％，铁37.2％，镍4％其余的为铬。
、、的宽度分别为。
图4分别对（a）30分钟，不锈钢一侧，（b）30分钟，钛合金一侧（c）60分钟，不锈钢一侧，（d）60分钟，钛合金一侧，（e）90分钟，不锈钢一侧（f）90分钟，钛合金一侧（g）120分钟，不锈钢一侧，（h）120分钟，钛合金一侧的断裂面进行X射线衍射分析
在工业纯钛侧最宽的单相区为（图2a至d），其成分为钛75.9-78.2％，铬5.5-6.9％，铁11.6-19.3％其余的为镍。
在30分钟的处理时间的情况下，稳定的的宽度为最小（37um），宽度随着接合时间增加而增加，结合时间为60和90分钟的宽度值分别为166um、218um，结合时间达到120分钟宽度下降到174微米。
在（图1d和2d）中的里面发现析出物，平行于界面包含钛72.6％，铁17.8％，镍5.6％其余的为铬。
也许这些沉淀物是氧化物，其大小为。
用X射线衍射探究（图4）不同的脆性的金属间相的形成，例如、、、、、含有和的、以及在扩散区的。
该扩散接合接头的室温拉伸性能见图5，处理30分钟的焊接接头得到的最大的结合强度为225MPa，延展性为5.8％，当接合时间增加至60分钟时结合强度下降到183MPa。
进一步增加结合时间导致抗拉强度和伸长率略有下降。
120分钟的扩散结合后强度急剧下降至129MPa，断裂应变下降至2.2％。
4.讨论
在光学显微照片（图1）上，II区形成由于化学成分横跨粘合线而相互扩散；然而由于光学显微镜的分辨率低,这是不可能清楚解释它。
通过光学微结构观察发现，朝向钛的一侧扩散区的宽度比的不锈钢侧大。
在，304SS仍然保持面心立方结构，然而钛在时经历了相变从密排六方结构向体心立方结构的转变。
体心立方相有更小的致密度比面心立方相，因此，Fe，Cr和Ni在钛一侧的扩散比钛在304不锈钢中扩散更容易，由于这个原因，靠近界面，铁，铬和镍在钛的固溶体中大量存在。
这些合金元素是强的稳定剂，所以在III区钛的高温体心立方相一直保留，甚至在室温温度下依然存在，然而在区域IV的铁，铬和镍的浓度是不足，所以形成稳定的，它们的存在大大降低钛的共析转变的温度。
扩散接合后，因此，转变为钛，在明亮的以为基的区域有的出现。
在随后的阶段，通过能谱仪和使用的三元相图的等温截面的分析对不同的金属间化合物的形成进行预测，它们的存在已通过X射线衍射研究证实，在实验中，将镍的相互作用被认为是可忽略不计，据文献报道，在304SS中镍含量足够低，可以形成任何的型金属间化合物。
图5处理后焊接接头的拉伸性能曲线图
由于铬的上坡扩散，SS304相邻的区域有相的形成，在温度下，可含有高达35％的Cr，Ti的添加降低Cr的溶解度，这个现象早已被发现了，在本次研究中的Ti原子的迁移从钛到304不锈钢侧，Cr的活性从而降低，导致接合时形成的Cr的富集区。
在后期冷却过程中这一富Cr区转变为相。
通过透射电子显微镜研究Ti6242/316SS之间的扩散发现和之间的不同相的混合物在退火时和Ti/316SS之间的扩散摩擦焊接出现。
发现在本次试验中与先前的发现的相是相同的。
中沉淀相的形成受钛中氧含量的限制，由于其尺寸很小，在结合时间少于120分时，不可能观察到该反应产物。
在扩散区的出现支持早先的研究人员的意见，钛不锈钢之间的相互扩散，可能导致钛浓度达到超过0.8％。
在这种情况下，奥氏体相转变为体心立方铁素体。
的体积分数较低，因此，它并没有被完全观察到。
对于相，从能谱分析预测是和的固溶体，并且它们通过X射线衍射分析确定。
根据X射线衍射和SEM-BSE的结果来分析各种相的形成，改扩散组合在时的扩散路径已被确定，从,所观察到的扩散路径是与报道的三元等温线相图在时一致。
拉伸性能的评估，接合时间为30分钟时达到最大抗拉强度钛的71％，延展性很好。
在这个过程中的参数，随单相的金属间化合物相的混合物的宽度伴是最小的;因此，脆性降低，结合强度最大。
在以前的研究中，对相同情况下异种材料组合获得的最大抗拉强度为钛的60％、断裂应变为2.2％。
在的循环温度下进行处理，作者还对结合强度进行了评估，延展性与早期试验相同，最大的结合强度为钛的68%，据报道延展性为2.3%，在这方面，本次研究是想提高结合强度。
据报道在下扩散结合15分钟，才会形成扩散结合的焊接接头。
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