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原子吸收教案

教案首页

章节

第六章原子吸收分光光度法Atomicabsorptionspectrophotometry

讲授内容

原子吸收分析法的基本原理;原子吸收分光光度计;AAS的实验方法

学时分配

4学时

教学目的

掌握原子吸收光谱测定的原理与定量关系。

共振吸收线、半宽度、原子吸收曲线、积分吸收、峰值吸收等基本概念。

熟悉吸收线变宽的主要原因;原子吸收光谱仪的基本构造和作用,定量分析的基本方法。

了解原子吸收法测定中可能出现的各种干扰、消除方法及实验条件的选择。

教学重点

原子吸收光谱测定原理与定量关系;定量分析的基本方法

教学难点

积分吸收、峰值吸收等概念;吸收线变宽的主要原因;测定原理与定量关系;原子吸收光谱仪的基本构造和作用:

测定中的各种干扰。

教学方法

课堂讲授,多媒体辅助教学

教具准备

PPT《分析化学》第五版,课件,空心阴极灯等

教学参考资料

仪器分析,武汉大学主编

教学后记

讲授过程中注意引导学生区分原子吸收光谱和紫外可见吸收光谱的形状,重点讲授峰值吸收的原理。

教学过程

教师活动

教学内容

备注

第一节课【引入】【讲授新课】【举例】【幻灯显示】【讲述】

原子吸收分光光度法第十三章Atomicabsorptionspectrometry发展简史:

1802年,伍朗斯顿(W.H.Wollaston)和弗劳霍费(J.Fraunhofer)发现了太阳连续光谱中出现的暗线。

根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。

1955年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)奠定了原子吸收光谱法的基础。

50年代末和60年代初,推出了原子吸收光谱商品仪器,60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。

21世纪以来,使用连续光源和中阶梯光栅、二极管阵列多元素分析检测器的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。

微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。

联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。

色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向简介原子吸收法的概念,并与其它吸收光谱法作比较,找出异同点比较与UV-vis1原理定量关系样品仪器

新导入课观看原了解收子吸光分光的度法发展发展简史原子吸收法和UV-vis比较加深对原子吸收的理解

分(约2钟)

【幻灯显示】【讲述】【提问】【幻灯显示】【讲述】

2方法特点-14-9gg,无焰法10灵敏度高火焰法10谱线简单,干扰少选择性好5%~<1%石墨炉法3准确度高误差火焰法分析速度快,易自动化应用广缺点原子吸收分光光度法在药物分析中的应用3

(1)AAS直接测定含有金属离子的药物不含金属元素的药物法

(2)间接AAS形成配合物或离子缔合物,用AAS法间接进行测定基本原理第一节一原子吸收光谱的产生1原子吸收线的产生。

基态原子被激发跃当基态原子吸收了一定辐射能后,原子吸收产生不同的原子吸收线。

迁到不同的较高能态,光谱分析法是基于元素的基态原子蒸气对同种元素的原子特征谱线的共振吸收作用来进行定量分析的。

分析线2共振线——特征谱线最灵敏线二原子在各能级的分布Boltzmann分激发态原子数与基态原子数之比服从布定律EE?

gN0j?

ii?

23e?

?

KTJ/K1038Κ:

1.?

gN00三原子吸收线的形状无论是原子发射线还是原子吸收线都不是一条严格的几何线,谱线有一定的轮廓,在一定条件影响下,谱线会变宽。

了解理解

举例说明原子吸收方法的重要性,从而激发学生的学习兴趣。

引导学生区分原子光谱和分子光谱的形状

【幻灯显-KClIe谱线轮廓1I=?

0示】

-2-3nm

10~102×K【教学互

动】?

K

0?

(谱线~K?

2谱线展宽谱掌握自然宽度变宽线的原理热展宽(Doppler展宽)

0-3压力展宽(碰撞展宽)~10?

?

nm

Holtsmark?

?

变宽(共振变宽)R

变宽?

?

LorentzL

影响,锐线光源发和ΔλLD吸收线变宽主要受Δλ

和自吸变宽的影响。

射线变宽受ΔλD

在分析中,谱线的变宽往往会导致原子吸收分析的

对发射线尤其灵敏度下降,所以要求控制外界条件影响。

要保证是锐线光源,以使吸收完全。

【引入下

一问题】四原子吸收值与原子浓度的关系

吸收值的测量:

积分吸收测量1

掌重点?

?

ΚNK?

d值握峰?

3,所以积10-(由于原子吸收线的半宽度很小~nm)的吸收分吸收的测定非常困难【幻灯显概念示】

握峰值吸

收原理讲

授约20

分钟,详

细图过通加片深理解.

【总结并显幻灯示】【引入】【新课】【幻灯显示】【讲述】【板书】【幻灯显示】

使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致。

A=KC

2定量关系:

与原子蒸气当用锐线光源作原子吸收测定时,所得A一定条件下与样品中待中待测元素的基态原子数成正比,测元素的浓度成正比原子吸收分光光度计第二节仪器的主要部件一由光源、原子化器、单色器和检测系统组成单色仪检测器空心阴极灯切光器燃气雾化器原子化器

原子化系统样品废液助燃气

(一)光源-3?

?

要求:

发射线?

与吸收线相一致,发射锐线<100nm,强度大、稳定、寿命长空心阴极灯无极放电灯

(二)原子化器*(激)MMX(g)M(g)+X(g)(试样)MX+(g)M对原子化器的要求原子化效率高记忆效应小噪声低

图记看忆原子光分光计的度部组成分原掌握器化子的概念

火理解原焰化子的法原理

重点讲授光源和原子化器约20分钟详细

【幻灯显预混合型火焰原子化法1示】

【讲述】

【幻灯显示】

使样品溶液雾化雾化器

使雾滴与燃气、助燃气充分混合雾化室

燃烧器

2无焰原子化法

石墨炉原子化器(GFA)A

引导学生结构掌握两种

原子化法图通过的优缺点解片理

墨石

原【教学互炉

化子动】

的器

原理

:

与火焰法原子化法相比较

)原子化效率高(>90%)l?

10×n、试样用量少(~

试样蒸气在原子吸收区停留时间长、灵敏度高

5.0%,火焰法基体效应大、重现性差(RSD1.5~、设备复杂<1.0%)

B低温原子化器(化学原子化)

【幻灯显测汞仪和氢化物发生器示】

(三)单色器

(四)检测系统

检测器光电倍增管了解

交流放大器(同步调制放大器)

读数装置

原子吸收分光光度计的类型二

1单光束

2双光束

【引入下

一问题】

【提问】

的实验方法第三节AAS

测定条件的选择【幻灯显一

示】1样品取量和前处理

一般选共振线分析线2记忆

3狭缝宽度吸收最大,干扰最小

灯电流4【教学互

动】原子化条件的选择5

:

(1)火焰法

燃/助比火焰的温度、性质

燃烧器位置

(2)石墨炉法【设问】

除去溶剂干燥

灰化去除共存干扰物质

原子化

净化

【幻灯显

示】

干扰及其抑制二

电离干扰1

2物理干扰(基体效应)掌握干扰及排光学干扰3除干扰光谱干扰A的方法

背景吸收B

用氘灯扣除背景

【讲述】

效应扣背景仪器示意图Zeeman

【幻灯显

示】S

【总结并显灯幻示】

4化学干扰由化学反应引起的干扰灵敏度和检出限三)是C、特征质量(m)和检出限(D元素的特征浓度cc评价原子吸收光谱分析仪器和分析方法的重要指标。

灵敏度1所需要的光吸收(A=0.0044)绝对灵敏度能产生1%特征含量--被测元素的质量(ng)所需的被A=0.0044)相对灵敏度能产生1%光吸收(特征浓度--?

测元素溶液的浓度(g/ml)确认元素存在所需的最小量2检出限定量分析法四标准曲线法1直接比较法2标准加入法(直线外推法)3ACCCCC31x2本章基本要求共振吸收线、掌握原子吸收光谱测定原理与定量关系。

原子吸收曲线、积分吸收、峰值吸收等基本概念。

半宽度、熟悉原子吸收分光光度法的特点;吸收线变宽的主要定量分析的基原子吸收光谱仪的基本构造和作用,原因;本方法。

了解原子吸收法测定中可能出现的各种干扰、消除方法及实验条件的选择

区意注敏灵分检和度出限记理解忆记录

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