岛津LCMS8030简易操作流程.docx

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岛津LCMS8030简易操作流程

建立分析方法步骤:

1进行质谱参数优化

（1）配制相应化合物标准品溶液（尽可能使用单标,如无单标则需保证没有产生相同母离子子离子对的化合物存在）:

配制浓度:

1ppm左右（浓度过大或过小均会影响优化结果）

（2）使用流动注射方式进行优化:

不连接色谱柱,使用两通连接管路.

液相条件:

流动相甲醇或乙腈:

水=1:

1（根据实际情况选择合适的流动相及比例）

流速:

0.15ml/min

液相停止时间：

1min

（3）开始MRM优化过程

点击实时分析窗口-Method标签，选择OptimizationforMethod选项

选择SearchproductionandoptimizeMRM

在下表中编辑优化内容：

选择CheckforPrecursor，AdjustPrecursor以及OptimizeVoltage三项；输入化合物名称，母离子质荷比（Precursorm/z）,选择相应+/-模式，输入起止时间（与LC停止时间一致：

1min）；选择输出文件夹位置（Output）;开始执行优化（Start）

（4）得到质谱参数优化结果：

选择相应的定性离子以及定量离子，保存方法

3连接色谱柱，优化液相方法，确认液相分离方法，保存该方法。

4确认各个化合物保留时间

打开Postrun窗口

在Postrun窗口打开经液相分离的数据

将化合物表切换至Edit模式，选择Ret.Time标签

鼠标点击相应目标化合物谱峰，自动添加保留时间

切换至View模式，保存方法。

5优化分组

打开实时分析窗口，调用确认保留时间后的方法。

选择实时分析窗口-方法标签-UpdateMRMeventtimebycompoundtable,则MRM运行时间自动根据化合物表中的保留时间自动进行调整

结果如下所示：

如需对监测时间进行修改，则选择Method菜单的DataProcessingParameters[MS]标签

选择Identification标签，对ProcessTime进行修改，如下图所示

再进行更新（Method标签-UpdateMRMeventtimebycompoundtable）,则相应监测时间发生变化，如下图所示（根据样品实际情况，选择合适的监测时间窗口）

备注：

如需添加其它MRM方法，选择Method-AddMRMevent

添加相应方法即可

6建立方法，进行相关其它试验。

编辑批处理表，采集样品数据。

7在Broswer窗口中制作工作曲线。

打开Broswer窗口

将数据添加至该窗口中：

设置合理积分参数，使目标谱峰被积分、识别。

将MethodView窗口切换至Edit状态，切换至Integration标签，选择合理积分参数

选择PeakIntegrationforAlldata

在Chromatogramview察看结果

在Method-View-Compundtable添加已知标准品浓度，切换至View

在QuantativeResultsView中选择相应的SampleType和Level#

察看校准曲线

添加未知样品即可察看定量结果（QuantativeResultsView-Conc标签）