石墨炉原子吸收900T基本操作规程_精品文档.doc

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仪器设备操作规程

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文件名称

900T石墨炉原子吸收基本操作规程

批准

文件编号

生效日期

1.完全打开火焰燃烧器防护门，拆掉火焰原子化器分析台板。

2.拆掉火焰原子化器：

拔下废液桶的液封传感器插头，按住火焰原子化器右下侧的白色按钮，并拉开燃烧器两侧的卡扣，向后按压卡扣，此时火焰原子化器将被弹出。

把火焰原子化器拉出底座，将其与废液桶整体移开，并将火焰原子化器放在专用支架上。

3.拆掉石墨炉保护罩。

4.安装自动进样器，将自动进样器移至石墨炉前方，旋紧固定螺丝，不可将螺丝拧的太紧，以进样器在外力作用下不移动为准。

5.添加清洗液：

取下自动进样器下方悬挂的洗液瓶，加入一定量的纯水或0.2%的硝酸（0.2%的硝酸效果最好）。

6.检查元素灯是否已安装（安装方法参阅火焰部分第6条）

7.仪器开启步骤：

依次打开电脑；打开空压机，调整输出压调节旋钮，使空气过滤器中压力达到300-400KPa；打开氩气阀，将减压阀输出气压调整为350-400KPa（更换新氩气瓶时，请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小，然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压）；查看循环水系统，若系统内液体使用时间超过三个月，则应完全更换系统内的1:

9丙三醇溶液。

打开循环水系统，查看系统水位，如果水位低，则关闭系统开关，补充1:

9的丙三醇溶液，注意：

液面达到Max下方第二个刻度即可，不可过满。

补充完液体后再打开循环水系统，并检查水温设置是否为30℃；打开仪器主机，等待仪器自检完毕后再打开操作软件“WinLab32forAA”。

并依次点击“文件”、“改换技术”、“石墨炉”，再点击工县栏中的“灯设置”设定好波长，在“开/关”列打开要使用的元素灯，在设置列点击当前要使用的元素灯灯号，并查看光能量是否正常，再关闭“灯设置”窗口。

8.打开工作区：

依次点击“文件”、“打开”、“工作区域”，并打开要用的工作区文件。

9.如需更换石墨管请进行如下操作：

点击“维护”中的“打开/关闭”，使该按钮右侧方块显示为绿色。

移开石墨炉下方的石墨锥托架，按下石墨锥手柄，用专用石墨管夹取出已损坏的石墨管，并放入新石墨管，注意：

石墨管带“耳朵”的一侧向左。

托起石墨锥手柄，移回石墨锥托架。

点击“维护”中的“打开/关闭”按钮使右侧方块显示为灰色。

点击“新石墨管优化”。

10.调整进样针

10.1切针：

如果进样针出现弯曲或切口变形等问题，点击“调节取样针位置…”按钮选择“切针”，当进样臂抬起后拆下取样针，用钳子夹住取样针的进样端毛细管，用力将毛细管拉出一段毛细管，然后用刀刃平整锋利的刀具，沿45°斜角切下多余的毛细管。

注意：

在塑料保护套外应保留长约7-10mm的毛细管。

最后将取样针装回取样臂，使取样针缺角的一面向外。

10.2调节取样针在石墨炉中的位置：

将仪器的观察灯夹在仪器的左侧板上，使灯能够照亮石墨管的进样孔，又不会影响进样臂的工作。

点击“调节取样针位置…”选择“调节取样针在石墨管中的位置”，点击“下一步”，当取样针悬停在石墨管上方时，拔动进样臂右侧的白色旋钮，模拟进针，观察取样针在前后方向和左右方向的偏差，然后通过自动进样器左侧和后面的两个黑色旋钮分别调整取样针的左右位置与前后位置，使取样针在进样时位于进样孔的中间，并且在进样过程中不会碰到石墨锥后壁。

逆时针拔动取样臂右侧白色旋钮，使取样针完全退出石墨管，然后顺时针拔动取样臂旋钮（在此过程中不能来回拔动旋钮，否则调整失效），使取样针进入石墨管7/10偏上一点的位置，点击“完成”结束取样针的调整。

再点击“调节取样针位置…”选择“检查取样针在石墨炉中的位置”，点击“下一步”，观察取样针进样过程中有无碰壁现象，进样深度是否约为石墨管7/10的位置，如有问题，那么在点击“完成”以前继续调整，调整完毕后点击“完成”，并检查调节效果。

10.3调整取样针在样品杯中的位置：

点击“调节取样针在石墨管中的位置…”选择“调节取样针在样品杯中的位置”，调整取样臂旋钮，使取样针金属部分不接触样品，点击“完成”，然后再“检查取样针在样品杯中的位置”。

10.4调节完针位置后将观察灯移开，防止被烤坏。

11.将标液和标液空白（也作为稀释液）放入81-88中的任意一个样品孔，再将样品按顺序放入样品盘内，并盖上样品盘上盖。

12.样品分析请参阅软件操作流程图石墨炉部分。

使用标曲自动配制功能时应注意，最低标的标储液吸量应大于2μl，并使标储液浓度能被标准系列中的每一个浓度除尽。

13.关机步骤（如果仪器将要长期闲置，请一定在关机前的冲洗步骤中用稀硝酸冲洗）：

13.1关闭元素灯：

在工作软件“灯设置”的“开关”列中关闭所有元素灯。

13.2关闭操作软件，当提示是否保存方法修改时，点击“否”。

13.3关闭仪器主机。

13.4关闭氩气。

13.5关闭水循环系统。

13.6关闭空压机，并对空气过滤器及空压机分别进行放水。

13.7关闭电脑、打印机等外设，如果仪器将长期不使用，请拆下自动进样器并将其移至仪器侧面，并将观察灯移至仪器后面。

盖上石墨炉保护罩。

没有已建好的方法

可被整除

文件

新建

设置

重复次数

冲洗取样器

方法

文件

改换技术

石墨炉

灯设置

选择要测定的元素

使用推荐值

光谱仪

校准

定义元素

方法描述

波长（一般为默认值）

方程式:

非线性过零点

标样浓度

计算标样体积

关闭方法编辑器，依次点击“文件”、“保存”、“方法”，输入方法名称并点击确定。

打开工作区

存在已建好的方法

打开方法

在开关列打开元素灯

设置当前元素灯

关闭设置窗口

点击结果数据组名称后的“打开”按钮，输入结果数据的名称，点“确定”

新建试样信息文件，输入批识别码、样品位置、样品识别码（样品编号），后关闭对话框。

并保存“试样信息文件”。

启动/关闭石墨炉

切换到“自动分析控制窗口”中的“分析”选项卡并点击“重建列表”。

校准

分析试样

设置元素灯波长

选中“结果”窗口点击“文件”中的打印活动窗口，进行结果打印

调节进样针

储备标样位置

储备标样浓度

校准浓度

校准空白位置

取样器

炉程序

自动取样器

根据元素特性设置石墨炉的五个工作阶段

稀释液位置，即：

标准空白的位置。

软件操作流程（石墨炉）

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