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煤炭检测方法
文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）
煤炭检测方法
煤的质量分析方法
参照GB212-91
1.主题内容与适用范围
本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法，本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2.水分的测定
空气干燥法
i.方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
ii.仪器、设备
a.干燥箱：
带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。
b.干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
c.玻璃称量瓶：
直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖.
d.分析天平：
感量0.0001g。
iii.分析步骤
a.用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
b.打开称量瓶盖，放入预先鼓风1）并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～。
注：
1）预先鼓风是为了使温度均匀。
将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
c.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。
在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在2%以下时，不必进行检查干燥。
d.分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式（3）计算：
（3）
式中：
mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
m1——煤样干燥后失去的质量，g；
m——煤样的质量，g。
B.水分测定的精密度
水分测定的重复性如表1规定：
表1,%
水分（Mad）
重复性
<5
5～10
>10
3.灰分的测定
缓慢灰化法
i.方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
ii.仪器、设备
a.马弗炉：
能保持温度为815±10℃。
炉膛具有足够的恒温区。
炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处有一个插热电偶的小孔，炉门有一个直径为20mm的通气孔。
b.瓷灰皿：
长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm（见图4）。
图4灰皿
c.干燥器：
内装变色硅胶或无水氯化钙。
d.分析天平：
感量0.0001g。
e.耐热瓷板或石棉板：
尺寸与炉膛相适应。
iii.分析步骤
a.用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
b.将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。
继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。
c.从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
d.进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。
用最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
4.挥发分测定方法
A.方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。
以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发产率。
B.仪器、设备
i.挥发分坩埚：
带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。
坩埚总质量为15～20g。
图5挥发分坩埚
ii.马弗炉：
带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区（900±5℃）。
炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10℃。
炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。
小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉之间，距炉底20～300mm处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。
高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校正一次。
iii.坩埚架：
用镍络丝或其他耐热金属丝制成。
其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20～30mm（见图6）为准。
图6坩埚架
iv.坩埚架夹（见图7）。
图7坩埚架夹
v.分析天平：
感量0.0001g。
vi.压饼机：
螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤样。
vii.秒表。
viii.干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙（HGB3208）。
C.分析步骤
i.用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下空气干燥煤样1±0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
ii.将马弗炉预先加热至920℃左右。
打开炉门，迅速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。
坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内。
iii.从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
D.焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：
（1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
（2）粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
（3）弱粘结——用手指轻压即成小块。
（4）不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。
（5）不膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀沟（或小气泡）。
（7）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。
（8）强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。
为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
E.分析结果的计算
空气干燥煤样的挥发分按式（5）计算：
（5-1）
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%～12%时，则：
（5-2）
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，则：
（5-3）
式中：
Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%；
m1——煤样加热后的质量，g
m——煤样的质量，g；
Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
（CO2）ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量（按GB212测定），%；
（CO2）ad（焦渣）——焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数，%。
F.挥发分测定的精密度
挥发分测定的重复性和再现性如表3规定：
挥发分
重复性Vad
再现性Vd
<20
20～40
>40
5.煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定
1范围
本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法。
适用于褐煤、烟煤及无烟煤。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB474-83煤样的制备方法
GB483-87煤质分析试验方法一般规定
3方法提要
用盐酸处理煤样，煤中碳酸盐分解析出二氧化碳，后者用碱石棉吸收，根据吸收器质量的增加，求出煤中碳酸盐二氧化碳含量。
4试剂
所用水均符合GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》要求的三级水，并经煮沸除去二氧化碳。
4．1盐酸（GB/T622）：
（1+3）溶液。
4．2硫酸（GB/T625）：
相对密度。
4．3无水氯化钙：
粒度3～6mm,
4．4碱石棉或碱石灰；粒度1～2mm,
4．5粒状无水硫酸铜浮石：
把粒度为～3mm的浮石浸入硫酸铜（GB/T665）饱和溶液中，煮沸2～3h，取出浮石置于搪瓷盘内，然后把瓷盘放人干燥箱中，在160-170℃下经常搅拌干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。
4．6润湿剂:
95%乙醇（GB/T679）。
5仪器、设备
二氧化碳测定装置，结构如图1所示:
二氧化碳的测定装置图
1、气体流量计； 2、弹簧夹子
3、洗气瓶； 4（9、10、11、12）、U形管书
5、梨形进气管； 6、双壁冷凝器
7、管状带活塞漏斗； 8、带橡皮塞的平底烧瓶
13、10mL气泡计； 14、二通玻璃活塞
5.1.1净化系统 由内装浓硫酸（）的洗气瓶（3）和内装碱石棉（）的U形管（4）组成。
5.1.2反应系统 由一个300mL的平底烧瓶（8），分液漏斗（7），冷凝器（6）和梨形管（5）组成。
5.1.3吸收系统由以下部件组成:
U 形管（9），内装无水氯化钙，用以吸收从反应系统出来的水分;
U 形管（10），前2/3装粒状无水硫酸铜浮石（4.5），后1/3装无水氯化钙，用以吸收煤分解的硫化氢;
U 形管（11）,（12），前2/3装碱石棉，后1/3装无水氯化钙，用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。
5.2分析天平：
感量mg
气体流量计：
量程20～500mL/min,
水力泵或下口瓶。
万能电炉。
5.6平底烧瓶：
容量300mL,
6试验准备
如图1所示将各部件连接好，夹好弹簧夹
（2），关闭漏斗（7）上的活塞，打开各U形管和二通活塞（14），开启水力泵抽气，经1～2min后，如气泡计（13）每分钟漏气不超过2个气泡，即达到气密的要求。
7测定步骤
准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g（称准到0.001g），放入平底烧瓶中，加人50ml水，用橡皮塞塞紧，用力摇动以润湿煤样。
打开瓶塞，再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中，若遇到难润湿的煤样，可先加5mL润湿剂（）以后再加水。
7.2接通仪器各部件，打开弹簧夹，以（50士5）mL/min的流量抽入空气，约10min后，关闭U形管（9）、（10）、（11）、（12）及二通活塞，取下U形管（11）,（12），用清洁干燥没有松散纤维的布擦净，在天平
室冷却到室温（约15min）后称量。
再将其连到仪器上，重复以上操作，直到每支U形管质量变化不超过
0.001g时为止。
注：
每天开始试验时，进行U形管质量恒定试验。
7.3将质量恒定的U形管重新接好，以（50士5）mL/min的流量抽入空气。
打开冷却水，在漏斗中加入25mL盐酸溶液，打开活塞，使盐酸溶液在1～2min内慢慢滴入平底烧瓶中。
注意不要太快，尤其对二氧化碳含量高的煤样，以免反应过猛。
为了防止空气进入平底烧瓶，应在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。
慢慢加热平底烧瓶使其中液体在7～8min后沸腾。
注意，在溶液即将沸腾之际，要立即降低温度，以免溶液向外喷溅。
溶液沸腾后（若煤样往烧瓶壁上爬，可轻轻摇动烧瓶），继续保持微沸30min。
停止加热，关闭U形管（4）、（9）、（10）、（11）、（12）及二通活塞。
然后取下U形管（11）及（12），按所述擦净和称量。
8空白试验
每天开始试验时按至条规定（但不加煤样），进行空白试验。
9结果计算
空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，按式
（1）计算:
…………………… （１）
式中:
——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，%;
——试验前U形管（11）,（12）的总质量,g;
——试验后U形管（11）,（12）的总质量,g;
——空白值,g;
m——空气干燥煤样的质量,g;
10精密度
煤中碳酸盐二氧化碳含量测定的重复性和再现性如表1规定。
表1
重复性
再现性
%
6.固定碳的计算
固定碳按式（6）计算：
FCad=100-（Mad+Aad+Vad）（6）
式中：
FCad——空气干燥煤样的固定碳含量，%；
Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；
Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%；
7.煤热值（Q）的计算：
Q=100K-（（k+6））×（水分%+灰分%）+3×挥发分%）
K=挥发分%/（100-（水分%+灰分%））K值通过煤渣类型（1～8）及挥发分数值%查下表求的。
煤炭公式K值与Vdaf和焦渣特征对应值表
Vad%
K
焦渣特征
>
~
>
~
>
~
>
~
>
~
>
~
>
~
>
~
>
~
>
1
2
3
4
5～6
7
8
----
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