1、煤炭检测方法 文件编码(008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256)煤炭检测方法煤的质量分析方法参照GB212-911.主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法,本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2.水分的测定 空气干燥法 i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,置于105110干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。ii.仪器、设备 a.干燥箱:带有自动控温装置,内装有鼓风机,并能保持温度在105110范围内。 b.干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 c.玻璃称量瓶:直径4
2、0mm,高25mm,并带有严密的磨口盖.d.分析天平:感量0.0001g。iii.分析步骤 a.用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。 b.打开称量瓶盖,放入预先鼓风1)并已加热到105110的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1。 注:1)预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。c.从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质
3、量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查干燥。 d.分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式(3)计算: (3)式中:mad空气干燥煤样的水分含量,%;m1煤样干燥后失去的质量,g;m煤样的质量,g。B.水分测定的精密度水分测定的重复性如表1规定:表1, %水分(Mad)重复性103.灰分的测定 缓慢灰化法 i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到81510,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。ii.仪器、设备 a.马弗炉:能保持温度为81510。炉
4、膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为2530mm的烟囱,下部离炉膛底2030mm处有一个插热电偶的小孔,炉门有一个直径为20mm的通气孔。 b.瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm(见图4)。 图4 灰皿c.干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。 d.分析天平:感量0.0001g。 e.耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。iii.分析步骤 a.用预选灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 b.将灰皿送入温度不超过100的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右
5、的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500,并在此温度下保持30min。继续升到81510,并在此温度下灼烧1h。 c.从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。 d.进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。4.挥发分测定方法 A.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在90010温度下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发
6、产率。B.仪器、设备 i.挥发分坩埚:带有配合严密的盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为1520g。 图5 挥发分坩埚ii.马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在90010,并有足够的恒温区(9005)。炉子的热容量为当起始温度为920时,放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到90010。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉之间,距炉底20300mm处。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少半年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少半年校正一次。iii.坩埚架:用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格
7、尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底2030mm(见图6)为准。 图6 坩埚架iv.坩埚架夹(见图7)。 图7 坩埚架夹v.分析天平:感量0.0001g。 vi.压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤样。 vii.秒表。 viii.干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙(HGB3208)。C.分析步骤 i.用预先在900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度为0.2mm以下空气干燥煤样10.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。 褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。ii.将马弗炉
8、预先加热至920左右。打开炉门,迅速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min。坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至90010,否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 iii.从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。D.焦渣特征分类 测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分:(1)粉状全部是粉末,没有相互粘着的颗粒。(2)粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。(3)弱粘结用手指轻压即成小块。(4)不熔融粘结以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表
9、面稍有银白色光泽。(5)不膨胀熔融粘结用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀沟(或小气泡)。(7)膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。(8)强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm。为了简便起见,通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。E.分析结果的计算 空气干燥煤样的挥发分按式(5)计算: (5-1)当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%12%时,则: (5-2)当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时,则:(5-3)式中:Vad空气干燥煤样的挥发分产率,%;m1煤样加热后的质量,gm
10、煤样的质量,g;Mad空气干燥煤样的水分含量,%;(CO2)ad空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量(按GB212测定),%;(CO2)ad(焦渣)焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数,%。F.挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如表3规定:挥发分重复性Vad再现性Vd405.煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定1 范围本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法。适用于褐煤、烟煤及无烟煤。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 474-83 煤样的制备方法GB
11、 483-87 煤质分析试验方法一般规定3 方法提要用盐酸处理煤样,煤中碳酸盐分解析出二氧化碳,后者用碱石棉吸收,根据吸收器质量的增加,求出煤中碳酸盐二氧化碳含量。4 试剂所用水均符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法要求的三级水,并经煮沸除去二氧化碳。41 盐酸(GB/T 622):(1+3)溶液。42 硫酸(GB/T 625): 相对密度。43 无水氯化钙:粒度36 mm,44 碱石棉或碱石灰;粒度12 mm,45 粒状无水硫酸铜浮石:把粒度为3mm的浮石浸入硫酸铜(GB/T 665)饱和溶液中,煮沸23h,取出浮石置于搪瓷盘内,然后把瓷盘放人干燥箱中,在160-170下经常搅
12、拌干燥到白色,保存在密闭瓶中备用。46 润湿剂:95%乙醇(GB/T 679)。5 仪器、设备 二氧化碳测定装置,结构如图1所示:二氧化碳的测定装置图1、气体流量计;2、弹簧夹子3、洗气瓶;4(9、10、11、12)、 U 形管书5、梨形进气管;6、双壁冷凝器7、管状带活塞漏斗;8、带橡皮塞的平底烧瓶13、10mL气泡计;14、二通玻璃活塞5.1.1 净化系统由内装浓硫酸()的洗气瓶(3)和内装碱石棉()的 U 形管(4)组成。5.1.2 反应系统由一个300mL的平底烧瓶(8), 分液漏斗(7), 冷凝器(6)和梨形管(5)组成。5.1.3 吸收系统由以下部件组成:U形管(9), 内装无水氯
13、化钙, 用以吸收从反应系统出来的水分;U形管(10),前2/3装粒状无水硫酸铜浮石(4. 5),后1/3装无水氯化钙,用以吸收煤分解的硫化氢;U形管(11),(12),前2/3装碱石棉,后1/3装无水氯化钙,用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。5. 2 分析天平:感量 mg 气体流量计:量程20500mL/min, 水力泵或下口瓶。 万能电炉。5. 6 平底烧瓶:容量300mL,6 试验准备如图1所示将各部件连接好,夹好弹簧夹(2), 关闭漏斗(7)上的活塞,打开各 U 形管和二通活塞(14), 开启水力泵抽气,经12min后,如气泡计(13) 每分钟漏气不超过2个气泡,即达到气密的要
14、求。7 测定步骤 准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g(称准到0.001 g),放入平底烧瓶中,加人50ml水,用橡皮塞塞紧,用力摇动以润湿煤样。 打开瓶塞,再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中,若遇到难润湿的煤样,可先加5mL润湿剂()以后再加水。7. 2 接通仪器各部件,打开弹簧夹,以(50士5)mL/min 的流量抽入空气,约10min后,关闭 U 形管(9)、(10)、(11)、(12) 及二通活塞,取下 U 形管(11),(12), 用清洁干燥没有松散纤维的布擦净,在天平室冷却到室温(约15 min) 后称量。再将其连到仪器上,重复以上操作,直到每支 U 形管质量变化
15、不超过0.001g时为止。注:每天开始试验时,进行 U 形管质量恒定试验。7. 3 将质量恒定的 U 形管重新接好,以(50士5 )mL/min 的流量抽入空气。打开冷却水,在漏斗中加入25mL盐酸溶液, 打开活塞,使盐酸溶液在12min内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快,尤其对二氧化碳含量高的煤样,以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶,应在漏斗中尚存少量盐酸时,便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体在78min后沸腾。 注意,在溶液即将沸腾之际,要立即降低温度,以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后(若煤样往烧瓶壁上爬,可轻轻摇动烧瓶),继续保持微沸30min。 停止加热,关闭 U 形管(4)、
16、(9)、(10)、(11)、(12)及二通活塞。然后取下 U 形管(11)及(12),按所述擦净和称量。8 空白试验每天开始试验时按至条规定(但不加煤样),进行空白试验。9 结果计算空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量, 按式(1)计算: ()式中:空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量,%;试验前 U 形管(11),(12) 的总质量,g;试验后 U 形管(11),(12) 的总质量,g;空白值,g;m空气干燥煤样的质量,g;10 精密度煤中碳酸盐二氧化碳含量测定的重复性和再现性如表1规定。表1重复性再现性,%6.固定碳的计算 固定碳按式(6)计算:FCad=100-(Mad+Aad+Vad) (6)式中:FCad空气干燥煤样的固定碳含量,%;Mad空气干燥煤样的水分含量,%;Aad空气干燥煤样的灰分产率,%;Vad空气干燥煤样的挥发分产率,%;7.煤热值(Q)的计算:Q=100K-(k+6)(水分%+灰分%)+3挥发分%)K=挥发分%/(100-(水分%+灰分%) K值通过煤渣类型(18)及挥发分数值%查下表求的。煤炭公式K值与Vdaf和焦渣特征对应值表 Vad%K焦渣特征12345678-
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