成品检验SOP.docx
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成品检验SOP
山东聊城阿华制药有限公司SOP-FPS0100
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山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序
检验SOP
微晶纤维素
编码
SOP-FPS0100
起草人
日期
审核人
日期
批准人
日期
实施日期
版次
02
变更原因
质量标准升版，制订企业标准
1．目的
本程序是为微晶纤维素的化学及微生物检验而制定。
2．范围
本程序规定了微晶纤维素产品的质量标准、检验操作法。
3．引用标准
《中国药典》2005年版二部
4．质量标准和检验操作法
4．1[性状]本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。
本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
4．2[鉴别]取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。
4．3[检查]
4．3．1细度：
取本品20.0g，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。
4．3．2酸碱度：
取本品2.0g，加水100ml，振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定（中国药典2005年版二部附录VIH），PH值应为5.0~7.5。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，PH值应为5.3~7.3。
4．3．3水中溶解物：
取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过、滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，遗留残渣不得过0.18%。
4．3．4氯化物：
取本品0.10g，加水35ml，振摇滤过，取滤液，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧA），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。
4．3．5淀粉：
取本品0.1g，加水5ml，振摇，加碘试液0.2ml，不得显蓝色。
4．3．6干燥失重：
取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（中国药典2005
年版二部附录ⅧL）。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，干燥失重不得过4.6%。
4．3．7炽灼残渣：
取本品1.0g，依法测定（中国药典2005年版二部附录ⅧN），遗留残渣不得过0.2%。
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企业内控标准：
取本品，照上法检查，遗留残渣不得过0.18%。
4．3．8重金属：
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之十（0.001%）。
4．3．9砷盐：
取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌混匀，干燥后，先用
小火烧灼使炭化，再在600℃炽灼使灰化完全，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧJ第一法），应符合规定（0.0002%）。
4．3．10含量：
取本品0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml）50ml，混匀，小心加硫酸100ml，迅速加热至沸即取下，室温下放置15分钟，水浴冷却，移至250ml量瓶中，加水稀释至近刻度，冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/l）滴定至终点，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/l）相当于0.675mg的α-纤维素。
按干燥品计算，含α-纤维素应为97.0%~102.0%。
4．4微生物限度：
取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录XIJ），每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，细菌数不得过600个/g；霉菌数不得过60个/g；大肠杆菌不得检出。
5[企业内控增加检查项目]
5.1斑点:
不得超过20个/dm2。
具体检测方法见斑点SOP-UIS0100。
5.2白度：
取本品适量，使用白度仪进行测定，白度应不得低于86°
5.3松密度：
不得小于0.30g/ml。
具体检测方法见松密度SOP-UIS0200。
6．[类别]药用辅料，赋形剂。
7.[贮藏]密闭保存。
修
改
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修改章节
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修改通知单号
修改人
修改日期
实施日期
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山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序
检验SOP
羧甲淀粉钠
编码
SOP-FPS0200
起草人
日期
审核人
日期
批准人
日期
实施日期
版次
02
变更原因
质量标准升版，制订企业标准
1．目的
本程序是为羧甲淀粉钠的化学及微生物检验而制定
2．范围
本程序规定了羧甲淀粉钠产品的质量标准、检验操作法。
3．引用标准
《中国药典》2005年版二部
4．质量标准和检验操作法
4．1[性状]本品为白色或类白色粉末；无臭；在空气中有引湿性。
本品在水中分散成粘稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中不溶。
4．2[鉴别]
1）取本品约0.1g，加水5ml，摇匀后，加碘试液1滴，即显蓝色。
2）本品显钠盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）。
4．3[检查]
4．3．1酸碱度：
取本品1.0g，加水100ml振摇后，依法测定（中国药典2005年版二部附录ⅥH），PH值应为5.5~7.5。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，PH值应为5.8~7.3。
4．3．2总氯量：
取本品约0.5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水150ml摇匀后，加铬酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/l）滴定。
每1ml的硝酸银滴定液（0.1ml/l）相当于3.545mg的氯。
按干燥品计算，含总氯量不得过3.5%。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，总氯量不得过3.2%。
4．3．3干燥失重：
取本品1.0g，在130℃干燥90分钟，减失重量不得过10.0%（中国药典2005年版二部附录ⅧL）。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，干燥失重不得过8.0%（夏季不得过6.0%）。
4．3．4铁盐：
取本品0.5g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550~600℃炽灼使完全灰化，放冷，
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加稀盐酸4ml在60℃水浴中加热10分钟，同时搅拌使溶解，放冷（必要时滤过），移置50ml纳氏比色管中，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧG），与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.004%）。
4．3．5重金属：
取本品1.0g，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧH第二法）含重金属不得过百万分之二十（0.002%）。
4．3．6含量：
取干燥失重项下的本品约0.45g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，加冰醋酸50ml，密塞摇匀，置沸水浴上加热2小时，每隔30分钟振摇1次，
使颗粒分散，放冷，移至100ml烧杯中，锥形瓶用冰醋酸洗涤3次，每次5ml，
洗液并入烧杯中，照电位滴定法（中国药典2005年版二部附录ⅦA），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于2.299mg的Na，含钠（Na）应为2.0%~4.0%。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，含钠（Na）应为2.2%~3.8%。
4．4微生物限度：
取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录XIJ），每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，细菌数不得过600个/g；霉菌数不得过60个/g；大肠杆菌不得检出。
5.[企业内控增加检查项目]
5.1斑点:
不得超过20个/dm2。
具体检测方法见斑点SOP-UIS0100。
5.2白度：
取本品适量，使用白度仪进行测定，白度应不低于90°。
5.3膨胀性:
取本品1.0g，置50ml干燥比色管中，轻敲管壁，使本品平铺于管底，沿管壁缓慢加入室温下的蒸馏水至刻度，静置，在30分钟测量膨胀的高度，重复2次，取平均值，膨胀高度应不得小于25ml。
6．[类别]药用辅料，赋形剂。
7.[贮藏]密封，在干燥处保存。
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修改章节
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修改通知单号
修改人
修改日期
实施日期
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山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序
检验SOP
硬脂酸镁
编码
SOP-FPS0300
起草人
日期
审核人
日期
批准人
日期
实施日期
版次
02
变更原因
质量标准升版，制订企业标准
1．目的
本程序是为硬脂酸镁的化学及微生物检验而制定。
2．范围
本程序规定了硬脂酸镁产品的质量标准、检验操作法。
3．引用标准
《中国药典》2005年版二部
4．质量标准和检验操作法
4．1[性状]本品为白色轻松无砂性的细粉，微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4．2[鉴别]
（1）取本品约10g，加稀硫酸25ml，与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点（中国药典2005年版二部附录VID）应不低于54℃。
（2）遗留的水层显镁盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）。
4．3[检查]
4．3．1氯化物：
取本品0.20g，加醋酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml，分取滤液5ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧA），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。
4．3．2硫酸盐：
取本品0.10g，加水20ml与盐酸溶液（9→100）1ml加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4-5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）。
4．3．3干燥失重：
取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（中国药典2005年版二部附录ⅧL）。
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企业内控标准：
取本品，照上法检查，干燥失重不得过4.8%。
4．3．4铁盐：
取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml，与水10ml煮沸，放冷，滤过、滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧG），与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。
4．3．5重金属：
取本品2.0g，加稀盐酸10ml，与水20ml，加热煮沸后，放冷，俟
油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十五（0.0015%）。
4．3．6含量：
取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/l）50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1-2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定，每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/l）相当于2.016mg的MgO。
按干燥品计算，含MgO应为6.5~7.5%。
4．4微生物限度：
取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录XIJ），每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，细菌数不得过600个/g；霉菌数不得过60个/g；大肠杆菌不得检出。
5.[企业内控增加检查项目]
5．1斑点:
不得超过5个/dm2。
具体检测方法见斑点SOP-UIS0100。
6．[类别]药用辅料，赋形剂。
7．[贮藏]密闭保存。
修
改
栏
序号
修改章节
标记
修改通知单号
修改人
修改日期
实施日期
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山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序
检验SOP
糊精
编码
SOP-FPS0400
起草人
日期
审核人
日期
批准人
日期
实施日期
版次
02
变更原因
质量标准升版，制订企业标准
1．目的
本程序是为糊精的化学及微生物检验而制定
2．范围
本程序规定了糊精产品的质量标准、检验操作法。
3．引用标准
《中国药典》2005年版二部
4．质量标准检验操作法
4．1[性状]本品为白色或类白色的无定形粉末；无臭、味微甜。
本品在沸水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。
4．2[鉴别]取本品10%的水溶液1ml，加碘试液1滴，即显紫红色。
4．3[检查]
4．3．1酸度：
取本品5.0g，加水50ml，加热使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）2.0ml，应显粉红色。
4．3．2还原糖：
取本品20g,加水100ml，振摇5分钟静置，滤过；取滤液50ml，加碱性酒石酸铜试液50ml，煮沸3分钟，用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣先用水、再用乙醇、最后用乙醚分次洗涤，在105℃干燥2小时，遗留的氧化亚铜不得过0.20g。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，遗留的氧化亚铜不得过0.18%。
4．3．3干燥失重：
取本品1.0g，在105℃干燥至恒重，减失重量，不得过10.0%（中国药典2005年版二部附录ⅧL）。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，干燥失重不得过8.0%。
4．3．4炽灼残渣：
取本品1.0g，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧN），遗留残渣不得过0.5%。
4．3．5铁盐：
取本品2.0g，炽灼灰化后，残渣加盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上蒸发至近干，放冷，加盐酸1ml使溶解，用水移至50ml量瓶中，加水稀释至
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刻度，摇匀；精密量取10ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧG），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.005%）。
4．4微生物限度：
取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录XIJ），每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，细菌数不得过600个/g；霉菌数不得过60个/g；大肠杆菌不得检出。
5.[企业内控增加检查项目]
5.1斑点:
不得超过20个/dm2。
具体检测方法见斑点SOP-UIS0100。
5.2白度：
取本品适量，使用白度仪进行测定，白度应不低于89°。
5.3水中可溶物：
取本品12.5g，加40℃的水少量，移入250ml量瓶中，加40℃的水稀释至刻度，摇匀，在40℃时时振摇，保温1小时，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，置称定重量的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重。
本品含水中可溶物应在0.25g~0.35g（50%~70%）之间。
6．[类别]药用辅料。
7．[贮藏]密闭，在干燥处保存。
修
改
栏
序号
修改章节
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修改通知单号
修改人
修改日期
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山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序
检验SOP
预胶化淀粉
编码
SOP-FPS0600
起草人
日期
审核人
日期
批准人
日期
实施日期
版次
02
变更原因
质量标准升版，制订企业标准
1．目的
本程序是为预胶化淀粉的化学及微生物检验而制定。
2．范围
本程序规定了预胶化淀粉产品的质量标准、检验操作法。
3．引用标准
《中国药典》2005年版二部
4．质量标准和检验操作法
4．1[性状]本品为白色粉末；无臭，无味。
4．2[鉴别]
（1）取本品约1g，加水15ml，煮沸、放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。
（2）取本品约0.1g,加水20ml，混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。
（3）取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。
（4）取本品，在偏光显微镜下观察，其部分颗粒的偏光十字完全消失。
4．3[检查]
4．3．1酸度：
取本品10g，加中性乙醇10ml，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml,电磁搅拌5分钟，取上清液，依法测定（中国药典2005年版二部附录VIH），PH值应为4.5~7.0。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，PH值应为4.8~6.8。
4．3．2干燥失重：
取本品1.0g，在120℃干燥4小时，减失重量不得过14.0%（中国药典2005年版二部附录ⅧL）。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，干燥失重不得过10.0%。
4．3．3灰分：
取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升温至600~700℃，使完全灰化并恒重，灰分不得过0.3%。
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式ShandongLiaochengEhuaMedicineCO.,LTD页码：
2/2
4．3．4铁盐：
取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量
水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅦG），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。
4．3．5二氧化硫：
取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/l）滴定，消耗的碘滴定液
不得过2.50ml（0.008%）。
4．3．6氧化物：
取本品5g，加甲醇一水（1:
1）的混合液20ml，再加6mol/l醋酸溶液1ml，搅拌成均匀的混悬液，精密加入新制的饱和碘化钾溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，不得有明显的蓝棕色或紫色（0.002%）。
4．4微生物限度：
取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录XIJ），每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，细菌数不得过600个/g；霉菌数不得过60个/g；大肠杆菌不得检出。
5.[企业内控增加检查项目]
5.1斑点:
不得超过20个/dm2。
具体检测方法见斑点SOP-UIS0100。
5.2白度：
取本品适量，使用白度仪进行测定，白度应不低于90°。
6.[类别]药用辅料，赋形剂。
7．[贮藏]在干燥处保存。
修
改
栏
序号
修改章节
标记
修改通知单号
修改人
修改日期
实施日期
山东聊城阿华制药有限公司SOP-FPS0500
ShandongLiaochengEhuaMedicineCO.,LTD页码：
1/2
山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序
检验SOP
羟丙纤维素
编码
SOP-FPS0500
起草人
日期
审核人
日期
批准人
日期
实施日期
版次
02
变更原因
质量标准升版，制订企业标准
1．目的
本程序是为羟丙纤维素的化学及微生物检验而制定。
2．范围
本程序规定了羟丙纤维素产品的质量标准、检验操作法。
3．引用标准
《中国药典》2005年版二部
4．质量标准和检验操作法
4．1[性状]本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。
本品在水中溶胀成胶体溶液；在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。
4．2[鉴别]
（1）取本品2%的水溶液适量，置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，在两液界面处即显蓝色环，渐变为绿色。
（2）取本品2%的水溶液5ml，加氢氧化钠0.5g，振摇溶解后放置10分钟，呈乳白色粘稠状溶液；再加甲醇10ml，振摇，应生成白色絮状沉淀。
4．3[检查]
4．3．1酸碱度：
取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（中国药典2005年版二部附录ⅥH），PH值应为5.0~7.5。
企业内控标准：
取本品，照上法检查，PH值应为5.3~7.3。
4．3．2氯化物：
取本品0.10g，加热水30ml在水浴中上加热10分钟，趁热滤过，残渣用热水15ml洗涤4次，合并滤液与洗液于100ml量瓶中放冷，加水稀释至刻度，摇匀；取10ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧA），与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.20%）。
4．3．3干燥
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