成品检验SOP.docx

1、成品检验SOP山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 01 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP微晶纤维素编 码SOP-FPS 01 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1 目的本程序是为微晶纤维素的化学及微生物检验而制定。2 范围本程序规定了微晶纤维素产品的质量标准、检验操作法。3 引用标准中国药典2005年版二部4 质量标准和检验操作法41性状 本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。 本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。42鉴

2、别 取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。43检查431细 度：取本品20.0g，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。432酸 碱 度：取本品2.0g，加水100ml，振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定（中国药典2005年版二部附录VIH），PH值应为5.07.5。 企业内控标准：取本品，照上法检查，PH值应为5.37.3。433水中溶解物：取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过、滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%。 企业内控标准：取本品，照上法检查，遗留残渣不得过0.

3、18%。434氯 化 物：取本品0.10g，加水35ml，振摇滤过，取滤液，依法检查（中国药典2005年版二部附录A），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。435 淀 粉：取本品0.1g，加水5ml，振摇，加碘试液0.2ml，不得显蓝色。436 干燥失重：取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过5.0%(中国药典2005 年版二部附录L)。企业内控标准：取本品，照上法检查，干燥失重不得过4.6%。437炽灼残渣：取本品1.0g，依法测定(中国药典2005年版二部附录N)，遗留残渣不得过0.2%。山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 01 00Shandon

4、g Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：2/2 企业内控标准：取本品，照上法检查，遗留残渣不得过0.18%。438重 金 属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2005年版二部附录H第二法），含重金属不得过百万分之十（0.001%）。439砷 盐：取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌混匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600炽灼使灰化完全，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（中国药典2005年版二部附录J第一法），应符合规定(0.0002%)。4310含 量：取本品0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加

5、重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml）50ml，混匀，小心加硫酸100ml，迅速加热至沸即取下，室温下放置15分钟，水浴冷却，移至250ml量瓶中，加水稀释至近刻度，冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/l）滴定至终点，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/l）相当于0.675mg的-纤维素。按干燥品计算，含-纤维素应为97.0%102.0%。44 微生物限度：取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录XIJ），每1g供试品中除细菌数不得过1000个，

6、霉菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。企业内控标准：取本品，照上法检查，细菌数不得过600个/g；霉菌数不得过60个/g；大肠杆菌不得检出。5 企业内控增加检查项目5.1 斑点:不得超过20个/dm2。 具体检测方法见斑点SOP-UIS 01 00。5.2 白度：取本品适量，使用白度仪进行测定，白度应不得低于865.3 松密度：不得小于0.30g/ml。具体检测方法见松密度SOP-UIS 02 00。6 类别 药用辅料，赋形剂。7. 贮藏 密闭保存。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 02 00Shandong Liaoc

7、heng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP羧甲淀粉钠编 码SOP-FPS 02 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1目的本程序是为羧甲淀粉钠的化学及微生物检验而制定2范围本程序规定了羧甲淀粉钠产品的质量标准、检验操作法。3 引用标准中国药典2005年版二部4 质量标准和检验操作法41性状 本品为白色或类白色粉末；无臭；在空气中有引湿性。 本品在水中分散成粘稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中不溶。42鉴别1） 取本品约0.1g，加水5ml，摇匀后，加碘试液1滴，即显蓝色。

8、2） 本品显钠盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录）。43检查431酸 碱 度：取本品1.0g，加水100ml振摇后，依法测定（中国药典2005年版二部附录H），PH值应为5.57.5。 企业内控标准：取本品，照上法检查，PH值应为5.87.3。432总 氯 量：取本品约0.5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水150ml摇匀后，加铬酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/l）滴定。每1ml的硝酸银滴定液(0.1ml/l)相当于3.545mg的氯。按干燥品计算，含总氯量不得过3.5%。 企业内控标准：取本品，照上法检查，总氯量不得过3.2%。433干燥失重：取本品1.0g，在

9、130干燥90分钟，减失重量不得过10.0%（中国药典2005年版二部附录L）。 企业内控标准：取本品，照上法检查，干燥失重不得过8.0%(夏季不得过6.0%)。 434铁 盐：取本品0.5g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550600炽灼使完全灰化，放冷， 山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 02 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：2/2 加稀盐酸4ml在60水浴中加热10分钟，同时搅拌使溶解，放冷（必要时滤过），移置50ml纳氏比色管中，依法检查（中国药典2005年版

10、二部附录G），与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.004%)。435重 金 属：取本品1.0g，依法检查（中国药典2005年版二部附录H第二法）含重金属不得过百万分之二十（0.002%）。436含 量：取干燥失重项下的本品约0.45g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，加冰醋酸50ml，密塞摇匀，置沸水浴上加热2小时，每隔30分钟振摇1次，使颗粒分散，放冷，移至100ml烧杯中，锥形瓶用冰醋酸洗涤3次，每次5ml，洗液并入烧杯中，照电位滴定法（中国药典2005年版二部附录A），用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于2

11、.299mg的Na，含钠（Na）应为2.0%4.0%。企业内控标准：取本品，照上法检查，含钠（Na）应为2.2%3.8%。 44 微生物限度：取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录XIJ），每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。企业内控标准：取本品，照上法检查，细菌数不得过600个/g；霉菌数不得过60个/g；大肠杆菌不得检出。5. 企业内控增加检查项目5.1 斑点:不得超过20个/dm2。具体检测方法见斑点SOP-UIS 01 00。5.2 白度：取本品适量，使用白度仪进行测定，白度应不低于90。5.3 膨胀性:取本品1.0g，置50ml

12、干燥比色管中，轻敲管壁，使本品平铺于管底，沿管壁缓慢加入室温下的蒸馏水至刻度，静置，在30分钟测量膨胀的高度，重复2次，取平均值，膨胀高度应不得小于25ml。6 类别 药用辅料，赋形剂。7. 贮藏 密封，在干燥处保存。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 03 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP硬脂酸镁编 码SOP-FPS 03 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标

13、准1目的本程序是为硬脂酸镁的化学及微生物检验而制定。2 范围本程序规定了硬脂酸镁产品的质量标准、检验操作法。3 引用标准中国药典2005年版二部4 质量标准和检验操作法41性状 本品为白色轻松无砂性的细粉，微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。 本品在水、乙醇或乙醚中不溶。42鉴别（1）取本品约10g，加稀硫酸25ml，与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105干燥后，依法测定凝点（中国药典2005年版二部附录VI D）应不低于54。（2）遗留的水层显镁盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部

14、附录）。43检查431氯 化 物：取本品0.20g，加醋酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml，分取滤液5ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录 A），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。432硫 酸 盐：取本品0.10g，加水20ml与盐酸溶液（9100）1ml加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4-5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录B），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）。433干燥失重：取本品，在80干燥至恒重，减失重量不

15、得过5.0%（中国药典2005年版二部附录 L）。山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 03 00式 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2 企业内控标准：取本品，照上法检查，干燥失重不得过4.8%。434铁 盐：取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml，与水10ml煮沸，放冷，滤过、滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录G），与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。435重 金 属：取本品2.0g，加稀盐酸10ml，与水20ml，加热煮沸后，放冷，俟

16、油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录H第一法），含重金属不得过百万分之十五（0.0015%）。436含 量：取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/l）50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1-2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定，每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/l）相当于2.016mg的MgO。按干燥品计算，含MgO应为6.57.5%。44 微生物限度：取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录XIJ），每1

17、g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。企业内控标准：取本品，照上法检查，细菌数不得过600个/g；霉菌数不得过60个/g；大肠杆菌不得检出。5. 企业内控增加检查项目51 斑点:不得超过5个/dm2。 具体检测方法见斑点SOP-UIS 01 00。6 类别 药用辅料，赋形剂。7 贮藏 密闭保存。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 04 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP糊 精

18、编 码SOP-FPS 04 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1目的本程序是为糊精的化学及微生物检验而制定2范围本程序规定了糊精产品的质量标准、检验操作法。3 引用标准中国药典2005年版二部4 质量标准检验操作法41 性状 本品为白色或类白色的无定形粉末；无臭、味微甜。 本品在沸水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。42鉴别 取本品10%的水溶液1ml，加碘试液1滴，即显紫红色。43检查431酸 度：取本品5.0g，加水50ml，加热使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)2.0ml，应显粉红色。432还 原 糖：取

19、本品20g,加水100ml，振摇5分钟静置，滤过；取滤液50ml，加碱性酒石酸铜试液50ml，煮沸3分钟，用105恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣先用水、再用乙醇、最后用乙醚分次洗涤，在105干燥2小时，遗留的氧化亚铜不得过0.20g。企业内控标准：取本品，照上法检查，遗留的氧化亚铜不得过0.18%。433干燥失重：取本品1.0g，在105干燥至恒重，减失重量，不得过10.0%(中国药典2005年版二部附录L)。 企业内控标准：取本品，照上法检查，干燥失重不得过8.0%。434炽灼残渣：取本品1.0g，依法检查(中国药典2005年版二部附录N)，遗留残渣不得过0.5%。435铁 盐：取本品2.0g

20、，炽灼灰化后，残渣加盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上蒸发至近干，放冷，加盐酸1ml使溶解，用水移至50ml 量瓶中，加水稀释至 山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 04 00式 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：2/2刻度，摇匀；精密量取10ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录G），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.005%）。44 微生物限度：取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录XIJ），每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。企业内控标准：取本品，照

21、上法检查，细菌数不得过600个/g；霉菌数不得过60个/g；大肠杆菌不得检出。5. 企业内控增加检查项目5.1 斑点:不得超过20个/dm2。 具体检测方法见斑点SOP-UIS 01 00。5.2 白度：取本品适量，使用白度仪进行测定，白度应不低于89。5.3 水中可溶物：取本品12.5g，加40的水少量，移入250ml量瓶中，加40的水稀释至刻度，摇匀，在40时时振摇，保温1小时，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，置称定重量的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重。本品含水中可溶物应在0.25g0.35g (50%70%)之间。6 类别 药用辅料。7 贮藏 密闭，在干

22、燥处保存。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 06 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP预胶化淀粉编 码SOP-FPS 06 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1目的本程序是为预胶化淀粉的化学及微生物检验而制定。2 范围本程序规定了预胶化淀粉产品的质量标准、检验操作法。3引用标准中国药典2005年版二部4 质量标准和检验操作法41性状 本品为白色粉末；无臭，无味

23、。42鉴别（1） 取本品约1g，加水15ml，煮沸、放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。（2） 取本品约0.1g,加水20ml，混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。（3） 取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。（4） 取本品，在偏光显微镜下观察，其部分颗粒的偏光十字完全消失。43检查431酸 度：取本品10g，加中性乙醇10ml，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml,电磁搅拌5分钟，取上清液，依法测定（中国药典2005年版二部附录VI H），PH值应为4.57.0。 企业内控标准：取本品，

24、照上法检查，PH值应为4.86.8。432干燥失重：取本品1.0g，在120干燥4小时，减失重量不得过14.0%（中国药典2005年版二部附录L）。企业内控标准：取本品，照上法检查，干燥失重不得过10.0%。433灰 分：取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升温至600700，使完全灰化并恒重，灰分不得过0.3%。山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 06 00式 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：2/2434铁 盐：取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合

25、并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，依法检查（中国药典2005年版二部附录G），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。435二氧化硫：取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/l）滴定，消耗的碘滴定液不得过2.50ml(0.008%)。436氧 化 物：取本品5g，加甲醇一水（1:1）的混合液20ml，再加6mol/l醋酸溶液1ml，搅拌成均匀的混悬液，精密加入新制的饱和碘化钾溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，不得有明显的蓝棕色或紫色（0.002%）。44 微生

26、物限度：取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录XIJ），每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌数不得过100个外，还不得检出大肠杆菌。企业内控标准：取本品，照上法检查，细菌数不得过600个/g；霉菌数不得过60个/g；大肠杆菌不得检出。5. 企业内控增加检查项目5.1 斑点:不得超过20个/dm2。 具体检测方法见斑点SOP-UIS 01 00。5.2 白度：取本品适量，使用白度仪进行测定，白度应不低于90。6. 类别 药用辅料，赋形剂。7 贮藏 在干燥处保存。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 05 00Shan

27、dong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP羟丙纤维素编 码SOP-FPS 05 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1目的本程序是为羟丙纤维素的化学及微生物检验而制定。2 范围本程序规定了羟丙纤维素产品的质量标准、检验操作法。3 引用标准中国药典2005年版二部4 质量标准和检验操作法41 性状 本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。本品在水中溶胀成胶体溶液；在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。42鉴别（1） 取本品2%的水溶液适量，置试管中，沿管壁缓缓加0

28、.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，在两液界面处即显蓝色环，渐变为绿色。（2） 取本品2%的水溶液5ml，加氢氧化钠0.5g，振摇溶解后放置10分钟，呈乳白色粘稠状溶液；再加甲醇10ml，振摇，应生成白色絮状沉淀。43检查431酸 碱 度：取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（中国药典2005年版二部附录H），PH值应为5.07.5。企业内控标准：取本品，照上法检查，PH值应为5.37.3。432氯 化 物：取本品0.10g，加热水30ml在水浴中上加热10分钟，趁热滤过，残渣用热水15ml洗涤4次，合并滤液与洗液于100ml量瓶中放冷，加水稀释至刻度，摇匀；取10ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录A），与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.20%）。433干燥