粉状纤维素申报资料.docx
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粉状纤维素申报资料
（二）通用名称、功能分类、用量和使用范围
2.1纤维素在GB2760-2014中通用名称、功能分类、用量和使用范围：
通用名称：
纤维素
英文名称：
Cellulose
INS号：
460（ii）
已批准的功能：
加工助剂
2.2拟申请增加的功能分类、用量和使用范围：
纤维素Cellulose
CNSINS:
460（ii）
功能抗结剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂
食品分类号
食品名称
最大使用量（g/kg）
备注
01.06
干酪和再制干酪及其类似品
按生产需要适量使用
06.03.02.04
面糊（如用于鱼和禽肉的拖面糊）、裹粉、煎炸粉
按生产需要适量使用
07.0
焙烤食品
按生产需要适量使用
08.03.04
西式火腿（熏烤、烟熏、蒸煮火腿）类
按生产需要适量使用
08.03.05
肉灌肠类
按生产需要适量使用
08.03.09
其他熟肉制品
按生产需要适量使用
09.02.03
冷冻鱼糜制品（包括鱼丸等）
按生产需要适量使用
12.05
酱及酱制品
按生产需要适量使用
12.09.03
香辛料酱（如芥末酱、青芥酱）
按生产需要适量使用
16.03
胶原蛋白肠衣
按生产需要适量使用
（三）证明技术上确有必要和使用效果的资料或者文件
3.1食品添加剂纤维素的功能类别及作用机理；
纤维素在美国及欧洲等国家已广泛使用60多年，并在美国食品权威杂志发表大量研究文献。
GB2760-2014中，仅批准纤维素可作为加工助剂使用，这是完全不够的。
其功能不仅限于加工助剂，纤维素（粉状）还具有以下功能：
抗结剂：
纤维素（粉状）作为该功能使用已有很长时间。
在某些国家，国家食品法规允许在研磨和切碎的奶酪中使用本品。
例如，国际法典委员会、美国和日本。
纤维素（粉状）所使用的支持性数据可参见文献在谷物食品中的应用。
其作用机理主要包括：
通常抗结剂微粒必须能粘附在主基料颗粒的表面上，从而影响主基料颗粒的物性。
这粘附作用的程度可以是从覆盖住颗粒的全部表面，到星星点点地覆盖住颗粒的部分表面。
但不管怎样，抗结剂颗粒和主基料颗粒之间存在亲和力，它们将形成一种有序的混合物。
一旦抗结剂颗粒与主基料颗粒粘附，就会通过以下途径来达到改善主基料流动性从而起到提高抗结性的目的。
①提供物理阻隔作用。
当主基料颗粒表面被抗结剂颗粒完全覆盖住以后，由于抗结剂之间的作用力较小，形成的抗结剂层自然成了一种阻隔主基料颗粒相互作用的物理屏障。
这种物理屏障将导致几种结果，其一是抗结剂阻隔了主基料表面的亲水性物质，因吸湿或因制备时尚剩的游离水分所形成的颗粒间的液桥；其二是抗结剂吸附在主基料的表面后，使其更为光滑，从而降低了颗粒间的摩擦力，增加了颗粒的流动性，这一作用常被称作润滑作用。
由于各种抗结剂自身性质各异，所以它们提供的润滑作用也不同。
②通过与主基料颗粒竞争吸湿，而改善主基料的吸湿结块倾向。
一般来说，抗结剂自身具有很大的吸湿能力，从而在与主基料竞争吸湿的情况下，会减少主基料因吸湿性而导致的结块倾向。
③通过消除主基料表面的静电荷和分子作用力来提高其流动性。
微胶囊化粉末颗粒带有的电荷一般相同，因此，它们之间会相互排斥，防止结块。
但是这些产品上的静电荷常会与生产装置或包装材料的摩擦静电相互作用而带来许多麻烦。
当添加抗结剂后，抗结剂会中和主基料颗粒表面的电荷，从而改善主基料粉末的流动性。
这种作用常用来解释当抗结剂与主基料颗粒之间的亲和力不是很大，抗结剂只是零星分散在主基料颗粒的表面时却能很好地改善其流动性的原因。
④通过改变主基料结晶体的晶格，形成一种易碎的晶体结构。
当主基料中能结晶的物质的水溶液中或已结晶的颗粒的表面上存在有抗结剂时，它不仅能抑制晶体的生长，还能改变其晶体结构，从而产生一种在外力作用下十分易碎的晶体。
使原本易形成坚硬团块的主基料的结团现象减少，改善其流动性。
稳定剂和凝固剂：
纤维素（粉状）作为功能性成分使用，对食品的稳定和提高食品的质量已得到确认。
有相关文献记录，在食品加工过程中，使用相对较低水平的纤维素（粉状），可改善曝气过程，并有助于稳定气泡（泡沫）。
特别是在烘焙食品中使用效果最佳，如蛋糕和松饼。
另外，本品可以明显的改善最终产品的质地和稳定性。
其吸附的油和水，可以通过牢固的氢键和毛细作用保持在纤维网状结构中，不会游离，因此，可以避免脱水收缩等。
而且纤维的这些功能不受pH、压力和温湿度的影响。
增稠剂：
尽管纤维素（粉状）本身不溶解，但当与其他标准凝胶联合使用时，本品具有协助增稠特性。
在需要高粘度而无粘胶口感的食品开发过程中起到独特的作用。
如过量使用传统的凝胶，将产生粘胶口感。
但纤维素（粉状）的协同作用可以提供优势，可达到更高的粘性，而没有品质和感官的问题。
国际食品法典委员会在2014年修订版《食品添加剂通用法典标准》中，批准本品的功能类别就已经包括：
抗结剂、疏松剂、乳化剂、水分保持剂、抛光剂、润湿剂、稳定剂和增稠剂8种功能。
故本次特申请扩大本品的使用范围，拟申请扩大的使用范围及用量详见资料2。
3.2在拟添加的食品中添加与否的效果对比
厂家根据拟申请的不同功能类别，分别在蛋糕、奶酪、番茄酱、芥末酱、胶原蛋白肠衣、鱼糜制品、熟火腿、香肠、牛肉饼和油炸面糊中，进行了添加与否的效果对比研究。
3.3与同一功能类别的食品添加剂使用效果的对比资料
厂家根据拟申请的不同功能类别，分别在蛋糕、奶酪、番茄酱、芥末酱、胶原蛋白肠衣、鱼糜制品、熟火腿、香肠、牛肉饼和油炸面糊中，进行与具有同一功能类别的食品添加剂使用效果的对比研究。
上述两项的具体试验结果附后：
3.3.1纤维素（粉状）和微晶纤维素作为稳定剂在蛋糕中的应用
3.3.2纤维素（粉状）和微晶纤维素在切碎的切达奶酪中的抗结块作用
3.3.3纤维素（粉状）和微晶纤维素作为增稠剂在番茄酱中的应用
3.3.4纤维素（粉状）和黄原胶作为增稠剂在芥末酱中的应用
3.3.5纤维素（粉状）和焦磷酸钠在鱼糜制品中的应用
3.3.6纤维素（粉状）和微晶纤维素在熟火腿中的应用
3.3.7纤维素（粉状）和微晶纤维素在香肠中的应用
3.3.8纤维素（粉状）和淀粉在牛肉饼中的应用
3.3.9纤维素（粉状）、羧甲基纤维素钠、瓜尔豆胶和黄原胶对减少油炸面糊中脂肪的作用
3.3.10纤维素（粉状）和羧甲基纤维素钠在胶原蛋肠衣中的应用
3.4其他有关技术上确有必要的资料
3.4.1概述
美国SolviraSpecialtiesInc是一家专业生产高品质纤维素的公司。
该公司成立于1920年，至今已有近百年的历史。
早在1986年，美国FDA就已批准其生产的纤维素（粉状）可作为食品添加剂，用于奶酪、切碎奶酪和乳酪粉的抗结剂。
该公司生产的纤维素（粉状）的主要品牌有：
Alpha-CelC40FCC、KEYCEL200C-T、JustFiber20FCC、SOLKA-FLOC900FCC、NutraFiber40，该公司也是美国FCC纤维素（粉状）标准的主要起草者。
纤维素（粉状）是膳食纤维大家族的基本形态。
是从纤维性植物中获得的α-纤维素浆，通过选材、去杂质、蒸煮提取、去木质素、纯化、清洗、漂白、干燥及机械粉碎后制得。
本资料中所述纤维素（粉状）与GB2760-2014登载的纤维素，其化学结构、分子量和含量完全一致，因此为同种物质。
JEFCA （联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会）收载的粉状纤维素与中国GB29946-2013食品添加剂纤维素的标准相同。
但与GB2760中批准的其他各种衍生纤维素又有所不同，各自的结构异同点总结如下：
产品名称
INS号
化学式
化学结构式
性质
GB2760中批准可用的类别
GB2760登载的纤维素种类
甲基纤维素
461
C12H20O10
甲基纤维素是一种半合成的高分子物，由纤维素与氯甲烷或硫酸二甲脂等甲基化剂反应制得，本品为白色无嗅无味的纤维状或粉状物质，溶于冷水而不溶于热水和有机溶剂。
水溶液无色、无嗅、无味、呈中性,对生理无害并具有表面活性。
增稠剂、香料
羟丙基甲基纤维素
464
C12H20O10
本品是选用高度纯净的棉纤维素作为原料，在碱性条件下经专门醚化而制得。
颜色为白色或类白色粉末。
水溶液具有表面活性，透明度高、性能稳定。
具有热凝胶性质，产品水溶液加热后形成凝胶析出，冷却后又溶解，不同规格的产品凝胶温度不同。
增稠剂
羧甲基纤维素钠
466
[C6H7O2（OH）2CH2COONa]n
纤维素经羧甲基化后得到羧甲基纤维素（CMC），其水溶液具有增稠、成膜、黏接、水分保持、胶体保护、乳化及悬浮等作用，是最重要的纤维素醚类之一。
CMC属阴离子型纤维素醚类，外观为白色或微黄色絮状纤维粉末或白色粉末，无臭无味，无毒；易溶于冷水或热水，形成具有一定粘度的透明溶液。
增稠剂
微晶纤维素
460i
（C6H10O5）n
本品是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒,颜色为白色或近白色,无臭、无味,颗粒大小一般在20~80Lm,极限聚合度在15~375;不具纤维性而流动性极强。
抗结剂、增稠剂、稳定剂
纤维素
（C12H20O10）n
本品以来源于纤维性植物中的α-纤维素浆为原料，经纯化及机械粉碎后得到的食品添加剂纤维素。
本品为白色粉状、颗粒状或片状。
加工助剂
产品名称
INS号
化学式
化学结构式
性质
拟申请的作用类别
拟申请扩大使用范围的种类
纤维素（粉状）
460ii
（C12H20O10）n
本品从纤维性植物中获得的α-纤维素浆状物，通过纯化及机械粉碎后，制得纤维素（粉状）。
本品为白色或近白色、无臭、无味的粉末。
粒径大小不一，从流动性良好的细粉或结实的颗粒到粗且蓬松、无流动性的物质。
与GB2760中批准的纤维素为同一物质。
食品法典委员会批准可用的类别还包括：
抗结剂、增稠剂、稳定剂和凝固剂、疏松剂、乳化剂、水分保持剂、抛光剂、润湿剂。
纤维素由植物初生细胞壁的主要结构组成，来源于D-葡萄糖基，其是通过β（1→4）-糖苷键缩合而成。
在制药、食品和化妆品领域有广泛应用，学界一致认为是无毒、无刺激性的安全可食用物质。
纤维素（粉状）的分子式为（C12H20O10）n，由几百至上万个β（1→4）直链与D-葡萄糖基连接，世界公认，本品是最丰富的复合碳水化合物。
JEFCA（ 联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会）收载的本品的理化特性及标准如下：
粉状纤维素
JEFCA第20版（1976年）收载，在FNS1B（1977年）和FNP52（1992年）上发表。
第57版JECFA（2001年）修改重金属和砷盐的标准。
在20版JECFA（1976年）已确定每日允许摄入量为“未规定”。
同义词INS号460（ii）
定义
化学名纤维素，1：
4连接葡萄糖残基的线型聚合物
CAS号9004-34-6
化学式（C12H20O10）n
结构式
分子量（324）n（n主要为500及以上）
达到1.6x105及以上
含量不低于92%（C12H20O10）n
外观从来自纤维植物材料的木浆中，经处理的α纤维素制得的精制，机械性粉碎的纤维素。
本品为白色，无味，由纤维性颗粒组成，可压缩成片，遇水迅速分解。
存在不同等级，以细度表示，范围从细密，可自由流动的粉末到粗糙，蓬松非流动性材料。
功能抗结剂，分散剂，增稠剂
特性
鉴别
溶解性（Vol.4）不溶于水、乙醇、乙醚和稀无机酸。
微溶于氢氧化钠溶液。
悬浮形成30g样品，经高速（12000rpm）电力搅拌器与水混合5分钟。
形成的混合物或为可自由流动的混悬液，或为沉重的，流动差的成块混悬液。
如出现，有轻微沉淀并含有许多滞留的气泡。
如得到流动的混悬液，将100ml转移至100ml量筒内，静置1小时。
出现固体沉淀和上清液。
纯度
干燥失重（Vol.4）干燥（105℃，3h）后，不得超过7%。
pH（Vol.4）5.0-7.5
将预先干燥的约6g样品，与90ml鲜沸并冷却的水混合。
静置，并不时搅拌10分钟。
过滤，弃去滤液的前10ml，如有必要，经相同的滤器，将滤液进行第二次过滤，以获得澄清滤液。
，将15ml的滤液置于配衡的蒸发盘上，于蒸汽浴中，在105℃蒸发1小时。
所得残渣不得过15mg。
总灰分（Vol.4）不得超过0.3%。
（约800℃至恒重）。
淀粉不得检出。
取鉴别试验B所得混合物20ml，加几滴碘TS，混合。
不得产生紫蓝色或蓝色。
铅盐（Vol.4）不得超过2mg/kg
采用适当特定水平的原子吸收技术测定。
样品尺寸的选择和样品制备方法，可参照第4卷“仪器分析法”所描述的方法原则。
3.4.2有助于审评的相关文献
以下为生产厂家公开发表的，有关纤维素（粉状）作为食品添加剂的相关文献及资料：
附件1
文献名称：
纤维素（粉状）在谷物食品中的应用
杂志名称：
TECHNICALBULLETIN
作者名称：
JitAng，InternationalFiberCorporation，主管
摘要：
JitAng对纤维素（粉状）在食品方面应用进行总结，纤维素（粉状）作为食品配料成分的功能包括保水性、增稠作用、抗结块作用。
阐述了纤维素（粉状）在蛋糕中的应用，可改善蛋糕的体积和质地。
在油炸食品中的应用，配方中使用纤维素，可减少油炸食品中脂肪的含量。
可在挤压食品中的应用，添加纤维素将减少面团的粘着性，挤出速率的增加。
附件2
文献名称：
纤维素（粉状）和新一代健康食品的发展
杂志名称：
CEREALFOODSWORLD
作者名称：
J.F.ANG，InternationalFiberCorporation
摘要：
J.F.Ang对纤维素（粉状）的特性和应用进行了总结，纤维素（粉状）可作为无热量的填充剂，本品完全由纯纤维素纤维（不溶性膳食纤维）组成。
因此当食用时，卡路里为零。
在食品加工过程中，使用相对较低水平的纤维素（粉状），可改善曝气过程，并也有助于稳定气泡（泡沫）。
在烘焙食品中特别有用，如蛋糕和玛芬。
附件3
文献名称：
纤维素（粉状）制定低热量配方食品
杂志名称：
FOODTECHNOLOGY
作者名称：
JitF.Ang和GuyA.Crosby
摘要：
JitF.Ang和GuyA.Crosby总结了纤维素（粉状）在低热量配方食品中的应用。
纤维素（粉状）通过减少以面粉为基础的食品中碳水化合物和热量的含量，同时增加膳食纤维和蛋白质的水平，可帮助预防肥胖症。
纤维素（粉状）含有99%以上的不溶性膳食纤维，可减少食品中能量的含量。
多数研究显示膳食纤维的增加，可增加餐后饱腹感并减少随后的饥饿。
附件4
文献名称：
纤维素（粉状）在意大利面中的应用
作者名称：
INTERNATIONALFIBER公司
摘要：
INTERNATIONALFIBER公司进行了纤维素（粉状）在面条中应用的试验。
在面条配方中分别添加了短纤维程度和长纤维长度的纤维素（粉状），试验结果表明，在烹饪过程中，纤维素（粉状）可增加水分吸收，且最终面条煮熟的重量可显著增加（见图1）。
这一功能也可用于开发快速烹饪面条（水合作用比传统面条更快），受到更多消费者支持。
因此，低热量面条配方中添加纤维素（粉状），热量减少可达2倍：
1）纤维素（粉状）因无热量，可替代配方中的面粉；2）通过添加纤维素（粉状）所得的额外水也无热量。
在面条中使用纤维素（粉状）也提供一些其他优势。
纤维素（粉状）可与淀粉形成复杂的基质，可大大增加两个成分的保水性（与单独使用相比）。
通过纤维素（粉状）控制水分的这一极好能力，可减少面条生面团的粘性。
从而，纤维素（粉状）的添加可促进挤压工艺，即因面团粘性低，挤出速率显著增加。
附件5
文献名称：
纤维素（粉状）的保水能力和粘度作用
杂志名称：
JOURNALOFFOODSCIENCE
作者名称：
JITF.ANG
摘要：
JitF.Ang进行了纤维素（粉状）的保水性和粘度效应的相关研究，保水性分在水和玉米油中进行了保持力试验：
将2g纤维素（粉状）样品与30ml蒸馏去离子水混合，置50ml离心管中。
混悬液静置10分钟，然后在Internationalcentrifuge（型号SBV）机，于2000xg下离心15分钟。
结果用含水量g/样品g表示。
另一组为纤维素（粉状）样品2g与30ml液状玉米油混合。
结果用含玉米油量g/样品g表示。
粘度效应试验，制备含1、2和3%（w/v）纤维素的溶液。
借助Brookfield反向旋转搅拌器使其达到均匀分散。
然后用Brookfield数字粘度计（型号DV-1）1号轴在60rpm下，测量浆糊的粘度。
研究结果表明：
纤维素（粉状）是一种天然β-1，4-葡聚糖聚合物。
其含有99%膳食纤维（dwb）并广泛作为低能量食物成分使用。
根据其纤维长度，纤维素在水中能保持其重量的3.5~10倍。
温度和pH值对保水性能有较小影响。
110微米纤维长度的纤维素（粉状），可显著增加粘度。
其增加粘度的能力，在含有少量稳定性的溶液中可进一步放大。
这种纤维与其他稳定剂协调作用，可增强粘度。
（四）食品添加剂的质量规格要求、生产使用工艺和检验方法，
食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明
4.1.纤维素（粉状）的质量规格要求
食品级纤维素（粉状）是高质量食品添加剂。
食品化学法典（FCC）收载了纤维素（粉状），其标准必须符合FCC8的标准要求。
且也符合GB29946-2013食品安全国家标准，食品添加剂纤维素的标准要求。
同时附上厂家自检报告。
FCC检验方法如下：
纤维素（粉状）
INS:
460（ii）CAS：
[9004-34-6]
性状
纤维素（粉状），为一种由纤维颗粒组成的白色物质，本品可压缩成片状，遇水后迅速崩解。
其存在多种等级，细度范围从稠密，自由流动的粉末到粗糙，松散不流动的物料。
本品是经机械地粉碎纤维素精制而成。
纤维素是从来自如木材或棉花的纤维材料，经脱色处理而成的。
本品不溶于水、稀酸和几乎所有的有机溶剂。
微溶于1N氢氧化钠。
功能抗结剂；粘合剂；填充剂；分散剂；助滤剂；质构剂；增稠剂
包装和贮存密封容器内贮存。
鉴别
A过程
样品混合：
在高速电力搅拌器（约12000rpm）下，将30g样品与270ml水混合。
检验：
若样品混合物呈自由流动的悬浮状，将100ml（保存剩余的样品，用于鉴别试验D和E（见下））转移至100ml量筒中，沉淀1小时。
认可标准：
样品混合物或自由流动的混悬，或沉重，多块的混悬，无流动性（如果出现），有轻微沉淀，并含有许多残留的气泡。
混合物不是粘糊状。
如进行检验时，样品的上层应出现上清液。
B.过程
样品混合：
10g本品加入90ml水中。
检验：
将样品混合物煮沸5分钟，趁热经无灰精细定量滤纸（S&S589BlueRibbon，或等同）过滤，向滤液中加2滴碘TS。
认可标准：
颜色不应变为黄红色。
C.过程
样品：
2~5mg
检验：
将样品加入0.1%蒽酮硫酸（75%）溶液20ml，在蒸汽浴上加热。
认可标准：
该溶液在5分钟内变为蓝绿色
D.显微镜检查
样品：
用鉴别试验A所得的样品混合物。
检验：
将样品滴在显微镜用载玻片上，嵌入玻璃盖。
用显微镜在100放大倍数下观察。
认可标准：
不论样品的细度，均可见纤维和纤维碎片。
E.过程
样品：
用鉴别试验A所得的样品混合物。
检验：
用水1000ml稀释样品10ml，用Whatman4号滤纸或等同，经布氏漏斗，对125ml稀释液过滤。
用25ml丙酮冲洗垫片，并在105℃下干燥（包含滤纸）。
将粉末转移至配衡称量瓶中，称重，然后转移至50ml锥形烧瓶中，用橡胶塞密封。
记录样品的重量（w），mg。
制备0.167M和1.0M铜铵乙二胺溶液（CED），测定以下所需体积：
0.12xw等于所用0.167MCED的量ml，0.08xw等于所用1.0MCED的量ml。
加入几个3-mm玻璃珠和已计算的0.167MCED的体积，吹开溶液表面上的氮，振摇2分钟。
加入已计算体积的1.0MCED，再次出现氮，猛力振摇至少3分钟。
认可标准：
在显微镜下检查，清楚地出现深蓝色溶液。
含量测定
过程
样品：
125mg
检验：
借助约25ml水，将样品转移至300ml锥形烧瓶中。
加0.5N重铬酸钾50.00ml，混合，然后小心加入硫酸100ml，加热至煮沸。
将烧瓶从加热炉上移开，溶液在室温下静置15分钟，于水浴中冷却，将溶液转移至250ml量瓶中。
用水稀释至几乎到刻度，冷却至25℃，用水稀释至刻度，混匀。
用0.1N硫酸亚铁铵滴定至50ml，加入2或3滴邻二氮菲TS。
进行空白测定（见一般性规定），并进行必要的纠正。
用以下公式，计算硫酸亚铁铵溶液的当量浓度，N：
（0.1x50）/B
B=在空白滴定中，所需的硫酸亚铁铵溶液的体积（ml）
用以下公式计算样品中纤维素的百分比：
6.75（B-S）xN/2W
S=样品滴定中，所使用硫酸亚铁铵溶液的体积（ml）
W=样品的重量，以干燥品计。
认可标准：
含碳水化合物，以纤维素计，应为97.0%~102.0%。
杂质
无机杂质
样品：
5g
检验：
将样品置于500ml锥形瓶中，加水250ml。
回流1小时。
用Whatman4号滤纸或类似滤纸过滤，用200ml水回流样品30分钟。
按之前操作过滤，将滤液合并，用热水冲洗。
缓慢加入5%硝酸银溶液5ml。
沉淀物凝结后，冷却并经烧结玻璃砂滤漏斗过滤。
用1：
100硝酸溶液洗涤，直至无硝酸银，用水冲洗，在130℃下干燥，称重。
进行空白测定（见一般性规定），以获得样品沉淀物的校准重量，每mg相对于0.247mg的氯化物。
认可标准：
不得过0.05%。
铅盐铅盐限量检验，火焰原子吸收分光光度法，附录IIIB。
样品：
3g
认可标准：
不得过3mg/kg。
硫（全部）
样品：
5g，预先干燥
检验：
将样品置于300ml锥形瓶中，加高氯酸：
硝酸（2：
3v/v）50ml。
[注意：
在适当的通风橱中处理高氯酸]。
在橱中，置于电热板上加热。
煮沸直至所有有机物被破坏，高氯酸逐步形成大量烟气。
如果有机物质烧焦，且不能被破坏，在短时间内尽快进一步加热，加入10~20ml酸混合物，继续处理直至得到澄清，糖浆样残渣。
[注意：
所有硝酸必须从瓶中除去，因为其随后将形成硫酸钡的重盐]。
混合物冷却几分钟，然后加入热水200ml，再次加热至沸腾。
（如果混合物混浊，过滤，煮沸前用少量热水冲洗滤过物）。
一旦混合物煮沸，小心加入氯化钡TS20ml，煮沸几分钟，在蒸汽浴中静置至少12小时。
过滤硫酸钡，留在无灰滤纸上，用5份沸水冲洗，以除去残留的高氯酸。
将纸置于配衡的铂皿上，在烤箱内105℃下干燥，在800℃±25℃下燃烧1小时。
进行空白测定（见一般性规定），以获得样品沉淀物的校准重量，每mg相对于0.137mg的硫。
认可标准：
不得过0.01%。
特殊检验
灰分（总）
样品：
3g
检验：
将样品在550℃±50℃下加热，直至完全碳化，然后在800℃±25℃下燃烧，直至无碳，在干燥器内冷却，称重。
认可标准：
不得过0.3%。
干燥失重，附录IIC（105℃至恒重）。
认可标准：
不得过7.0%。
pH，pH测定，附录IIB
样品混合：
将样品10g与90ml水混合，间隔搅拌，静置1小时。
检验：
用样品混合物的上清液测定pH。
认可标
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