综合设计性化学实验.docx

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综合设计性化学实验

综合设计性化学实验

指导书

化学教研室

景德镇陶瓷学院

2004年6月

实验目录

高铝土铝的测定

肥皂的制备极其性质测定

陶瓷原料的全分析

水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定

回收含碘的四氯化碳

提取废定影废液中的银制备AgNO3晶体

从海带中提取碘

甲基兰在活性炭表面吸附等温线的测定

水的硬度、pH值及微量铁含量的测定

混合离子的分离和鉴定

由河水制备去离子水及水质的检测

三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定

铝盐中铝的测定

氯化铵的制备

提取废定影废液中的银

甲基橙在活性炭表面吸附等温线的测定

一．综合设计性化学实验的基本概念

目前我们开设的化学实验多为验证性实验。

教材中对实验目的、基本原理、实验步骤都一一说明，仪器药品也由实验人员及指导老师预先准备好，学生做实验是“照方配药”，这样“扶着走”的方法对学生拓宽思路、培养创新能力非常不利。

化学是以实验为主的学科，是需加强实践性教学环节的主要课程。

化学实验的任务不仅是使学生巩固学科理论，训练实验技能，完成定性定量的测定，还应注重培养学生独立观察问题、运用科学的思维方法去分析问题与解决问题的能力，使学生掌握科学实验、研究的方法，从而得出正确的实验结果。

综合设计性化学实验的目的是培养学生全面考虑化学问题的综合能力和各方面的实验技能；培养科学思维和解决问题的能力；启发创新意识。

综合设计性化学实验是在学生学习了一定的理论原理和初步和掌握了一些实验技能以后，根据教学要求安排不同的综合设计性实验内容，然后查阅文献资料、设计实验方案，再完成实验及实验报告等。

掌握学习与创新新技术及解决实际问题的知识与方法，教师以学生为主体，采用启发似的教与启发似的学，“授之以渔”，而不是单纯“授之以鱼”。

二．综合设计性实验的特点

1．拓宽学生的知识面，紧密结合专业，既有综合性，又各有特色。

定性实验化整为零，融入无机化学系列实验中去；进行瓷土中SiO2的重量分析等体现了我院的特色，为学生毕业后参加实际工作奠定了一定基础。

2．体现了化学各科之间的互相交叉渗透。

运用已学的化学基础理论与已形成的实验技能，制备化合物，处理各种废液，测定各种化学常数等。

3．增加学生新的实验技术知识、创造更多的使用现代仪器的机会。

4．培养学生的综合素质，如严格的科学态度，良好的实验素质和创新精神。

使综合设计性化学实验在本科基础知识学习和科学研究之间起桥梁作用。

三．设计性化学实验的主要步骤

1．学生提出设计性实验的任务和要求，使学生有一个明确的认识。

指导学生搜集有关资料，选取实验方法等。

2．实验准备工作。

通过查阅资料选定实验方法，应根据试样的具体情况及实验室具体条件拟订切实可行的实验方案。

实验方案应对实验原理、方法、所需的原料及其处理、实验步骤做出较详细的说明。

列出仪器的名称、规格、数量；所需试剂的名称、等级、需用量，所需溶液的配置，对标准溶液则需注明标定方法以及基准物的处理方法。

为便于工作，可将方案写成操作流程。

3．实验阶段。

实验方案经老师审阅后，调试有关仪器，配制有关药品，独立（或合作）完成实验。

在设计性实验周，实验室全天开放，并打破班级概念。

对无机化合物的制备实验、测试实验、性质实验，除以上要求外，还应提出检验产品质量的方法和计算产率公式。

4．总结提高。

完成实验报告，实验报告应包括以下内容：

（1）实验名称、实验目的、任务和要求。

（2）实验选用的仪器及实验原理。

（3）实验内容和步骤。

（4）实验数据记录（要尽量采用表格的形式）及数据处理。

（5）实验结果及分析讨论。

实验完成后，教师对实验报告进行较仔细的批改，得出考核成绩。

同时开次座谈会，师生一同写出心得体会，或小论文。

四．教师评价方法与依据

对于综合设计性化学实验，教师对学生评价采取素养、能力、过程、结果相统一的方法；评价依据是：

（1）所提出的实验方案是否简洁，操作是否困难。

（2）是否认真独立（或合作）完成综合设计性实验，基本操作是否准确。

（3）实验报告的条理性和表达能力。

（4）实验数据是否正确、实验结果的精密度与准确度。

（5）是否进行问题的分析与讨论，实验中遇到问题的对策。

（6）对实验提出哪些建议及改进方法。

学生成绩的组成为：

实验态度20%，实验操作40%，实验报告40%。

五、综合设计性实验题目

以下题目供学生选择，可每人一题，也可几人共做一题。

（一）高铝土铝的测定（两人一组）

1.要求

（1）写出本实验的原理和具体操作步骤，并说明应注意那些操作过程。

（2）每份试样溶液测定至少三次，实验误差不能大于0.5%。

（3）了解高铝土有什么实际用途。

2．讨论题

（1）高铝的测定方法与普通含量铝的测定有什么不同？

（2）络合法滴定铝时，能否用直接法？

说明理由。

（二）肥皂的制备极其性质测定（一人一组）

1．要求

（1）了解肥皂的制备原理及肥皂的性质。

（2）能用简单的方法检测肥皂的性质。

（3）怎样测定皂化是否完全？

2.讨论题

（1）化所用的油脂有什么要求？

（2）皂化时加入乙醇的作用是什么？

（3）由肥皂的制备到其成为日用品有什么体会？

（三）陶瓷原料的全分析（2人一组）

1．要求

（1）对陶瓷原料中的SiO2、烧失量、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O进行定量分析，要求最后结果之和在99.5~100.5%范围内。

（2）以上8个项目的测定可进行分工协作，但每一项测定二次。

（3）上述测定除常用方法外，是否还可用其它方法测定？

如果有，请说明其原理与方法的优缺点，对试样的处理及测定步骤要做一定的说明。

（4）测定结果经数据处理后，列表说明。

2．讨论题

（1）将含有SiO2试样制成溶液后，是否可用滴定分析法测定SiO2含量？

（2）应该怎样分离才能使SiO2使沉淀分离完全，而其它组分又不致损失？

与BaSO4沉淀的分离条件有无不同？

（3）全分析中测定Ca、Mg含量时，试样中存在的少量Fe、Al等物质有干扰吗？

用什么方法除去Fe、Al的干扰？

测Fe、Al时，Ca、Mg等物质是否有干扰？

为什么？

（4）全分析中，测定Fe与微量Fe的方法有何不同？

为什么？

（四）水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定（2人一组）

1．要求

（1）为了方便实验应列出测定流程表。

（2）每一项测定不少于三次，对测定结果进行数据处理，列表说明

（3）对方案及实验过程进行分析讨论，写出心得体会。

2．讨论题

（1）在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子共存的溶液中，以EDTA标准液分别滴定Fe3+、Al3+、Ca2++等离子以及Ca2+、Mg2+离子的含量时，是怎样消除其它共存离子的干扰的？

（2）在测定上述各种离子时，溶液酸度分别控制在什么范围？

怎样控制？

（3）测定Fe3+离子时，如pH<1,对Al3+和Fe3+离子的测定结果有什么影响？

若pH>4，又各有什么影响？

（4）根据水泥熟料中含量的控制范围及试样称取量，如何粗略计算EDTA标准溶液的加入量？

（五）回收含碘的四氯化碳（一人一组）

1．要求

（1）设计回收含碘的四氯化碳实验方案，说明原理，列出所需仪器的规格、数量。

（2）用简单方法对产品质量进行鉴定。

（3）说明本实验要注意的安全问题

1．讨论题

（1）拟定实验方案的原则是什么？

（2）如何判断单质碘完全由有机相进入水相？

（3）通过设定实验方案到完成实验有什么收获？

（六）提取废定影废液中的银制备AgNO3晶体（两人一组）

1．要求

（1）查阅有关资料，设计提取银制AgNO3晶体的实验路线。

列出主要反应方程式。

（2）确定实验条件，列出所需试剂规格和用量及所需仪器设备。

（3）拟定2升含银3—5g/l主要成分为[Ag（S2O3）2]3-的废显影液的实验方案。

（4）对实验进行分析比较，选出最佳工艺条件。

（5）粗AgNO3纯化。

2．讨论题

（1）提取废显影液中的银还有那些方法？

（2）为什么要用氨水调节中和溶液酸碱度？

（3）制备及提纯过程中要注意什么？

（七）从海带中提取碘（二人一组）

1．要求

（1）查阅有关资料，了解提取碘的基本原理。

（2）拟定提取碘的的实验方案和操作步骤。

（3）列出所需的仪器、试剂及辅助材料的规格、数量。

（4）设计好碘的检测方法。

2．讨论题

（1）为什么海带灰用水煮后的滤液要用稀酸酸化？

（2）碘在海带中主要以什么形式存在？

（3）加氧化剂的作用是什么？

（八）甲基兰在活性炭表面吸附等温线的测定（二人一组）

1．要求

（1）查阅有关资料，了解测定液固吸附等温线的基本原理。

（2）拟定测定的实验方案和操作步骤。

（3）列出所需的仪器、试剂及辅助材料的规格、数量。

2．讨论题

（1）液固吸附等温线的测定分哪几步进行？

（2）如何检测平衡浓度，分几步？

如何控制温度？

（3）应该如何处理实验数据？

（3）影响实验准确性的因素有哪些？

（九）水的硬度、pH值及微量铁含量的测定（1人一组）

1．要求

（1）独立拟定测定水样中钙、镁及少量铁的含量的方案,说明测定原理。

（2）分析三种组分相互间的干扰程度。

（3）写出详细的操作步骤。

（4）列出所需的试剂的规格、用量,仪器的名称.

（5）对实验数据进行评价。

2．讨论题

（1）水样中钙、镁含量与铁的含量的测定方法有何不同

（2）如何得知钙、镁和铁三组相互间的干扰程度。

（十）混合离子的分离和鉴定（1人一组）

1．要求

从以下几组混合离子各任选一组阳离子和阴离子，拟定分离和鉴定方法，在实验报告中说明操作步骤，现象，并写明主要的离子方程式。

（1）阳离子混合液：

a）Cr3+、Fe2+、Ba2+、Cu2+、Ni2+

b）Pb3+、Mn2+、Ba2+、Zn2+、Bi3+

c）Pb3+、Ag+、Ba2+、Co2+、Cu2+

（2）阴离子混合液

（a）SO32-、SO42-、Br2-、I-

（b）S2O32-、SO32-、S2-、PO43-

（c）SO32-、SO42-、S2-、I-

2．讨论题

1）拟定分析方法的原则是什么？

2）有两组失去标签的试剂，在不使用其他试剂的条件下（蒸馏水除外），试分别加以鉴别：

溶液：

SnCl2、HgCl2、Pb（NO3）2、Na2S、BaCl2、AgNO3

固体试剂：

NH4Cl、BiCl3、MgCl2、Na2CO3、CuSO4、KI

3）设计除去下列试剂中的杂质离子（不能引入二次杂质）的方法。

MnSO4溶液（含有少量Fe2+和Cu2+杂质）

ZnSO4溶液（含有少量Fe2+、Cu2+、Cd2+和Ni2+杂质）

4）有10瓶试剂溶液，标签已失落，试问能否不用其他试剂将他们区别开来？

这十种试剂为：

AgNO3、K2CrO4、Co（NO3）2、Pb（NO3）2、FeCl3、Ni（NO3）2、NaOH、KMnO4、NH3SCN、KNO3。

（十一）由河水制备去离子水及水质的检测（二人一组）

1．要求

1）阅有关资料，了解硬水、软水和去离子水的区别，及制备纯水基本原理。

2）拟定原水的预处理方案。

3）拟定离子交换法制备去离子水的实验方案和操作步骤。

4）列出所需的仪器、试剂及辅助材料的规格、数量。

5）设计好水样纯度的检测方法。

2．讨论题

（4）用离子交换法制取离子水时，水的质量与哪些操作因素有关？

（5）水的电导率值越小，水样的纯度是否一定越高？

（6）从各级交换柱底部承接的流出水样的质量有什么区别？

（十二）三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定（二人一组）

1．要求

（1）查阅有关资料，了解三氯化六氨合钴制备的基本原理。

（2）拟定制备的实验方案和操作步骤，及实验条件的选择。

（3）拟定测定三氯化六氨合钴的电离类型、钴、氯和氨的实验方案和操作步骤。

（4）列出所需的仪器、试剂及辅助材料的规格、数量。

2．讨论

（1）在制备过程中，选用试剂各自的作用是什么？

影响产品质量的因素是什么？

（2）[Co（NH3）6]3+与[Co（NH3）6]2+比较哪个稳定性好?

为什么?

（3）如何测定三氯化六氨合钴的电离类型?

（4）如何测定三氯化六氨合钴中的氨含量?

测定时要注意什么?

（5）如何测定三氯化六氨合钴中的氯含量?

测定时要注意什么?

（6）如何测定三氯化六氨合钴中的钴

（十三）铝盐中铝的测定（一人一组）

1．要求

（1）用两种方法对三种铝盐Al2（SO4）3·18H2O、AlCl3·6H2O、KAl（SO4）2·12H2O进行测定。

（2）数据处理后,实验值与理论值相比,差值不能大于0.5%。

（3）两种方法得出的结果有何异同？

对两种方法进行比较说明,写出讨论意见。

2.讨论题

（1）铝盐中铝的测定共有多少种方法？

各个方法的优点是什么？

（2）用CuSO4或Zn（AC）2标准溶液滴定EDTA时，结果会不会相同？

为什么？

你认为哪种标准溶液滴定好？

说明理由。

（十四）氯化铵的制备（一人一组）

1．要求

（4）查阅有关资料,列出氯化钠、硫酸铵、氯化铵和硫酸钠（包括十水硫酸钠）在水中的不同温度下的溶解度，列出表。

（5）设计制备20g理论量氯化铵的实验方案，说明原理，列出所需仪器的规格、数量。

（6）用简单方法对产品质量进行鉴定。

（7）说明本实验要注意的安全问题

2．讨论题

（1）食盐中的不溶性杂质在哪一步除去？

（2）食盐和硫酸铵的反应是一个复分解反应，因此在溶液中同时存在氯化钠、硫酸铵、氯化铵和硫酸钠。

根据它们在不同温度下的溶解度差异，可采取怎样的实验条件和操作步骤，使氯化铵与其他三种盐分离？

（3）在保证氯化铵产品的纯度前提下，如何来提高它的产量？

（十五）提取废定影废液中的银（1人一组）

1．要求

（6）查阅有关资料，设计提取银的实验路线。

列出主要反应方程式。

（7）确定实验条件，列出所需试剂规格和用量及所需仪器设备。

（8）拟定2升含银3—5g/l主要成分为[Ag（S2O3）2]3-的废显影液的实验方案。

（9）对实验进行分析比较，选出最佳工艺条件。

（10）粗Ag纯化。

2．讨论题

（4）提取废显影液中的银还有那些方法？

（5）制备及提纯过程中要注意什么？

（十六）甲基橙在活性炭表面吸附等温线的测定（二人一组）

1．要求

（1）查阅有关资料，了解测定液固吸附等温线的基本原理。

（2）拟定测定的实验方案和操作步骤。

（3）列出所需的仪器、试剂及辅助材料的规格、数量。

2．讨论题

（4）液固吸附等温线的测定分哪几步进行？

（5）如何检测平衡浓度，分几步？

如何控制温度？

（3）应该如何处理实验数据？

（4）影响实验准确性的因素有哪些？

四注意事项

1．每个项目选两个组长，组长安排人员分别配制不同试剂及打扫卫生，关水电等。

3．严格遵守实验室规则，注意安全。

所领仪器及药品用完后应洗净，交还老师。

4．开马弗炉注意安全，拿出试样时要注意避免打坏坩锅或烫伤，做SiO2蒸干时不能离人，轮流吃饭。

5．仪器调试一定要在老师指导下进行。