板式精馏塔性能测定.docx
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板式精馏塔性能测定
实验五板式精馏塔性能测定
一、实验目的
1、了解板式塔的结构，观察塔内气、液流动状态；
2、测定回流比对精馏操作的影响；
3、测定精馏塔在全回流下的全塔效率和单板效率；
4、测定精馏塔在全回流下的塔体温度分布；
5、测定精馏塔在部分回流下的全塔效率。
二、实验原理
板式塔是一类重要的气液传质设备，被广泛应用于精馏和吸收操作中，其中尤以精馏使用的最多。
在板式精馏塔中，塔板是气、液两相接触的场所。
上升蒸汽相从塔底进入，回流液从塔顶进入，气、液两相逆流接触，在塔板上进行相际传质，使液相中易挥发的组分进入气相、气相中难挥发组分进入液相。
从塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比。
它是精馏操作的一个重要控制参数，回流比数值的大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
全回流操作时，既不向塔中加料，也无任何产品产出，虽从生产角度讲没有任何意义，但是这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用。
对于给定的分离要求，全回流操作所需理论塔板数最少。
对于一定的分离要求，减小回流比，所需理论塔板数增加。
当回流比减小到某一值时，所需的理论塔板数变为无穷，此回流比为最小回流比Rmin。
精馏塔正常操作时，所选用的回流比R应为Rmin的1.2~2.0倍。
精馏操作时，应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常操作状况。
液流量一定的情况下，气速过大将引起大量的液沫夹带，即塔板上的部分液体被上升气流带至上层塔板，严重时会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作；气速较小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，称为漏液，它使气、液两相不能充分接触。
严重的漏液，将使塔板上不能积液而无法正常操作。
另外，当气液负荷较大，或塔板上的降液管有堵塞现象时，降液管内液面会升高至堰板上缘，导致板上积液，最终会使全塔充满液体，引起溢流液泛，破坏塔的正常操作。
板效率是反映塔板及操作性能好坏的重要指标，影响板效率的因素很多。
在塔板类型、分离体系确定的条件下，塔板上的气液流量是影响板效率的主要因素。
常用的板效率可分为全塔效率和单板效率。
全塔效率E
其中：
E—全塔效率；
N—理论塔板数，可采用图解法计算；
Ne—实际塔板数。
单板效率Eml（液相默弗里板效率）
其中：
xn-1—进入第n块板的液相组成；
xn—离开第n块板的液相组成；
—与离开第n块板的气相yn成相平衡的液相组成。
全塔效率的数值在设计中应用的很广泛，通常由实验测定。
单板效率是评价塔板好坏的重要数据。
三、实验装置
1、设备的主要技术数据
精馏塔
名称
直径
（毫米）
高度
（mm）
板间距
（mm）
板数
（块）
板型、孔径（mm）
降液管
材质
塔体
Φ76×3.5
100
100
9
筛板2.0
Φ8×1.5
不锈钢
塔釜
Φ100×2
300
不锈钢
塔顶
冷凝器
Φ57×3.5
300
不锈钢
塔釜
冷凝器
Φ57×3.5
300
不锈钢
2、实验设备流程示意图:
见附图一所示.
1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀；7-流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-塔身；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-塔釜出料电磁阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜出料液阀；21-第六块板进料阀；22-第七块板进料阀；23-第八块板进料阀；24-塔釜液位计；25-进料预热器；
仪表面板示意图
3、实验设备简介
（一）.主体设备
精馏塔为筛板塔,全塔共有10块塔板由不锈钢板制成,塔高1.7米,塔身用内径为50毫米的不锈钢管制成,每段为10厘米,焊上法兰后,用螺栓连在一起,并垫上聚四氟乙烯垫防漏,塔身的第二段和第十段是用耐热玻璃制成的,以便于观察塔内的操作状况。
除了这两段玻璃塔段外,其余的塔段都用玻璃棉保温。
降液管是由外径为8毫米的不锈钢管制成。
筛板的直径为54毫米,筛孔的直径为2毫米。
塔中装有Pt100铂电阻温度计用来测量塔内汽相温度。
塔顶的全凝器内是直径为8毫米做成螺旋状的的不锈钢管,外面是不锈钢套管。
塔顶的物料蒸气在不锈钢管外冷凝、冷却,不锈钢管内通冷却水。
塔釜用电炉丝进行加热,塔的外部也用保温棉保温。
混合液体由储料罐经进料泵由直接进料阀处（由高位槽转子流量计计量后）进入塔内。
塔釜的液面计用于观察塔釜内的存液量。
塔底产品经过冷却器由平衡管流出。
回流比调节器用来控制回流比,馏出液储罐接收馏出液。
（二）.回流比的控制:
回流比控制采用电磁铁吸合摆针方式来实现的。
在计算机内编制好通断时间程序就可以控制回流比。
四.实验方法及步骤
（一）实验前准备工作.检查工作：
1.将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴（用户自备）调整运行到所需的温度,并记下这个温度（例如30℃）。
检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。
2.检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。
3.配制一定浓度（质量浓度20％左右）的乙醇─正丙醇混合液（总容量10升左右）,然后倒入储料罐.[或由指导教师事前做好这一步]。
4.打开直接进料阀和进料泵开关,向精馏釜内加料到指定的高度（冷液面在塔釜总高2／3处）,而后关闭直接进料阀和进料泵开关。
（二）实验操作
手动实验：
1.全回流操作
①打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大.
②记下室温值。
接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关。
③调解加热电压表为120伏左右,待塔板上建立液层时,可适当加大电压,使塔内维持正常操作。
④等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变,在全回流情况下稳定20分钟左右（及塔顶温度基本稳定）,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后分别在塔顶、塔釜及塔板取样口用三角瓶或针管同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。
2.部分回流操作
①在全回流稳定并取样分析后。
其操作条件不变。
②打开间接进料阀门和进料泵开关，选择并全开相应的塔板进料阀。
进料调节转子流量计阀,以2.0（l／h）的流量向塔内加料;打开回流比开关，用回流比控制调节器调节回流比R＝4;馏出液收集在塔顶容量管中。
（回流比控制器的调节方法：
按住回流比控制表
，30秒后SV显示窗中最右侧的数字会闪动，此时按
键进行单循环的数字调节，利用仪表上的
键可以改变不同位置的数字闪动，那个位置的数字闪动就可以调节相应的数字，调节完毕后再按两下
键，30秒后仪表确认所调数值。
）
③塔釜产品由溢流管流入收集器内。
④等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,用三角瓶取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录进原料液的温度（室温）。
3．实验结束
①.检查数据合理后,停止加料、关闭加热开关、关闭回流比开关。
②.根据物系的t-x-y关系,确定部分回流下进料的泡点温度。
③.停止加热后10分钟,关闭冷却水,一切复原。
计算机操作：
1、打开计算机启动应用程序。
2、接通冷却水，利用程序调节加热电压（在程序中的加热电压红色的数字点击，在弹出的对话窗中输入相应的电压值确认即可），按（加热电压开关）上的（绿色按键）开始加热。
3、待塔顶温度稳定一段时间后，利用三角瓶分别取塔顶与塔釜料液，用阿贝折射仪分析样品浓度。
4、利用程序调节回流比（分别按程序中回流与出料处，在弹出的对话窗中输入相应的数字，确认即可），利用程序打开（进料泵开关）与（回流比开关），手动打开塔板阀，调节进料量。
5、等操作稳定后，用三角瓶分别取塔顶、塔釜、进料口处的料液，用阿贝折射仪分析样品浓度。
6、利用程序关闭加热、回流比，进料泵的开关，手动关闭设备总电源和冷却水，关闭程序。
五.使用本实验设备应注意事项
1.本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免发生危险。
2.本实验设备加热功率由仪表自动来调解,固在加热时应注意加热千万别过快,以免发生爆沸（过冷沸腾）,使釜液从塔顶冲出,若遇此现象应立即断电,重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压,重新操作。
升温和正常操作中釜的电功率不能过大。
3.开车时先开冷却水,再向塔釜供热;停车时则反之。
4.测浓度用折光仪.读取折光指数,一定要同时记其测量温度,并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系（见表2）测定有关数据,（折光仪和恒温水浴由用户自购,使用方法见其说明书）。
5.为便于对全回流和部分回流的实验结果（塔顶产品和质量）进行比较,应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。
连续开实验时,在做实验前应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶产品接受器内的料液均倒回原料液瓶中。
附：
1、乙醇—正丙醇平衡数据（摩尔分率）
表1乙醇─正丙醇t-x-y关系
（均以乙醇摩尔分率表示,x-液相;y-气相）
t
97.60
93.85
92.66
91.60
88.32
86.25
84.98
84.13
83.06
80.50
78.38
x
0
0.126
.188
0.210
0.358
0.461
0.546
0.600
0.663
0.884
1.0
y
0
0.240
0.318
0.349
0.550
0.650
0.711
0.760
0.799
0.914
1.0
上列平衡数据摘自:
J.Gmebling,U.onkenVapor─liquidEquilibriumDataCollection─OrganicHydroxyCompounds:
Alcohols（p.336）。
乙醇沸点:
78.3℃;正丙醇沸点:
97.2℃.
2、乙醇—正丙醇折光指数与溶液浓度的关系：
表2温度─折光指数─液相组成之间的关系
0
0.05052
0.09985
0.1974
0.2950
0.3977
0.4970
0.5990
25℃
1.3827
1.3815
1.3797
1.3770
1.3750
1.3730
1.3705
1.3680
30℃
1.3809
1.3796
1.3784
1.3759
1.3755
1.3712
1.3690
1.3668
35℃
1.3790
1.3775
1.3762
1.3740
1.3719
1.3692
1.3670
1.3650
（续表2）
0.6445
0.7101
0.7983
0.8442
0.9064
0.9509
1.000
25℃
1.3607
1.3658
1.3640
1.3628
1.3618
1.3606
1.3589
30℃
1.3657
1.3640
1.3620
1.3607
1.3593
1.3584
1.3574
35℃
1.3634
1.3620
1.3600
1.3590
1.3573
1.3653
1.3551
对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算:
Ｗ＝58.844116－42.61325×nD
其中Ｗ为乙醇的质量分率;nD为折光仪读数（折光指数）.
由质量分率求摩尔分率（XＡ）:
乙醇分子量ＭＡ＝46;正丙醇分子量ＭB＝60
六．实验数据
1、实验数据记录
（1）全回流条件下的单板效率及全塔效率的测定
塔顶回流液折光指数nd30℃
1.3613
釜液折光指数nw30℃
1.3783
进入第n块板的液体折光指数nn-130℃
1.3688
离开第n块板的液体折光指数nn30℃
1.3652
塔顶温度Td，℃
78.7
塔釜温度Tw，℃
96.5
板2温度T2，℃
板3温度T2，℃
82.6
板4温度T2，℃
板5温度T2，℃
81.5
板6温度T2，℃
82.7
板7温度T2，℃
85.1
板8温度T2，℃
87.8
（2）部分回流下全塔效率的测定
回流比R
4
塔顶回流液折光指数nd30℃
1.3618
釜液折光指数nw30℃
1.3752
进料液折光指数nf30℃
1.3711
进料速度F，ml.min-1
0.5556
进料温度Tf，℃
26.5
塔顶温度Td，℃
79.6
塔釜温度Tw，℃
96.7
板2温度T2，℃
板3温度T2，℃
82.3
板4温度T2，℃
板5温度T2，℃
84.2
板6温度T2，℃
85.9
板7温度T2，℃
88.3
板8温度T2，℃
90.1
2、实验数据处理
（1）全回流下的单板效率及全塔效率测定
塔顶回流液组成Wd，质量分率
0.8347
塔顶回流液组成Xd，摩尔分率
0.8682
釜液组成Ww，质量分率
0.1103
釜液组成Xw，摩尔分率
0.1392
进入第n块板的液体组成Wn-1，质量分率
0.5151
进入第n块板的液体组成Xn-1，摩尔分率
0.5808
离开第n块板的液体组成Wn，质量分率
0.6685
离开第n块板的液体组成Xn，摩尔分率
0.7245
与yn（yn=Xn）成相平衡的液体组成
0.5456
理论塔板数N
6
全塔效率E（不连塔釜）
55.56%
单板效率Eml
-4.0817
（2）部分流下的全塔效率测定
回流比R
4
塔顶回流液组成Wd，质量分率
0.8134
塔顶回流液组成Xd，摩尔分率
0.8504
釜液组成Ww，质量分率
0.2424
釜液组成Xw，摩尔分率
0.2945
进料组成WF，质量分率
0.4171
进料组成XF，摩尔分率
0.4828
理论塔板数N
5
全塔效率E（不连塔釜）
44.44%
全塔温度分布图
图一全回流全塔温度分布图
图二全回流全塔温度分布图
图三乙醇—x—y正丙醇平衡曲线
图四乙醇—正丙醇x—y相平衡曲线
由图可知理论塔板数N=6（连塔釜），全塔效率为E=N/Ne=5/9=0.556（不连塔釜）。
图五乙醇—正丙醇t—x—y关系图
部分回流操作时，根据图解法绘出乙醇—正丙醇相平衡图：
（1）.根据附录绘出乙醇—正丙醇平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；
（2）.在x轴上分别定出x=xd、xf、xw三点，依次通过这三个点做垂线分别交对角线于点D、F、W；
（3）.在y轴上定出yc=xd/（R+1）的点C，连接D、C做出精馏段操作线方程；
（4）.由进料热状况求出进料操作线方程q的斜率/（―1），=1时为进料操作线方程q垂直x轴，过点F作出q线交精馏段操作线于点E； 连接点E、W作出提馏段操作线；
（5）.画出阶梯线，求出理论塔板数。
图六乙醇—正丙醇x—y相平衡关系图
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