注：
1S为分析结果的标准偏差；
2铬元素的测定值位于P区域，结果为合格；位于X区域，结果为不确定。
测试结果报告
取测试结果的算术平均值报告结果，单位为质量百分数（%）或毫克每千克（mg/kg）。
根据筛选限值判断样品中铬的含量是否合格以及是否需要进一步的六价铬定量检测。
金属防腐镀层中六价铬定性试验
原理
金属防腐镀层中的六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，定性显示金属防腐镀层中有六价铬存在。
试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。
二苯碳酰二肼。
重铬酸钾：
基准试剂。
丙酮。
乙醇（95%）。
正磷酸溶液（13+7）。
六价铬储备溶液：
称取0.1414g烘干至恒重的重铬酸钾（4.2.2），溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液含六价铬量为500μg/mL。
盖紧容器，此溶液的储藏期为1年。
或采用国家标准溶液。
六价铬标准溶液：
移取0.50mL六价铬储备溶液（4.2.6）于250mL容量瓶中，稀释至刻度。
此标准溶液含六价铬量为1μg/mL。
盖紧容器，此溶液应在配制后的24h内使用。
或采用国家标准溶液配制含六价铬量为1μg/mL的该六价铬标准溶液。
显色液A：
称取0.4g二苯碳酰二肼（4.2.1）溶于20mL丙酮（4.2.3）与20mL乙醇（4.2.4）的混合物中，溶解后，加20mL正磷酸溶液（4.2.5）和20mL水。
此溶液应在配制后的8h内使用。
显色液B：
称取0.5g二苯碳酰二肼（4.2.1）溶解于50mL丙酮（4.2.3）中，在搅拌下慢慢用50mL水稀释（快速混合会产生二苯碳酰二肼沉淀）。
此溶液应冷藏于棕色玻璃瓶中，如果变色则不能使用。
仪器和设备
分析天平：
精度0.1mg。
能够保持萃取液沸腾状态的加热装置。
分光光度计：
检测波长540nm、配1cm或1cm以上的吸收皿。
可采用精度满足要求的其它比色计。
样品制备
试验前样品应置于温度不高于35℃、相对湿度不高于75%的环境下。
试验时样品表面应无污染、指印和其他外来的污点。
如果样品表面涂有油膜，应在室温（≤35℃）下用清洁剂、软布或适当的溶剂除去。
注意样品不得在高于35℃的情况下进行强制干燥，不得在碱性溶液中处理。
如样品表面有聚合物涂层，可选用有效的方法去除表面涂层，注意不能将样品表面的防腐镀层一起去除。
试验
先采用点滴试验法（4.5.2），当点滴试验不能确定结果，或者结果为阴性但背景中存在颜色干扰时，采用沸水萃取法（4.5.3）进行确认。
对于表面有颜色的镀层，采用点滴试验法（4.5.2
点滴试验法
对于片状或块状样品，滴1滴~5滴显色液A（4.2.8）于样品表面，如存在六价铬，样品表面在几分钟内会出现红色或紫红色。
如许久后（例如干燥后）才显色，则忽略。
对于紧固件（例如小螺栓），可将样品置于一小容器中（例如试管中），滴加1滴~5滴显色液A（4.2.8）至容器内。
如果存在六价铬，样品表面在几分钟内会出现红色或紫红色。
移走容器内紧固件样品后把容器置于白色背景中更易于观察显色液的颜色。
样品表面出现红色或紫红色，则认为镀层含有六价铬，试验结果记为阳性；反之，试验结果记为阴性。
如果试验结果为阴性，可继续下述试验以进一步确认。
在样品表面选择一个没有试验过的区域，或选择同批次的其它样品，用细砂纸（例如粒度800的SiC砂纸）轻轻擦除表面，注意不要去除整个防腐镀层。
在新处理的表面上，重复4.5.2.1或。
如果试验结果为阳性，则认为样品镀层含有六价铬。
如果结果仍为阴性，就用更大的力擦拭镀层，以达到镀层的较深处，重复或。
如果在到达样品基体前试验结果仍保持阴性，则将此样品六价铬的试验结果记为阴性。
如果难以判断试验过程中颜色的变化，应继续下述试验。
在一刚打磨的裸露表面上加一滴六价铬标准溶液（4.2.7
比较4.5.2的
出于比较的目的，也可用同样的方法试验样品的基体部分。
把样品表面的所有镀层去除掉，如用砂纸去除或退镀，即可露出样品的基体。
沸水萃取法
从样品上截取镀层面积50cm2±5cm2。
对于一些小零件或表面不规则的样品，例如紧固件，用适当数量的样品使得镀层总表面积达到50cm2±5cm2。
紧固件面积的计算可参照附录A，或采用其它计算方法。
在烧杯中煮沸50mL水，将样品全部浸没在水中，盖上表面皿。
水沸腾状态下准确浸洗样品10min±0.5min。
取出样品，冷却萃取液至室温。
如果水有蒸发，加水至50mL。
制备的萃取液中加入1mL正磷酸溶液（4.2.5），混匀，将其一半移至另一干燥烧杯中（作为参比溶液）。
加1.0mL显色
如果难以判断试验中颜色的变化，在4.5.3.3的操作2min后，分别移两个烧杯中的萃取液于1cm三次取平均值。
移取1.0mL六价铬标准溶液（4.2.7）稀释至50三次取平均值。
若4.5.3.4所得的吸光度值等于或大于所得的值，则认为该样品镀层含有六价铬（阳性）。
反之，则认为该样品镀层不含有六价铬（阴性）。
如果上述点滴试验法、沸水萃取法试验结果为阴性，表明镀层中不存在六价铬。
反之，用下述“金属防腐镀层中六价铬含量测定”方法测定镀层中六价铬的含量。
金属防腐镀层中六价铬含量测定
原理
采用沸水萃取法萃取金属防腐镀层样品中的六价铬，调节萃取液的pH值，在酸性条件下加入二苯碳酰二肼溶液，萃取液中的六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540nm处进行比色法定量。
试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。
硫酸（1+3）。
磷酸二氢钠。
磷酸盐缓冲溶液：
称取47.8g磷酸二氢钠（5.2.2）溶解于100mL水中。
如采用含水合物的磷酸二氢钠，应调整磷酸二氢钠的称取量。
六价铬标准溶液：
移取1.00mL的六价铬储备溶液（4.2.6）于100mL容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液含六价铬量为5μg/mL。
或采用国家标准溶液配制含六价铬量为5μg/mL的该六价铬标准溶液。
仪器和设备
采用4.3中要求的仪器和设备。
样品制备
按4.4的要求预备样品。
从样品上截取镀层面积50cm2±5cm2。
对于一些小零件或表面不规则的样品，例如紧固件，用适当数量的样品使镀层总表面积达到所需的50cm2±5cm2。
紧固件面积的计算可参照附录A，或采用其它计算方法。
注意样品截取时温度不能太高，不得接触强碱性溶液。
测量、计算并记录镀层面积，镀层面积以平方厘米（cm2）表示，精确至0.01平方厘米（cm2）。
分析步骤
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
校准曲线的绘制
准确移取0mL、1mL、2mL、4mL、6mL和8mL六价铬标准溶液（5.2.4）于100mL容量瓶中，各加入50mL水和2mL硫酸（5.2.1），再各加2.0mL显色液B（4.2.9），充分混匀；加入显色液B（4.2.9）后2min，各加入10mL磷酸盐缓冲剂（5.2.3），稀释到刻度并混匀。
每一溶液各移一份于吸收皿中，以0mL六价铬标准溶液为空白，用分光光度计（4.3.3）在540nm处测定吸光度，按吸光度值和标准溶液中六价铬浓度为坐标，绘制校准曲线。
因颜色不稳定，需在添加显色液B（4.2.9）后的25min内读完每一读数。
沸水萃取
将样品放人盛有沸腾的50mL水的适当容器中并全部浸没，盖上表面皿。
待水继续沸腾后，准确保持浸洗时间10min±0.5min。
在容器上方淋洗表面皿和取出的样品。
将萃取液冷却到室温，转移萃取液于100mL容量瓶；用10mL～15mL水将容器冲洗两次并将冲洗液移入容量瓶；萃取液定容至刻度。
萃取液应尽快测定。
测定
按下述步骤但不添加显色液B同时进行空白试验。
移取一定量的萃取液于100mL容量瓶中，萃取液中加2mL硫酸溶液（5.2.1），再加2.0mL显色液B（4.2.9），混匀；添加显色液B（4.2.9）后2min，加入10mL磷酸盐缓冲溶液（5.2.3），稀释到刻度并混匀。
移一部分溶液于吸收皿，用分光光度计（4.3.3）在540nm处测定吸光度，吸光度值减去空白试验值（），根据校准曲线得出测定结果。
标准溶液和沸水萃取的试验溶液的显色反应应同时进行。
因颜色不稳定，需在添加显色液B（4.2.9）后的25min内读完每一读数。
镀层单位面积质量的测定
将已知表面积的镀层溶解于具有缓蚀作用的退镀溶液中，称量试样在镀层溶解前后的质量，按称量的质量差值和镀层面积计算出单位面积上的镀层质量。
根据镀层性质选择合适的退镀溶液。
镀层单位面积质量的测定可参照GB/T1839、GB/T20017等标准。
镀层单位面积质量以毫克每平方厘米（mg/cm2）表示，精确至0.01毫克每平方厘米（mg/cm2）。
结果计算
按式
（1）计算金属镀层样品中六价铬的含量：
……………………………………
（1）
式中：
w（Cr6＋）——样品中六价铬含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
X——测定的萃取液中六价铬浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V——萃取液定容体积，单位为毫升（mL）；
N——萃取液稀释倍数（5.5.4.2）；
S——镀层面积（5.4.3），单位为平方厘米（cm2）；
m——镀层单位面积质量（5.5.5），单位为毫克每平方厘米（mg/cm2）。
六价铬含量以质量百分数（％）或毫克每千克（mg/kg）表示。
以质量百分数（％）表示时至少保留2位有效数字，以毫克每千克（mg/kg）表示时修约至个位数，数值修约按GB/T8170。
精密度
两个平行试样的绝对差值不得超过其算术平均值的20%，否则应重新测定。
聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定
原理
采用碱性萃取法萃取样品中的六价铬，调节萃取液的pH值，在酸性条件下加入二苯碳酰二肼溶液，萃取液中的六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540nm处进行比色法定量。
试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。
硫酸（1+9）：
优级纯。
硝酸（ρ1.42g/mL）：
优级纯。
无水碳酸钠。
氢氧化钠。
无水氯化镁。
磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）。
磷酸二氢钾。
磷酸盐缓冲溶液：
称取87.09g磷酸氢二钾（6.2.6）和68.04g磷酸二氢钾（6.2.7），溶于700mL水中，移至1000mL的容量瓶中，稀释至刻度。
该磷酸盐缓冲溶液的pH＝7，含有0.5mol/L的磷酸氢二钾和0.5mol/L的磷酸二氢钾。
碱性萃取液：
称取20.0g±0.05g氢氧化钠（6.2.4）和30.0g±0.05g无水碳酸钠（6.2.3），溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
该提取液在20oC～25oC下密封保存于聚乙烯瓶中，每月需重新制备。
使用前检测pH值，pH值应≥11.5。
显色液C：
称取0.5g二苯碳酰二肼（4.2.1），溶解于100mL丙酮（4.2.3）中。
该溶液储存于棕色瓶中，如变色则不能使用。
液氮：
工业级。
仪器和设备
粉碎机。
pH计：
精度±0.03pH。
测温范围可达100℃的温度计或其它测温装置。
加热搅拌装置：
能使萃取液在90oC～95oC恒温并连续自动搅拌。
有聚四氟乙烯涂层的磁性搅拌棒适用于聚合物样品。
真空过滤器。
0.45μm滤膜，以纤维或聚碳酸脂膜为宜。
C18SPE固相萃取柱。
样品制备
试验前样品应置于温度不高于35℃、相对湿度不高于75％的环境中。
将样品制成小于10mm×10mm×10mm的样块。
样块由液氮冷冻后用粉碎机（或采用其他同等效果的粉碎方法）粉碎成颗粒，颗粒能通过250μm的筛网（60号黄铜标准滤网），混合均匀。
采集样品并将样品放入非不锈钢的容器内。
分析步骤
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
校准曲线的绘制
准确移取0mL、2mL、4mL、6mL、8mL和10mL六价铬标准溶液（5.2.4）于100mL容量瓶中，加2.0mL显色液C（）于溶液中，加入一定量的水使溶液体积接近95mL，混匀；滴加硫酸溶液（6.2.1）调节溶液pH值至2±0.5，稀释至刻度，混匀；静置5min～10min以充分显色。
此系列标准溶液中六价铬浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5μg/mL。
将系列标准溶液各移一份于吸收皿中，以0mL六价铬标准溶液（6.5.2.1）为空白，用分光光度计（4.3.3）测定在540nm处的吸光度。
按吸光度值和标准溶液中六价铬的浓度绘制、拟合校准曲线。
校准曲线的相关系数应≥0.99，否则应重新绘制。
碱性萃取法萃取
称取2.5g样品，精确至0.0001g。
将样品放入萃取皿中。
如样品中六价铬浓度过高或过低，可调整称取样品的质量。
量取50mL碱性萃取液（6.
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