水中痕量铜锌镉铅的测定流动注射原子吸收分光光度法.docx

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水中痕量铜锌镉铅的测定流动注射原子吸收分光光度法

    【题　　名】：

　　　　　　　　　　　　水中痕量铜锌镉铅的测定流动注射原子吸收分光光度法

    【副题名】：

　　　　　　　　　　　　DeterminationofthetraceamountsofCopperZincCadmiumandLeadinWater（FlowinjectionatomicabsorPtionspectrometry）

    【起草单位】：

　　　　　　　　　　　　辽宁省水环境监测中心、松辽流域水环境监测中心主编

    【标准号】：

　　　　　　　　　　　　SL/T220-98

    【代替标准】：

    【颁布部门】：

　　　　　　　　　　　　中华人民共和国水利部批准

    【发布日期】：

　　　　　　　　　　　　1998-07-20发布

    【实施日期】：

　　　　　　　　　　　　1998-09-01实施

    【标准性质】：

　　　　　　　　　　　　中华人民共和国行业标准

    【批准文号】：

　　　　　　　　　　　　水科技［1998］291号

    【批准文件】：

　　　　　　　　中华人民共和国水利部关于批准发布

　　　　《水中痕量铜、锌、镉、铅的测定——流动注射原子吸收分光光度法》

　　　　　　　　　　　SL／T220——98的通知

　　　　　　　　　　　　水科技[1998」291号

　　　　　　根据部水利水电技术标准制定、修订计划，由部水文司主持，

　　　　以辽宁省水环境监测中心为主编单位制定的《水中痕量铜、锌、镉、

　　　　铅的测定——流动注射原子吸收分光光度法》，经审查批准为水利

　　　　行业标准，现予以发布。

标准的名称和编号为：

　　　　　　《水中痕量铜、锌、镉、铅的测定——流动注射原子吸收分光

　　　　光度法》SL／T220－98

　　　　　　本标准自1998年9月1日起实施。

在实施过程中，各单位应

　　　　注意总结经验，如有问题请函告部水文司，并由其负责解释。

　　　　　　标准文本由中国水利水电出版社出版发行。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　一九九八年七月二十日

    【全　　文】：

　　　　　　　　　　　　前　　言

　　　　　《水中痕量铜、锌、镉、铅的测定--流动注射原子吸收分光

　　　光度法》是在国内外分析技术调研基础上，根据水利行业的特点

　　　和水利系统水环境监测发展的实际情况而编制的。

现将有关具体

　　　问题说明如下。

　　　　　本标准在技术上遵循的规范为：

　　　　　--SL01-97《水利水电技术标准编写规定》；

　　　　　--GB1.4-88《标准化工作导则　化学分析方法标准编写规定》。

　　　　　本标准包括的主要内容：

　　　　　--如何利用流动注射分析技术，把采样、富集、洗脱等过

　　　程连在一起，组成在线预富集分析系统；

　　　　　--如何消除干扰；

　　　　　--如何选择试剂、实验用水和配制各类溶液；

　　　　　--如何绘制标准曲线；

　　　　　--对原子吸收分光光度计操作条件作了详细规定；

　　　　　--对水样的预处理作了详细规定。

　　　本标准解释单位：

水利部水文司

　　　本标准主编单位：

辽宁省水环境监测中心

　　　　　　　　　　　松辽流域水环境监测中心

　　　本标准主要起草人：

李旭春、李青山、郭东明、栾天新、

　　　　　　　　　　　　　　　　贾国珍、关阿伟、孙晓成

　　　　　　　　1　总　　则

　　　　　　　　1.1　方　法　原　理

　　　1.1.1作流程：

见图1.1.l。

　　　　　　　　图1．1．1流动注射分析工作流程示意图

　　　P一蠕动泵；V一采样阀；C一离子交换柱；S一水样；B一缓冲溶液；

　　　　　　E一盐酸溶液；W一废液；AAS一原子吸收分光光度计

　　　1.1.2　工作原理：

水样与缓冲溶液分别由流动注射分析仪的蠕动

　　　泵引入系统，经过组合块中的三通管混合后由采样阀注入离子交

　　　换柱在线富集。

经定时富集后，切换采样阀，用盐酸溶液将离子

　　　交换柱上富集的铜、锌、镉、铅反向洗脱至原子吸收火焰中分别

　　　进行测定。

将测得水样中重金属的吸光度值与标准溶液吸光度值

　　　进行比较，确定水样中铜、锌、镉、铅的含量。

　　　　　　　　　　　　　1.2　干扰及消除

　　　　　水样中镁的浓度高于50mg／L，钙、钠的浓度高于200mg／L

　　　时，干扰镉的测定；钙的浓度高于200mg／L，镁的浓度高于100

　　　mg/L时，干扰铜、铅的测定。

此种情况下可采用样品稀释法来降

　　　低或消除干扰，也可用标准加入法测定并计算结果。

　　　　　　　　　　　　　1.3　适　用　范　围

　　　本方法的检出限铜、锌、镉、铅分别达到0.001、0.001、0.001、

　　　0.01mg/L。

方法测定范围铜、锌、镉、铅分别为0.001～0.050mg/L、

　　　0.001～0.040mg/L、0.001～0.040mg/L、0.01～0.70mg/L。

　　　本方法适用于地面水、地下水和废水样中品中的低浓度铜、锌、

　　　镉、铅的测定。

　　　　　　　　　　　　2　仪　　器

　　　2.0.1　原子吸收分光光度计。

　　　2.0.2　流动注射分析仪：

蠕动泵转数60r／min。

　　　2.0.3　离子交换柱：

有机玻璃管4mmX30mm，中间填装200

　　　mg401螫合树脂（80～100目），两端塞入100目尼龙网或玻璃棉。

　　　2.0.4　空心阴极灯及原子吸收配套设备。

　　　2.0.5　常用实验室设备。

　　　　　　　　　　　　3　试　　剂

　　　　　除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纳或高于

　　　分析纯的化学试剂，实验用水应符合国家标准GB6682-92《分析

　　　实验室用水规格和试验方法》规定的二级水，配制锌标准溶液及

　　　盐酸溶液、乙酸胺缓冲溶液的用水应为亚沸蒸馏水。

　　　3.0.1　盐酸（HC1），　　ρ=1.19g／mL。

　　　3.0.2　硝酸（HNO3），　ρ=1.42g／mL。

　　　3.0.3　高氯酸（HCIO4），ρ=1.764g／mL。

　　　3.0.4盐酸溶液，c（HC1）=2mol／L。

　　　　　　　　　　　　　（注：

在HNO3和HCIO4中，即34为下标）

　　　3.0.5　0.2％（V／V）硝酸溶液。

　　　3.0.6　1＋1硝酸溶液

　　　3.0.7　乙酸铵缓冲溶液：

称取19.5g乙酸铵（NH4AC），溶解于

　　　500mL水中，并用浓氨水调pH9～10，密塞置于冰箱中保存。

　　　　　　　　（注：

在NH4AC中，即4为下标）

　　　3.0.8铜、锌、镉、铅标准贮备液：

称取光谱纯铜、锌、镉、铅

　　　各0.1250g，分别置于50mL烧杯中，各加5mL（1＋1）硝酸溶

　　　解，再分别移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。

　　　此标准溶液每毫升含0.25mg铜、锌、镉、铅。

　　　3.0.9铜、锌、镉、铅标准使用液：

各吸取0.25mg／mL铜、锌、

　　　铭、铅标准贮备液，逐级稀释成含铜、锌、镉2.sμg／mL和含铅

　　　25μg／mL的四种标准使用液。

　　　3.0.10　标难曲线溶液配制：

吸取铜、锌、镉、铅标准使用液0、0.50、

　　　1.00、2.00、3.00、4.00mL，分别放入6支250mL容量瓶中，用蒸

　　　馏水稀释至标线，此标准系列换算成铜、锌、镉的含量为0、1.25、

　　　2.50、5.00、7.50、10.0μg；铅的含量为0、12.5、25、50、75、100μg。

　　　3.0.11　401螫合树脂：

将401螯合树脂（80／100目）用2mol／L

　　　的盐酸溶液浸泡，使用时取0.2g树脂装柱。

　　　3.0.12　乙炔气，纯度99.9％。

　　　　　　　　　　　　4　步　　骤

　　　　　　　　　　　　　4.1　实　验　准　备

　　　4.1.1　按表4.1.1　调整原子吸收分光光度计操作条件。

　　　　　　　　　　　表4.1.1　原子吸收分光光度计操作条件

　　　┌─┬───┬──┬───┬────┬────┬─────┬────┐

　　　│元│波长│狭缝│灯电流│占空比│空气流量│乙炔流量│火焰类型│

　　　│素│（um）│　　│（mA）　│　　　　│（L／min）│（L／min）│　　　　│

　　　├─┼───┼──┼───┼────┼────┼─────┼────┤

　　　│Cu│324.7│0.2│2.0　│1:

4.5　│5.0　　│0.6　　　│贫燃　　│

　　　│Zn│213.9│0.1│2.0　│1:

4.5　│5.0　　│0.6　　　│贫燃　　│

　　　│Cd│228.8│0.2│2.0　│1:

4.5　│5.0　　│0.6　　　│贫燃　　│

　　　│Pb│283.3│0.5│2.0　│1:

4.5　│5.0　　│0.6　　　│贫燃　　│

　　　└─┴───┴──┴───┴────┴────┴─────┴────┘

　　　4.1.2　按图1.1.1流动注射分析工作流程图所示，将流动注射分

　　　析仪蠕动泵三根泵管连接好，推上压块，再将流动注射分析仪管

　　　线接口与原子吸收分光光度计（AAS）连接好，接通电源，打开

　　　仪器开关。

　　　　　　　　　　　　4.2　校准曲线绘制

　　　　　将流动注射分析仪蠕动泵上的一根聚四氟乙烯管插入pH9～

　　　10的乙酸按缓冲溶液（3.0.7）中，一根聚四氟乙烯管插入盐酸溶

　　　液（3.04）中，另一根聚四氟乙烯管依次（从稀到浓）插入不同

　　　浓度的标准曲线溶液（3.0.10）中，由蠕动泵以7.5mL／min和0.8

　　　mL／min的流速吸取标准曲线溶液和缓冲溶液，经过组合块中的

　　　三通管混合后由采样阀注入离子交换柱吸附富集9OS，见图1.1.1

　　　（a）。

此时进入原子吸收火焰中的为去离子水，其记录的信号为基

　　　线。

然后切换采样阀于洗脱状态，见图1.1.1（b）。

用2mol／L盐

　　　酸溶液以4.2mL／min的流速反向洗脱离子交换柱2OS，将往上

　　　富集的重金属洗脱至原子吸收火焰中，在铜、锌、镉、铅测量波

　　　长为324.7、213.9、228.8、283.3um处，以蒸馏水作参比，测

　　　定吸光度，以吸光度对铜、锌、镉、铅含量（μg）绘制校准曲线。

　　　　　　　　　　　　　　4.3　水样预处理

　　　4.3.1　且不含悬浮物的地下水和清洁地面水，采样后立即加硝酸酸

　　　化至PH小于2，一般每升水样加1.5mL浓硝酸即可，此水样可

　　　直接测定。

　　　4.3.2　对含有大量悬浮物、微生物及藻类的水样，用0.45μm有

　　　机微孔滤膜过滤，滤液加硝酸酸化至PH小于2，带回实验室尽快

　　　测定。

　　　4.3.3　对于含有机物质较高的地面水和工业废水，应进行消解，

　　　即每100mL水样中加浓硝酸5.0mL，置于电热板上加热消解蒸

　　　至10mL左右，冷却后加高氯酸2.0mL（视有机物质含量而定），

　　　继续加热消解至溶液清澈透明为止。

冷却后，用0.2％硝酸溶液溶

　　　解残渣，并用快速定量滤纸过滤，使全部铜、锌、镉、铅进入试

　　　液，然后用水稀释至一定体积供分析测定。

　　　　　　　　　　　　　4.4　水　样　测　定

　　　　　取一定体积（视水样中铜、锌、镉、铅的量而定）经过步骤

　　　4.3处理过的样品溶液和空白溶液（蒸馏水），将流动注射分析仪

　　　的聚四氟乙烯管分别插入样品溶液、缓冲溶液和盐酸溶液中，以

　　　下步骤同校准曲线的绘制。

水样测定条件亦应与绘制校准曲线的

　　　条件相同。

　　　　　空白样品的制备同于实际样品。

样品测定的吸光度减去空白

　　　的吸光度，从标难曲线上查出铜、锌、镉、铅的含量（μg）。

　　　　　　　　　　　5　计　　算

　　　　　　铜、锌、镉、铅（mg／L）=m/V

　　　式中　m--从校准曲线上查得铜、锌、镉、铅的含量，μg

　　　　　　V--水样体积，mL。

　　　　　　　　　　6　精密度与准确度

　　　　　五个实验室对浓度为0.005mg／L、0.020mg／L的铜、锌、镉

　　　和0.05mg／L、0.100mg/L铅的统一样品进行测定，测得铜的相

　　　对标准偏差为5.l％、1.4％，相对误差为-2.0％、-0.1％；锌

　　　的相对标准偏差为3.0％、3.2％，相对误差为-1.0％、-0.l％；

　　　据的相对标准偏差为5.2％、1.5％，相对误差为0.4％、-0.1％；

　　　铅的相对标准偏差为4.5％、3.8％，相对误差为-2.0％、

　　　-0.3％。

　　　　　对铜、锌、镉含量为0.002～0.022mg/L和铅含量0.01～

　　　0.14mg／L的饮用水、地面水和工业废水进行测定，铜、锌、镉

　　　的加标回收率为90％～105％，铅的加标回收率为86％～105％。

　　　　　　　　　　7　注　意　事　项

　　　7.0.1　采集样品时，要注意样品的代表性，并注意容器的清洁。

　　　同时避免使用乳胶管和橡皮塞，以免带进污染。

　　　7.0.2　401螫合树脂的最佳富集条件在PH9～10左右。

如果样品

　　　的加酸量太大，则破坏平衡体系，树脂起不到富集作用，导致待

　　　测物损失，影响数据的准确，因此水样在加酸消解后应注意调节

　　　其酸度。

　　　7.0.3　乙酸铵缓冲溶液应临用现配。

　　　7.0.4　在吸取样品时，注意不要把吸管插入水样底部，以防止把

　　　样品中的泥沙颗粒吸入管路，导致泵管及富集柱堵塞。

　　　7.0.5　在接通流动注射分析仪与原子吸收仪之前，先把水样管插

　　　入到盐酸溶液（3.0.4）中，经过蠕动泵再线洗脱净化树脂，再把

　　　水样管插入到去离子水中反复冲洗树脂柱。

　　　7.0.6　在分析结束后，应及时打开压块，放松泵管，以延长其使

　　　用寿命，并注意用盐酸溶液及去离子水反复冲洗流动注射仪管路

　　　及富集柱、燃烧头等。

　　　7.0.7　在流动注射仪的使用过程中，注意不要使液体泄漏到仪器

　　　内部，以防止仪器电路的损坏。

    【类　　别】：

　　　　　　　　　　　　水利行业

    【附　　录】：

    【附　　注】：

　　　　　　　　　　　　中华人民共和国行业标准