8公路工程沥青试验作业指导书.docx
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8公路工程沥青试验作业指导书
公路工程沥青试验作业指导书
1目的
为了实现沥青试验过程受控，使不同人员的操作准确一致，保证检验结果的准确性、有效性和正确性，特制定本文件进行规范。
2适用范围
适用于本中心所承检的沥青样品试验。
3引用标准和文件
3.1JTJ052-2000T0601-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青取样方法
3.2JTJ052-2000T0602-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青试样准备方法
3.3JTJ052-2000T0603-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青密度与相对密度试验
3.4JTJ052-2000T0604-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青针入度试验方法
3.5JTJ052-2000T0605-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青延度试验方法
3.6JTJ052-2000T0606-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青软化点试验
3.7JTJ052-2000T0607-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青溶解度试验
3.8JTJ052-2000T0609-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青薄膜加热试验
3.9JTJ052-2000T0610-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青薄膜加热试验
3.10JTJ052-2000T0611-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青闪点与燃点试验（克利夫兰开口杯法）
3.11JTJ052-2000T0615-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青蜡含量试验（蒸馏法）
3.12JTJ052-2000T0616-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青与粗集料的粘附性试验
3.13JTJ052-2000T0617-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青化学组分试验（三组分法）
3.14JTJ052-2000T0618-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青化学组分试验（四组分法）
3.15JTJ052-2000T0619-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青运动粘度试验（毛细管法）
3.16JTJ052-2000T0620-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青动力粘度试验（真空减压毛细管法）
3.17JTJ052-2000T0621-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青标准粘度试验
3.18JTJ052-2000T0625-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青布氏旋转粘度试验（布洛克菲尔德粘度计法）
3.19JTJ052-2000T0661-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》聚合物改性沥青离析试验
3.20JTJ052-2000T0662-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青弹性恢复试验
3.21JTJ052-2000T0651-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》乳化沥青蒸发残留物含量试验
3.22JTJ052-2000T0652-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》乳化沥青筛上剩余量试验
3.23JTJ052-2000T0653-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》乳化沥青微离子电荷试验
3.24JTJ052-2000T0655-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》乳化沥青储存稳定性试验
3.25JTJ052-2000T0658-1993《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》乳化沥青破乳速度试验
4取样方法依据JTJ052-2000T0601-2000进行
4.1取样原则：
接受客户委托进行抽样时，根据协议要求按相应抽样标准组织抽样，保证抽取的样品具有代表性。
4.2取样地点：
委托单位的成品仓库、经生产方检验合格的产品其他存放地或委托方送检的沥青样品。
4.3取样方法和数量：
4.3.1进行沥青性质常规检验的取样数量为：
粘稠或固体沥青不少于1.5kg；液体沥青不少于1L；乳化沥青不少于4L。
进行沥青性质非常规试验所需的沥青数量，根据实际需要确定。
4.3.2检查取样和盛样容器是否干净、干燥，盖子是否配合严密。
使用过的取样器或金属桶等盛样容器必须洗净、干燥后才可使用。
对供质量仲裁用的沥青试样，应采用未使用过的新容器存效，且由供需双方人员共同取样，取样后双方在密封上签字盖章。
4.4试验步骤
4.4.1从贮油罐中取样
将液体沥青或经加热已经变成流体的粘稠沥青充分搅拌后，用取样器从沥青层的中部取规定数量试样。
4.4.2从槽车、罐车、沥青洒布车中取样
1）设有取样阀时，可旋开取样阀，待流出至少4Kg或4L后再取样。
2）仅有放料阀时，等放出全部沥青的一半时再取样。
3）从顶盖处取样，可用取样器从中部取样。
5主要仪器设备
序号
仪器设备名称
规格型号
量程
分辨率
备注
1
电热恒温干燥箱
101-2A
300℃
1℃
2
针入度试验器
SYD-2801D
60mm
0.1mm
3
调温调速沥青测力延度仪
LYY-9B
2m
1mm
4
全自动沥青软化点试验器
SYD-2806F
----
1℃
5
石油产品开口闪点和燃点试验器
WSY-01A
----
1℃
6
沥青薄膜烘箱
82A
163℃
0.5℃
7
布式旋转粘度计
RVDV-Ⅱ+
----
0.01cp
8
沥青动力粘度试验仪
WSY-08
----
0.03℃
9
沥青蜡含量测定仪
WSY-010A
----
0.5℃
10
电子天平
JD4000-2
4kg
0.01g
11
电子分析天平
ESJ200-4
205g
0.1mg
12
乳化沥青微粒离子电荷仪
HDDH-I
----
----
13
沥青标准粘度试验器
WSY-06
----
0.1℃
14
秒表
E7-2Ⅱ
----
0.01s
15
沥青旋转薄膜烘箱
XH-85A
163℃
0.5℃
6检验前准备及试样的准备工作
6.1检查样品在运输、保管过程中有无污染，与抽样单或委托单上填写样品状态栏的内容是否相符。
6.2检查完毕后，双方当事人在样品记录单上签字，检验人员还要在原始记录样品情况中记录。
6.3检验前将样品编号，并在《样品标签》上注明。
6.4检查检验用仪器设备是否正常，在仪
6.5按JTJ052-2000、T0602-2000沥青试样准备方法准备沥青试样
7检验细则
7.1沥青密度与相对密度试验依据JTJ052-2000、T0603-2000利用比重瓶测定各种沥青材料的密度与相对密度。
非经注明，测定沥青密度的标准温度为15℃。
沥青与水的相对密度是指25℃相同温度下的密度之比。
7.2沥青针入度试验方法依据JTJ052-2000、T0604-2000
7.2.1按试验要求将恒温水槽调节到规定的试验温度并保持稳定。
将试样注入盛样器中，试样高度应超过预计针入度值10min，并盖上盛样器，以防落入灰尘。
盛有试样的盛样器在15℃~30℃室温中冷却1h~1.5h（小盛样器）后，移入保持规定试验温度±0.1℃的恒温水槽中1h~1.5h。
调整针入度仪使之水平，检查针连杆和导轨，以确认无水和其它外来物，无明显磨擦，用三氯乙烯或其他溶剂清洗标准针，并拭干，按好针及针连杆，加上附加砝码。
7.2.2取出达到恒温的盛样器，并移入水温控制在试验温度±0.1℃的平底玻璃器中的三脚支架上。
7.2.3将盛有试样的平底玻璃器置于针入度仪平台上，调整针突使之与试样板表面接触，拉下针连杆，归零刻度。
7.2.4设置指针下落时间5s，开动针入度仪。
7.2.5拉下刻度拉杆与针连杆顶端接触读取读数。
7.3沥青延度试验方法依据JTJ052-2000、T0605-1993进行
7.3.1将隔离剂样和均匀，涂于清洁干澡的试模底板和两个侧模的内侧表面，并将试模在试模底板上装妥。
7.3.2按规程T0602规定方法准备试样，然后将试样仔细自试模一端至另一端往返数次缓缓注入模中，最后略多于试模。
7.3.3试件在室温中冷却30min~40min，然后置于规定试验温度±0.1℃的恒温水槽中，保持30min后取出，用热刮刀刮除高出试模的沥青，使沥青面与试模面齐平，将试模连同底板再浸入规定试验温度水槽中1h~1.5h。
7.3.4检查延度试验仪，归零滑板标尺指针，将延度仪注水，并保温至试验温度±0.5℃。
7.3.5将保温后的试件同底板移入延度仪的水槽中，固定试模于固定板的金属柱上，并卸下侧模，水面距试件表面应不小于25min。
7.3.6开动延度仪，观察试样延伸情况，在试验中，如发现沥青细丝浮于水面或沉入槽底，则应在水中加入酒精或食盐，调整水的刻度。
7.3.7试件拉断时，按下控制按钮，读数并记录。
注：
在正常情况下，试件延伸时应成锥状，拉断时实际断面接近于零。
如不能得到这种结果，则应在报告中注明。
7.4沥青软化点试验依据JTJ052-2000、T0606-2000进行
7.4.1将试样环置于涂有甘油滑石粉隔离剂的试样底板上，按规程T0602的规定方法，将准备好的沥青试样徐徐注入试样环内至略高出环面为止。
如估计试样软化点高于120℃，则试样环和试样底板均应预热至80℃~100℃。
7.4.2试样在室温冷却30min后，用环夹夹住试样环，并用热刮刀刮除环面上的试样，使与环面齐平。
7.4.3如试样软化点在80℃以下者。
7.4.3.1将装有试样的试样环同试样底板置于5℃±0.5℃水的恒温水槽中至少15min，同时将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于相同水槽中。
7.4.3.2软化点烧杯内注入新煮沸并冷却至5℃的蒸馏水，水面略低于立杆的深度标记。
7.4.3.3从恒温水槽中取出盛有试样的试样环放置于软化点仪支架上，套上定位环安置妥当。
并置入烧杯中，调整水面至深度标记，保持水温为5℃±0.5℃，将温度传感器插入支架中心孔位置。
7.4.3.4调节仪器参数开动软化点仪，试样受热软化逐渐下坠，至与支架下层底板表面接触时，立即读数并记录。
7.4.4试样软化点在80℃以上者。
7.4.4.1将装有试样的试样环连同试样底板置于装有32℃±1℃甘油的恒温槽中至少15min，同时将支架、钢球、定位环等亦置于甘油中。
7.4.4.2在烧杯内注入预先加热至32℃的甘油，其液面略低于立杆上的刻度标记。
7.4.4.3从恒温槽中取出装有试样的试样环，按7.4.3.4方法进行测定。
7.5沥青溶解度试验依据JTJ052-2000、T0607-2000进行
7.5.1按本规程T0602规定的方法准备沥青试样。
7.5.2将玻璃纤维滤纸置于洁净的古氏坩埚中的底部，用溶剂冲洗滤纸和古氏坩埚，使溶剂挥发后，置温度为105±5℃的烘箱内干燥至恒重（一般为15min），然后移入干燥器中冷却，冷却时间不少于30min，称其质量（m1），准确至0.2mg。
7.5.3称取已烘干的锥形烧瓶和玻璃棒（m2）的质量，准确至0.2mg。
用预先干燥的锥形烧瓶称取沥青试样2g（m3），准确至0.2mg。
在不断摇动下，分三次加入三氯乙烯100mL，直至试样溶解后盖上瓶塞，并在室温下放置至少15min。
7.5.4将已称质量的滤纸及古氏坩埚，安装在过滤烧瓶上，用少量的三氯乙烯润湿玻璃纤维滤纸。
然后，将沥青溶液沿玻璃棒倒入玻璃纤维滤纸中，并以连续滴状速度进行过滤。
必要时，使用水流泵或真空泵过滤。
过滤时，应尽量将在锥形烧瓶中的不溶物移入坩埚，直至全部溶液滤完。
用少量溶剂分次清洗锥形烧瓶，并将全部不溶物移至坩埚中。
再用溶剂洗涤古氏坩埚的玻璃纤维滤纸，直至滤液无色透明为止。
7.5.5取出古氏坩埚，置通风处，直至无溶剂气味为止；然后，将古氏坩埚移入温度为105±5℃的烘箱中至少20min；同时，将原锥形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中供至恒重。
7.5.6取出古氏坩埚及锥形瓶等置干燥器中冷却30min±5min后，分别称其质量（m4、m5），直至连续称量的差不大于0.3mg为止。
7.5.7计算
沥青试样的可溶物含量按下式计算。
Sb＝（1－（（m4－m1）+（m5－m2））/（m3－m2））*100
式中：
Sb——沥青试样的溶解度，％；
m1——古氏坩埚与玻璃纤维滤纸合计质量，g；
m2——锥形瓶与玻璃棒合计质量，g；
m3——锥形瓶、玻璃棒与沥青试样合计质量，s；
m4——古氏坩埚、玻璃纤维滤纸与不溶物合计质量，g；
m5——锥形瓶、玻璃棒与粘附不溶物合计质量，g。
7.5.6报告
同一试样至少平行试验两次，当两次结果之差不大于0.1时，取其平均值作为试验结果。
对于溶解度大于99.0％的试验结果，准确至0.01％；对于溶解度等于或小于99.0％的试验结果，准确至0.1％。
7.5.7精密度或允许差
当试验结果平均值大于99.0％时，重复性试验的允许差为0.l％，复现性试验的允许差为0.5％。
7.6沥青薄膜加热试验依据JTJ052-2000、T0609-1993
7.6.1准备工作
7.6.1.1将洁净、烘干、冷却后的盛样皿编号，称其质量。
按规程由T0602的方法准备试样，分别注入4个已称质量的盛样皿中50g±0.5g，并形成沥青厚度均匀的薄膜，放入干燥器中冷却至室温后称取质量（m1），准确至1mg。
同时按规定方法，测定沥青试样薄膜加热试验前的针入度、粘度、软化点、脆点及延度等性质。
当试验项目需要，预计沥青数量不够时，可增加盛样皿数目，但不允许将不同品种或不同标号的沥青，同时放在一个烘箱中试验。
7.6.1.2将温度计垂直悬挂于转盘轴上，位于转盘中心，水银球应在转盘顶面上的6mm处，并将烘箱加热并保持至163℃±1℃。
7.6.2试验步骤
7.6.2.1把烘箱调整水平，使转盘在水平面上以5.5r/min±1r/min的速度旋转，转盘与水平面倾斜角不大于3°，温度计位置距转盘中心和边缘距离相等。
7.6.2.2在烘箱达到恒温163℃后，将盛样皿迅速放入烘箱内的转盘上，并关闭烘箱门和开动转盘架；使烘箱内温度回升至162℃时开始计时，连续5h保持温度163℃±1℃，但从放置盛样皿开始至试验结束的总时间，不得超过5.25h。
7.6.2.3加热后取出盛样皿，放入干燥器中冷却至室温后，随机取其中两个盛样皿分别称其质量（m2），准确至1mg.注意，即使不进行质量损失测定的，亦应放入干燥器中冷却，但不称量，然后进行以下步骤。
7.6.2.4将盛样皿置一石棉网上，并连同石棉网放回163℃±1℃的烘箱中转动15min；然后，取出石棉网和盛样皿，立即将沥青残留物样品刮入一适当的容器内，置于加热炉上加热并适当搅拌使充分融化达流动状态。
7.6.2.5将热试样倾入针入度盛样皿或延度、软化点等试模内，并按规定方法进行针入度等各项薄膜加热试验后残留物的相应试验。
如在当日不能进行试验时，试样应在容器内冷却后放置过夜，但全部试验必须在加热后72h内完成。
7.7沥青旋转薄膜加热试验依据JTJ052-2000、T0621-1993进行
7.7.1用汽油或三氯乙烯洗净盛样瓶后，置温度105±5℃烘箱中烘干，并在干燥器中冷却后称其质量，准确至0.1g，供测定加热损失的两个盛样瓶应准确至1mg。
7.7.2将旋转加热烘箱调节水平，并预热不少于16h，使箱内空气充分加热均匀。
调节好温度控制器，在全部盛祥瓶装入环形金属架后，烘箱的温度应在10min以内达到163±0.5℃。
7.7.3调整喷气嘴与盛祥瓶开口处的距离为6.35mm，并调节流量计，使空气流量为4000mL/min±200mL/min。
7.7.4将按本规程方法准备的沥青试样，注入每个盛祥瓶中，其质量为35g±0.5g，选择盛样瓶的数量应能满足所需试验的试样需要，通常不少于8个。
对测定质量损失的两个盛样瓶应先称质量，然后灌样再称量（均准确至lmg），再与其它盛样瓶同时放入烘箱。
需测定加热前后沥青性质变化时，应同时灌样测定加热前沥青的性质。
7.7.5需要测定加热质量损失的两个盛祥瓶放入干燥器中，冷却到室温后称取质量，准确至1mg。
7.7.6需要加热后测定其它性质的盛样瓶，趁热置于烘箱的环形架中各个瓶位中，同时将测定质量损失的两个盛样瓶放入烘箱的瓶位中，关上烘箱门后开启环形架转动开关，以15r/min±0.2r/min速度转动。
同时开始以流速4000mL/min±200mL/min的热空气喷入转动着的盛祥瓶的试样中，持续85min，但烘箱的温度应在10min回升到163±0.5℃，使在163±0.5℃温度受热时间不少于75min。
若10min内达不到试验温度时，试验不得继续进行。
7.7.7到达时间后，停止环形架转动及喷射热空气，立即逐个取出盛样瓶，并迅速将试样倾至一洁净容器内混匀（进行加热质量损失的试样除外），以备进行旋转薄膜加热试验后的沥青性质的试验，但不允许将已倒过的沥青试样瓶重复加热以取得更多试样。
所有试验项目应在72h内全部完成。
7.7.8将进行质量损失试验的试样瓶放入真空干燥器中，冷却至室温，称取质量准确至1mg。
此瓶内的试样即予废弃（不得重复加热用来进行其它性质的试验）。
7.7.9经旋转薄膜加热后的质量损失及其它性质的变化结果的计算，方法与本规程T0609薄膜加热试验方法相同。
7.7.10精密度或允许差
7.7.10.1当薄膜加热后质量损失小于或等于0.4％时，重复性试验的允许差为0.04％，复现性试验的允许差为0.16％。
7.7.10.2当薄膜加热后质量损失大于0.4％时，重复性试验的允许差为平均值的8％，复现性试验的允许差为平均值的40％。
7.7.10.3残留物针入度、软化点、延度、粘度等性质试验的精密度应符合相应的试验方法的规定。
7.8沥青闪点与燃点试验依据JTJ052-2000、T0611-1993进行
7.8.1方法与步骤
7.8.1.1开始加热试样，升温速度迅速地达到14℃/min—17℃/min。
待试样温度达到预期闪点前56℃时，调节加热器降低升温速度，以便在预期闪点前28℃时能使升温速度控制5.5℃/min±0.5℃/min。
7.8.1.2试样温度达到预期闪点前28ºc时开始，每隔2℃将点火器的试焰沿试验杯口中心以150mm半径作弧水平扫过一次；从试验杯口的一边至另一边所经过的时间约1s，此时应确认点火器的试焰为直径4mm±0.8mm的火球，并位于坩埚口上方2mm—2.5mm处。
7.8.1.3当试样液面上最初出现一瞬即灭的蓝色火焰，立即从温度计上读记温度，作为试样的闪点.注意勿将试焰四周的蓝白色火焰误认为是闪点火焰.
7.8.1.4继续加热，保持试样升温速度5.5ºc/min±0.5ºc/min，并按上述操作要求用点火器点火试验。
7.8.1.5当试样接触火焰立即着火，并能继续燃烧不少于5s时，停止加热，并读记温度计上的温度，作为试样的燃点。
7.9沥青蜡含量试验（蒸馏法）依据JTJ052-2000、T0615-2000进行
7.9.1将蒸馏瓶洗净、干燥后称其质量，准确至0.1g，然后置烘箱中备用。
将150mL或250mL锥形瓶洗净、烘干、编号后称其质量，准确至1mg，然后置干燥器中备用。
将冷却装置各部洗净、干燥，其中过滤漏斗用洗液浸泡后蒸馏水冲洗干净，然后烘干备用。
7.9.2按本规程T0602准备沥青试样。
用高温炉蒸馏时，应预先加热并控制炉内恒温550±10℃。
在烧杯内备好冰水。
7.9.3沥青蒸馏，制备馏分试样。
馏分油中蜡的冷冻分离。
7.9.4同一沥青试样蒸馏后，应从馏分油中取2个以上试样进行平行试验。
当取2个试样试验的结果超出重复性试验精密度要求时，需追加试验。
当为仲裁性试验时，平行试验数应为3个。
7.9.5沥青试样的蜡含量按下式计算。
Pp＝m1×mw/mb/m2*100
式中：
Pp—蜡含量，％；
mb—沥青试样质量，g；
m1—馏分油总质量，g；
m2—用于测定蜡的馏分油质量，g；
mw—析出蜡的质量，g。
7.9.6所进行的平行试验结果的最大值与最小值之差符合重复性试验精密度要求时，取其平均值作为蜡含量结果，取小数点一位（％）。
当超过重复性试验精密度时，以分离得到的蜡的质量（g）为横轴，蜡的质量百分率为纵轴，接直线关系回归求出蜡的质量为0.075g时的蜡的质量百分率，作为蜡含量结果，取小数点一位（％）。
7.10沥青与粗集料的粘附性试验依据JTJ052-2000、T0616-1993进行
7.10.1沥青与粗集料的粘附性试验检验沥青与粗集料表面的粘附性及评定粗集料的抗水剥离能力。
对于最大粒径大于13.2mm的集料应用水煮法，对最大粒径小于或等于13.2mm的集料应用水浸法进行试验。
对同一种料源集料最大粒径既有大于又有小于13.2mm不同的集料时，取大于13.2mm水煮法试验为标准，对细粒式沥青混合料应以水浸法试验为标准。
7.10.2水煮法试验
7.10.2.1将集料过13.2mm、19mm的筛，取粒径13.2mm—19mm形状接近立方体的规则集料5个，用洁净水洗净，置温度105℃±5℃的烘箱中烘干，然后放在干燥器中备用。
将大烧坏中盛水，并置加热炉的石棉网上煮沸。
7.10.2.2将集料逐个用细线在中部系牢，再置105℃±5℃烘箱内1h。
按本规程T0602的方法准备沥青试样。
逐个取出加热的矿料颗粒用线提起，浸入预先加热的沥青（石油沥青130～150℃）（煤沥青100～110℃）试样中45s后，轻轻拿出，使集料颗粒完全为沥青膜所裹覆。
将裹覆沥青的集料颗粒悬挂于试验架上，下面垫一张纸，使多余的沥青流掉，并在室温下冷却15min。
7.10.2.3待集料颗粒冷却后，逐个用线提起，浸入盛有煮沸水的大烧杯中央，调整加热炉，使烧杯中的水保持微沸状态，但不允许有沸开的泡沫。
浸煮3min后，将集料从水中取出，观察矿料颗粒上沥青膜的剥落程度并评定其粘附性等级。
同一试样应平行试验5个集料颗粒，并由两名以上经验丰富的试验人员分别评定后，取平均等级作为试验结果。
7.10.3水浸法试验
7.10.3.1将集料过9.5mm、13.2mm筛，取粒径9.5mm～13.2mm形状规则的集料200g用洁净水洗净，并置温度为105℃±5℃的烘箱中烘干，然后放在干燥器中备用。
按本规程T0602准备沥青试样，加热至T0702要求的沥青与矿料的拌和温度。
将煮沸过的热水注入恒温水槽中，并维持温度80±1℃。
7.10.3.2按四分法称取集料颗粒（9.5mm～13.2mm）100g置搪瓷盘中，连同搪瓷盘一起放入已升温至沥青拌和温度以上5℃的烘箱中持续加热1h。
按每100g矿料加入沥青5.5g±0.2g的比例称取沥青；准确至0.1g，放入小型拌和容器中，一起置入同一烘箱中加热15min。
7.10.3.4将搪瓷盘中的集料倒入拌和容器的沥青中后，从烘箱中取出拌和容器，立即用金属铲均匀拌和lmin～1.5min，使集料完全被沥青薄膜裹覆。
然后，立即将裹有沥青的集料取20个，从小铲移至玻璃板上摊开，并置室温下冷却出。
将放有集料的玻璃板浸入温度为80±1℃的恒温水槽中，保持30min，并将剥离及浮于水面的沥青，用纸片捞出。
7.10.3.5由水中小心取出玻璃板，浸入水槽
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