钢铁化验.docx

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钢铁化验

 在钢铁生产中的化验汇总

                        锰的测定

一、                           试剂：

　   N－苯邻氨基甲酸：

0.2%称取0.2克试剂及0.2克无水碳酸钠溶于100ML水中。

二、                           操作：

1、           称0.1克试样，置于已烘干的250毫升锥形瓶，加浓硝酸5毫升，氢氟酸4滴（硅锰可多加）低温溶解至冒大泡。

2、           沿瓶壁加入磷酸15毫升，加热。

在高温下滴加3毫升浓硝酸，加热至试样全部溶解，待液面平静，并微有白烟后，取下，立即加入硝酸铵2克，并不断摇动，至黄烟逸出，放置稍冷，加热水80毫升，摇匀，流水冷却。

3、           用0.03mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡紫色，加0.2%N－苯代邻氨基苯甲酸指示剂2～3滴，再继续滴定至溶液呈亮绿色为终点。

三、           附注：

1、氧化时温度应在220℃左右，加入硝酸胺。

逐去黄烟，稍放置，趋热加水，以免溶液冻结，不好溶清。

冷却后及时滴定。

2、试样中如有钒，则滴定结果为锰钒含量需校正，每1%钒相当于1.08%锰，因此需测定钒后，从总量中减去。

3、冒磷酸烟为本法之关键，冒烟时间太长成焦磷酸盐后不再溶解使结果偏低。

4、需带相近标样进行计算。

5、本法适用于硅锰及锰铁。

磷的测定

－磷钒钼黄光度法

一、                   试剂：

1、                   硝酸钠：

10%

2、               钒钼酸铵：

称取偏钒酸铵0.3克，溶于90毫升热水中，加入30毫升硝酸，使用时，与100毫升10%的钼酸铵混匀使用。

二、                   操作：

1、           称取0.2克试样于100毫升两用瓶中，加5毫升浓硝酸，（3～4）滴氢氟酸（硅锰可适当多加）加热溶解后，加5毫升高氯酸，蒸发冒烟至二氧化锰沉淀析出，继续蒸至呈糖浆状，取下，稍冷。

加8毫升（1＋1）硝酸溶解。

滴加亚硝酸钠（10%）至清亮，加热煮沸除氮的氧化物。

2、            冷至40℃～50℃，加5毫升饱和硼酸和15毫升钒钼酸铵混合      液，以水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟。

以水为参比，于440nm处比色。

三、                   附注：

1、 氮的氧化物必须除尽，否则结果不稳。

2、 比色前如发现有不溶物，须干过滤，再比色。

钙的测定

     一、           试剂：

氢氟酸：

40%

盐酸　：

1＋1

硫酸镁：

0.2%

三乙醇胺：

1＋1

氢氧化钾：

20%

EDTA标准溶液：

0.01mol/L

二、                       操作：

1、                            称取0.1克试样于四氟烧杯中，加5毫升浓硝酸，慢慢滴加氢氟酸至试样完全溶解，加5毫升高氯酸，加热蒸发至冒烟近干，取下稍冷，加5毫升（1＋1）盐酸，加热使可溶性盐类溶解，移入50毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

2、                            吸取25毫升上述溶液，于250毫升三角瓶中，加50毫升水，10毫升（1＋1）三乙醇胺，15毫升（20%）氢氧化钾，加0.1克钙试剂，加2～3毫升硫酸镁溶液，以EDTA标准溶液滴定，由红到蓝色为终点。

3、                            钙的百分含量按下式计算：

Ca%=Ca%标／V标×V试

三、                       附注：

1、           氟离子必须冒尽，否则结果偏低。

2、           钙试剂的加入必须定量，过多终点早出现，使结果偏低，过少使结果偏高。

3、           加氢氟酸时，由于反应剧烈要注意防止溅失。

4、           本法适用于硅钙，低硅硅钙中钙的测定。

              硅铝钡及硅铝钡钙中钡的测定

一、方法要点

称取0.5克试样于四氟烧杯中，加入10毫升硝酸，滴加HF至无棕色烟，电热板上加热至试样溶解，5毫升高氯酸低温蒸干。

加（1＋1）盐酸50毫升溶解盐类，少量水冲洗杯壁，移入250毫升烧杯中，加10%的EDTA溶液60毫升，用水稀至200毫升，低温加热至沸1分钟，趁热滴加9.8%的硫酸30毫升，边搅边滴。

保温静止沉淀2小时，冷却，用中速滤双层过滤，用0.98%的硫酸洗涤烧杯3～4次，沉淀6～7次，再用水洗沉淀3～4次，于30毫升瓷坩埚中灰化，于750～800℃的马弗炉中灼烧1小时，取出冷却称重。

随同试样做空白。

                      铝的测定

一、           试剂：

EDTA标准溶液：

0.01mol/L

硫酸铜标准溶液：

0.01mol/L

PH＝4.5缓冲溶液：

称50克无水乙酸钠溶于水中加60毫升乙酸钠用水稀至1000毫升，摇匀。

PAN：

0.2%乙醇溶液

二、           操作：

1、                               称取试样0.1克于聚四氟乙烯烧杯中，加5毫升（1＋1）硝酸，5毫升氢氟酸加热溶解，加5毫升高氯酸，继续加热至冒烟蒸发至近干，取下，沿壁加入5毫升高氯酸，蒸发至3毫升左右，稍冷，加水溶解，移入250毫升烧杯中，加水至80毫升左右，加热至50℃左右，加10克氢氧化钠，煮沸5分钟，取下，冷至室温，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待沉淀下降后过滤。

2、                             分取上述溶液25毫升于250毫升三角瓶中，加入0.01mol/L的EDTA15毫升（按AL量，过量5毫升左右），加两滴0.2%的酚酞，用（1＋）盐酸中和至无色，加20毫升PH＝4.5的缓冲溶液20毫升，煮沸三分钟取下，加5滴PAN于80℃，以0.01mol/L硫酸铜溶液滴定至紫红色。

3、                                       加入1～2克氟化铵继续煮沸3～5分钟，补加2滴指示剂，趁热以硫酸铜标液滴定紫红色为终点，并记录数据。

二、           附注：

1、               用盐酸中和时如果浑浊表明EDTA加入不足可用调至碱性补加一定量EDTA标液。

2、               EDTA过量不要太多，否则终点不明显，铜量的多少终点的颜 色不同，一般硫酸铜标液消耗不要超过5毫升（第一次）。

3、               试样中含Ni、Ca、Mg较高时氢氧化物沉淀吸附AL较多，分析结果明显降低，应另选方法进行分离。

4、               分析时带相近标样进行换算。

5、                 本法适用于硅铝钡和硅铝铁中铝的测定。

计算：

 Ba%=W×0.5884/G×100

                   硅的测定

一、           试剂：

硝酸钾－硝酸溶液：

硝酸钾20克溶于硝酸100毫升中。

硝酸钾－乙醇溶液：

称取硝酸钾5克溶于40毫升水中，加乙醇50毫升，用水稀到100毫升混匀。

酚酞溶液1%：

称取1克酚酞溶于60毫升乙醇中，加水至100毫升。

氢氧化钠标准溶液：

0.25～0.3mol/L

二、                     操作：

1、                            称取试样0.1克（硅锰0.2克）于四氟烧杯中，加硝酸－硝酸钾溶液15毫升，至试样完全溶解，加5%尿素5毫升，用塑料搅拌至无气泡产生，加15%氟化钾溶液15毫升，硝酸钾2克，使其溶解后，于冷水中冷却至25℃以下，并放置15分钟。

2、                   用中速滤纸和塑料漏斗过滤，用5%硝酸钾将烧杯洗净，并洗涤沉淀同滤纸4～5次，每次不超过2毫升。

将沉淀连同滤纸转移至原烧杯中，加硝酸钾－乙醇溶液15毫升，1%酚酞溶液5滴，用氢氧化钠标准溶液中和残余酸，仔细搅拌滤纸同沉淀，至出现稳定的红色。

3、                  加入沸水200毫升，用氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时补加酚酞指示剂4滴，继续滴定至出现稳定的粉红色为终点。

4、 计算：

Si%=Si标／V标×V试

三、                                         附注:

1．               试样溶解温度要控制在50℃以下，防止四氟化硅挥发。

2．               洗涤次数及洗液量均需严格控制，避免沉淀溶解。

3．               滴定温度应控制在80℃以上。

4．               铝、钛、钙、稀土金属干扰测定，测定时需带相近标样。

5．               如试样不溶于酸，可称0.1-0.2克，置于镍或铁坩埚中，加氢氧化钠3克，先低温烘焙，然后于喷灯上熔融，冷却，将坩埚外部用水冲洗，置于400毫升塑料杯中，以少量热水浸取，洗出坩埚，加硝酸15毫升，冷却，加饱和硝酸钾溶液20毫升，于搅拌下加入5毫升氢氟酸，继续搅拌3-5分钟，静止5分钟，以中速定性滤纸过滤，用饱和硝酸钾溶液洗4-5次，将滤纸及沉淀置于烧杯中，加1%麝香草酚兰指示剂8-10滴，加无水乙醇20毫升，将滤纸倒碎，用氢氧化钠标准溶液中合游离酸出现兰色（不计读数）加入中性沸水150毫升，立即用氢氧化钠标液滴定，溶液由黄色变兰色为终点是。

6．               中和游离酸量实验的关键，要把沉淀滤纸，杯壁所带的游离酸中和完全，但不能产生局部过浓现象，因为局部过浓，会使氟硅酸钾分解，至使结果偏低。

7．               本方法适用于硅铝铁、硅锰、硅铝钡、硅铝钡钙、硅铁中硅的测定。

                         石灰石、白云石的分析

1、 硅、钙、镁、联合测定

试剂：

同铁矿石

分析母液的制备：

称取试样0.5克于预先加有3～4克混合熔剂的铂坩埚中，搅匀，再复盖一层熔剂，将坩埚放入950～1000℃高温炉中熔融10～15分钟，取出稍冷，放入已置有硝酸（1：

5）70毫升的250毫升烧杯中，加热浸取，洗出坩埚，继续加热不好过熔块溶解完全（如有二氧化锰沉淀出现，可滴加亚硝酸钠溶液使之溶解并煮沸1～2分钟），取下冷却，将溶液移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（一）           二氧化硅的测定―――硅钼蓝比色法

　 吸取母液5毫升于100毫升容量瓶中，加水15毫升，5%钼酸铵溶液5毫升，于沸水浴上加热30秒，取下，流水冷却15秒，加草硫混酸10毫升，6%硫酸亚铁铵溶液5毫升，加水稀至刻度，摇匀，以水为空白，于比色计上测定消光值。

计算：

SiO2=B/A×C

A：

标样消光度

B：

标样二氧化硅百分含量

C：

试样消光度

（二）              氧化钙的测定――EDTA容量法

吸取母液25毫升于250毫升锥形瓶中，加12%三乙醇铵溶液15毫升，30%氢氧化钾溶液20毫升，钙示剂0.1克，用0.01783MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

计算：

 CaO%=（M×V×0.05608）/[G×（25/250）]×100

M：

EDTA标准溶液的浓度

V：

滴定消耗EDTA标准溶液毫升数

G：

称样重

（三）                 氧化镁的测定――EDTA容量法

吸取母液25毫升于250毫升三角瓶中，加12%三乙醇胺溶液15毫升，氨性缓冲溶液20毫升，水50毫升，混合指示剂约0.1克，用0.01783MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

计算：

MgO%=[M×（V2-V1）×0.04031]/[G×25/250]×100

M:

EDTA标液的摩尔浓度

V2：

滴定钙镁含量时消耗EDTA标液毫升数

V1：

滴定钙时消耗EDTA标液毫升数

G：

称样重

铁、铝测定同铁矿石

2、石灰石、白灰中氧化钙的测定――EDTA容量法

方法要点：

试样以盐酸溶解，在PH≧12溶液中以钙示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

试剂:

（1）盐酸：

1＋1

（2）三乙醇胺溶液：

12%

（1）    氢氧化钾溶液：

20%

（2）    钙指示剂：

配置方法同铁矿石分析

（3）    EDTA标准溶液：

0.01783mol/L，0.03567mol/L

分析方法：

称取试样0.1克于500毫升，三角瓶中，加盐酸20毫升，加热溶解取下冷却，稀释至约100毫升，加三乙醇胺溶液25毫升，氢氧化钾25毫升，钙指示剂0.1克，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色即为终点

萤石的分析

总钙的测定――EDTA容量法

方法要点：

吸取部分试样溶液后加EDTA至接近终点，再调节试液PH＝12，以钙示剂为批示剂，用EDTA直接滴定钙。

虽有氟离子存在，但氟离子浓度不高，由于在溶样后加入硼酸，使氟离子形成氟硼酸而使游离的氟离子浓度更低，故这里氟离子存在并不影响钙的测定。

试剂：

（1）               硫酸镁溶液：

0.5%

（2）               氢氧化钠溶液：

30%

（3）               钙指示剂：

称取钙示剂0.5克与50克氯化钠研细后使用。

（4）               EDTA标准溶液：

0.02mol/L

（5）               盐酸：

1＋1

（6）               硼酸

分析方法：

称取试样0.25克于小烧杯中，加入盐酸（1＋1）10毫升，硼酸1克，加热溶解，待试样全溶后于容量瓶中用水稀至250毫升，吸取试液50毫升二份，分别置于250毫升三角瓶中，一份作试液，加入硫酸镁溶液1毫升，氢氧化钠溶液10～15毫升，钙示剂0.1克，用EDTA标液滴定，至试液由红色变为蓝色为终点。

为取得数据准确，于另一份试液中先加入比试滴时用量少1毫升的EDTA标准液，然后加入硫酸镁溶液1毫升，氢氧化钠溶液10毫升，钙示剂0.1克，继续用EDTA标液滴定由红色变为蓝色即为终点。

计算：

氟化钙＝（V×M×0.07808×100）／（G×50／250）－0.7808×CaCO3

V：

滴定所用EDTA标液的毫升数

M：

EDTA标液的摩尔浓度

0.       7808：

氟化钙与碳酸钙分子量比

注意事项：

少量铁、铝存在终点难掌握，可加入三乙醇胺掩蔽

碳酸钙的测定――EDTA容量法

方法要点：

称取试样0.5克于100毫升烧杯中，加盖，加冰乙酸10毫升，于沸水浴中加热溶解，并不断搅拌，半小时后，过滤，用30毫升温水洗涤数次，滤液中加硫酸镁溶液2毫升，水50毫升，氢氧化钠溶液10毫升，钙示剂0.1克，立即用0.02mol/LEDTA标液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。

计算：

CaCO3%＝〔（M×V×0.1×100）／G〕－0.25

V：

滴定所用EDTA标液毫升数

M：

EDTA的摩尔浓度

G：

称样量

0.     25：

校正值

                 铁矿、烧结矿、瓦斯灰的分析

铁矿、烧结矿、瓦斯灰的分析

——硅、钙、镁、联合测定

一、方法要点

试样以混合熔剂熔融，稀硝酸浸取，硅钼兰比色法测定二氧化硅。

EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁、全铁和三氧化二铝。

二、试剂：

（1）  混合熔剂：

一份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。

（2）  硝酸溶液：

1+5

（3）       钼酸铵溶液：

称取钼酸铵5克溶于水中，用水稀释至100毫升混匀（必要时过滤）。

（4）     草硫混酸溶液：

1份4M硫酸与4份4%草酸混匀使用。

（5）       硫酸亚铁铵溶液（6%）：

称取硫酸亚铁铵6克溶于水中，加4M硫酸5毫升，用水稀释至100毫升，混匀（必要时过滤）。

（6）                  三乙醇胺溶液:

12％

（7）                  氢氧化钾溶液：

20％

（8）                  钙指示剂：

1克钙指示剂与100克烘干的氯化钾混匀研细。

（9）                  酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂：

称取酸性铬兰K与萘酚绿B各0.5克与100克烘干的硫酸钾混合研细。

（10）              氨性缓冲液（PH＝10）：

称取氯化铵67.5克溶于200毫升水中，加氨水（比重0.9）570毫升用水稀释至1升。

（11）              磺基水杨酸溶液：

2％，称取磺基水杨酸2克溶于20毫升无水乙醇中，加水80毫升，摇匀。

（12）              醋酸铵溶液：

40％

（13）              醋酸缓冲溶液（PH＝4.7）：

称取醋酸铵77克溶于水中，加冰醋酸59毫升，用水稀释至1升，混匀。

（14）              氟化钠溶液：

5％

（15）              PAN指示剂：

0.1％，称取PAN指示剂0.1克溶于100毫升无水乙醇（或甲醇）中。

（16）              EDTA标准溶液：

0.00892M，0.01783M。

（17）              硫酸铜标准溶液：

0.00892M

三、分析母液的制备：

　　　　称取试样0.2克于予先加入2～3克混合熔剂的铂坩埚中，用圆头玻璃棒充分搅匀，再复盖一层混合熔剂。

将坩埚放入950～1000℃高温炉中熔融5分钟，取出冷却。

放入已置有70毫升热硝酸（1：

5）溶液的300毫升烧杯中，加热浸取，洗出坩埚，继续加热于熔块完全溶解。

（如有水合二氧化锰出现，可滴加过氧化氢或亚硝酸钠还原使之溶解，并煮沸1～2分钟）取下冷却至室温，将溶液移入200毫升容量瓶中，用水稀释不好过刻度，摇匀。

备测硅、铁、铝、钙、镁用。

注解：

（1）       溶样时间不宜过长，以免生成难溶的结块。

（2）       加热溶解熔融物时温度不宜太高，时间不宜过长，并注意保    持溶液体积，以免硅古巴凝聚使结果偏低。

（3）       瓦斯灰因含碳量高，应先称样于瓷坩埚中在950～1000℃高温 炉中灼烧10～20分钟，再倒入铂坩埚中熔融。

1、               二氧化硅的测定—硅钼兰比色法

（一）方法要点：

试样经熔剂熔融，酸浸取，使硅转化为可溶性硅酸，在适当酸度下加入钼酸铵生成钼黄铬合物，以硫酸亚铁铵还原成硅钼兰借以进行比色测定　。

（二）分析步骤：

　　　　    吸取母液2毫升于100毫升容量瓶中，加水10毫升，5%钼酸铵溶液　5毫升摇匀，在沸水浴中加热30秒钟取出，流出冷却15秒，加草硫混酸10毫升，在不断摇动下加6%硫酸亚铁溶液5毫升，用水稀至刻度，摇匀，以水为空白，用红色滤光片测其消光值，带标样计算二氧化硅的百分含量。

计算：

   SiO2%=SiO2%标／A标×A试

式中：

  SiO2%标:

标样中二氧化硅的百分含量。

　　　     A标：

标样的的消光值

　　　     A试：

试样的消光值

注解：

（1）本方法适用于二氧化硅含量﹤20%的试样。

（2）硅钼黄在室温条件下放置15分钟可生成完全　，沸水浴中30秒钟即可生成完全，应严守操作条件。

（3）加入草酸的作用是破坏可能生成的磷钼黄，同时与铁生成铬合物降低溶液中三价铁离子浓度，从而降低Fe（Ⅲ）／e（Ⅱ）的氧化电位。

相对提高了二价铁的还原能力，但草酸对硅钼黄也有破坏作用，因而加入草硫混酸后应立即加入硫酸亚铁铵还原。

2、氧化钙的测定—EDTA容量法

（一）方法要点：

钙离子与EDTA在一定的PH值范围内，可以结合为稳定的无色络合物（PH≧12），而钙指示剂与钙形成洒红色的络合物其稳定性小于EDTA—钙的络合物，当滴入EDTA与钙络合完全后，钙指示剂游离出来呈现本身的纯兰色即为终点。

（二）分析步骤：

　     吸取母液50毫升于250毫升锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液25毫升充分摇动，加20%氢氧化钾溶液20毫升，钙指示剂约0.1克，用0.00892MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯兰色即为终点。

计算：

CaO%=[MV×（56.08/1000）×100]/[G×（50/200）]

   式中：

M－EDTA标准溶液的摩尔浓度。

　　　　　V－滴定消耗的EDTA标准溶液毫升数

　　　　　G－称样重（克）

             氧化亚铁测定--重铬酸钾容量法

一、方法要求：

试样用盐酸、氟化钠溶解，在溶样时，加入碳酸氢钠，利用其与盐酸作用产生的大量二氧化碳气体以消除空气对亚铁的氧化。

在硫磷混酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。

二、试剂：

（1）   盐酸：

比重1.19

（2）   氟化钠

（3）   碳酸氢钠。

（4）   硫磷混酸：

将硫酸150毫升在搅拌下慢慢注入700毫升水中，冷却后加入磷酸150毫升，混匀。

（5）   二苯胺磺酸钠为指示剂：

称取二苯胺磺酸钠指示剂1克溶于100毫升水中。

（6）   重铬酸钾标准溶液：

0.0167mo1/L

三、分析步骤：

称取试样0.4克，于500毫升三角瓶中，加碳酸氢钠1-2克，氟化钠约0.5克，盐酸25毫升，立即反盖上瓷坩埚盖，置于低温电炉上加热溶解至试样分解完全，取下，立即流水冷却至室温，取下坩埚盖，加水约150毫升，加硫磷混酸20毫升，二苯胺磺酸钠指示剂3-4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。

计算：

                 FeO%=FeO%标/V标×V试

式中：

FeO%标；标样中氧化亚铁的百分含量。

V标：

标样滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数。

V试：

试样滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数。

注解：

整个操作过程应迅速，称样后不可久置，因锥形瓶潮解易使亚铁氧化。

溶完样后，冷却时最好再补充一些碳酸氢钠，冷却后立即滴定，否则使结果偏低。

                            矿石分析

矿石分析

----铁矿、烧结矿、球团矿的全铁分析

一、方法要点：

试样用盐酸溶解，在热的盐酸溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，然后加入二氯化汞以氧气过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。

二、试剂：

1、盐酸：

比1.19

2、氯化亚锡溶液：

10%称氯化亚锡10克溶于10毫升盐酸中，用水稀至100毫升。

3、二氯化汞饱和溶液。

4、硫磷混酸：

将硫酸150毫升在不断搅拌下徐徐注入到700毫升水中，冷却后加磷酸150毫升，混匀。

5、二苯胺磺酸钠指示剂：

1%，称取二苯胺磺酸钠1克，溶于100毫升水中。

6、重铬酸钾标准溶液：

0.0167mo1/L

三、分析步骤：

称取试样0.4克，于500毫升三角瓶中，加氟化钠0.5克，盐酸25毫升，于低温电炉上加热溶解，试样全溶后，待体积浓缩至8-10毫升，取下，趁热滴加10%氯化亚锡溶液至溶液黄消失过量1-2滴，以流水冷却至室温，加入二氯化汞饱和溶液10毫升，摇