化学试剂配制方法.docx

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化学试剂配制方法

电厂化学试剂配制

1、硬度：

一种测定硬度大于0.5me/L的水样；

二种测定硬度在1-0.5ue/L的水样。

1、氨-氯化铵缓冲溶液：

称取20g氯化铵溶于500高纯水中，加150ml浓氨水，用高纯水稀释至1000ml混匀；取50ml按第二方法测定其硬度，根据测定结果往其余950ml缓冲溶液加所需EDTA溶液抵消其硬度。

2、〔高硬度〕氨-氯化铵缓冲溶液：

称取67.5克氯化铵，加570ml浓氨水，加1gEDTA用高纯水稀释至1000ml混匀；

3、硼砂缓冲溶液：

称取40g硼砂溶于80ml高纯水中，参加10g氢氧化钠，溶解后用高纯水稀释至1000ml，按上述方法抵消硬度。

4、0.5﹪铬黑T指示剂〔乙醇溶液〕：

称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀，混合后溶于100ml95﹪乙醇中，转入棕色瓶中。

使用期限不超过1个月。

5、酸性铬蓝K指示剂〔乙醇溶液〕：

称取0.5g酸性铬蓝K与4.5盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液〔硼砂也可〕和40ml高纯水，溶解后用95﹪乙醇稀释至100ml.使用期限不超过1个月。

2、磷酸盐：

1、磷酸盐储藏液〔1ml=1mgPO4〕，称取在105℃枯燥过的优级纯磷酸二氢钾1.433g溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。

2、磷酸工作溶液：

〔1ml=0.1mgPO4〕，取上述储藏液10ml稀释至100ml

3、钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液〔酸性钼酸铵〕：

〔A〕称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵，溶于400ml除盐水中；〔B〕取195ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐参加到250ml除盐水中，并冷却至室温。

将〔B〕配置的溶液倒入〔A〕配置的溶液中，用除盐水稀释至1000ml。

3、二氧化硅：

⑴、酸性钼酸铵溶液：

A.称取50g钼酸铵溶于500ml高纯水中；

B.取42ml浓硫酸，在不断搅拌下参加到300ml高纯水中，并冷却至室温。

C.将A参加到B中，然后用高纯水稀释至1000ml。

⑵、10﹪酒石酸溶液〔质量/体积〕

⑶、1、2、4酸复原剂：

A．称取1.5g1、2、4酸和无水亚硫酸钠溶于200ml高纯水中

B.称取90g亚硫酸氢钠，溶于600ml高纯水中。

C.将A参加到B中，然后用高纯水稀释至1000ml。

4、碱度：

⑴、1﹪酚酞指示剂：

称取1g酚酞，加100ml95﹪乙醇溶解，再以0.05mol/LNaoH中和至稳定的微红色。

⑵﹪甲基橙指示剂：

称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水中。

⑶、甲基红-亚甲基蓝指示剂：

准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵研磨均匀后，溶于100ml95﹪乙醇中。

5、酸度﹪甲基橙指示剂：

称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水。

6、PH表：

⑴、6.86标准缓冲液：

称取经过120℃枯燥优级纯3.5g无水磷酸氢二钠和3.4g优级纯磷酸二氢钾，一起溶于除盐水中并稀释至1000ml。

配好防止被大气中二氧化碳污染。

6周后应重新制备。

⑵、9.18标准液：

准确称取3.81g优级纯硼砂，溶于无二氧化碳的试剂水中并稀释至1000ml，尽量防止与大气二氧化碳接触，四周后应重新制备。

〔此盐不要枯燥〕

⑶℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。

7、PNa表：

⑴、PNa2标准溶液〔10-2℃烘干2小时的基准试剂氯化〕钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。

⑵、PNa4标准溶液〔10-4mol/L〕相当于2300ug/L:

配置时取PNa2标准溶液10ml稀释至1000ml。

⑶、PNa5标准溶液〔10-5mol/L〕相当于230ug/L:

配置时取PNa4标准溶液100ml稀释至1000ml。

⑷℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。

8、溶解氧〔葡萄糖法〕：

⑴、红色标准溶液：

称取59.29g氯化钴，用1﹪盐酸溶解，并用1﹪盐酸稀释至1000ml，过滤。

⑵、黄色标准溶液：

称取45.05g氯化高铁，用1﹪盐酸溶解，并用1﹪盐酸稀释至1000ml，过滤。

⑶、蓝色标准溶液：

称取62.45g硫酸铜，用1﹪盐酸溶解，并用1﹪盐酸稀释至1000ml，过滤。

⑷、靛蓝二磺酸钠储藏液：

称取0.36g靛蓝二磺酸钠〔按100﹪计算〕，加数滴水润湿后加1ml浓硫酸，在沸腾水浴锅上加热30min，冷却后溶解并稀释至100ml。

⑸℃的冰箱中，或者使用时配置。

⑹、氢氧化钾溶液：

称取64.6g氢氧化钾，溶于100ml水中。

〔由于氢氧化钾含量仅为82﹪左右，按含量100﹪计算53g氢氧化钾应称取64.6g〕

⑺、靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：

量取靛蓝二磺酸钠和葡萄糖储藏液各5ml，氢氧化钾溶液10ml，加除盐水5ml,充分摇均后，立即注入25ml滴定管中，并用矿物油作油封。

在20℃左右室温下放置2min，使其充分变成柠檬黄色后使用。

此溶液在阴凉处可保存2d。

9、剩余氯：

⑴、盐酸溶液：

〔1+1〕，盐酸溶液〔1+4〕

⑵、联邻甲苯胺盐酸溶液：

称取0.15g联邻甲苯胺置于玛瑙研钵中，参加1ml盐酸〔1+1〕研磨，然后参加20-25ml除盐水，移入到100ml容量瓶中，用盐酸〔1+4〕溶液稀释至刻度。

此溶液储存于棕色瓶中，并放置暗处，一般保存6个月

⑶、重铬酸钾浓溶液：

准确称取0.6250g重铬酸钾用除盐水溶解，注入250容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。

⑷、重铬酸钾稀溶液：

取浓重铬酸钾10ml注入100ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。

附录:

1、剩余氯

编号

浓重铬酸钾

稀重铬酸钾

硫酸铜

除盐水

相当于水样余氯量

1

-

-

2

-

3

-

4

-

5

-

6

-

7

-

8

-

2、溶解氧

编号

溶解氧含量ug/L

配置溶液的参加数量，ml

黄色液

红色液

蓝色液

溶液颜色

1

5．0

-

微黄绿色

2

-

橙黄带红色

3

-

粉红色

4

-

红色

5

绛红色

6

浅红紫色

7

100

深紫色

试剂的标定

1、氯化物:

氯化钠标准液〔1ml=1mgCl-〕：

⑴、10﹪铬酸钾指示剂：

称取10g铬酸钾溶于少许除盐水中,滴加硝酸银至红色沉淀,静置1-2天过滤后,取清液稀释至100ml。

⑵、称取基准试剂或优级纯的氯化钠1.649g〔预先在500-600℃内灼烧30分钟,或105-110℃枯燥2小时,置于枯燥器冷却至室温〕,先用少量除盐水溶解并稀释至1000ml。

⑶、硝酸银标准溶液：

称取5.0g硝酸银溶于1000ml除盐水中，以NaCl标准溶液标定。

⑷2SO4中和之中性〔酚酞指示剂红色刚好消失〕，再参加1ml10﹪﹪。

另取100ml除盐水，不加氯化钠作空白试验，记录消耗硝酸银体积b

硝酸银溶液的滴定度T〔mg/ml〕按下式计算：

T=10*1/〔a-b〕

式中：

a---------氯化钠标准液消耗硝酸银的体积，ml

b---------空白试验消耗消耗硝酸银的体积，ml

10--------氯化钠标准液的体积，ml

1---------氯化钠标准液的浓度，mg/ml

2、0.1N硫酸标定：

1、硫酸标准液〔C=1/2H2SO4=0.1mol/L〕配制：

量取3ml浓硫酸，缓缓注入1000ml除盐水中，冷却，摇匀。

2、标定：

方法一：

称取0.2g〔称准至0.2mg〕于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色〔PH为5左右〕，煮沸2-3min。

冷却后继续滴定至紫色。

同时作空白试验。

硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算：

C=G

〔a-b〕×0.05299

式中：

G---------无水碳酸钠的重量，g

a---------滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml

b---------空白试验消耗硫酸的体积ml

0.05299--------碳酸钠〔1/2Na2CO3〕的摩尔质量，g/mol。

3、方法二：

量取20.00ml待标定的C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液，加60ml不含二氧化碳蒸馏水〔或新制备除盐水〕，加2滴1﹪酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液C=NaOH=0.1mol/L滴定，至溶液陈粉红色。

硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算：

C=a×b

V

式中：

a-----------滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml

b-----------氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L。

V-----------待标定的硫酸标准溶液体积，ml。

3、氢氧化钠标定：

1、配制：

取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的除盐水中〔或新制备除盐水〕，摇匀。

2、标定方法一：

称取0.6g〔准确至0.2mg〕于105-110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml不含二氧化碳的蒸馏水〔或新制备除盐水〕中，加2滴酚酞指示剂，用待定0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色一样〔标准色配制：

量取80mlPH为8.5的缓冲溶液，加2滴1﹪酚酞指示剂，摇匀〕。

同时做空白试验。

氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度〔C〕按下式计算：

C=G

〔a-b〕×0.2042

式中：

G---------邻苯二甲酸氢钾，g

a---------滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积，ml

b---------空白试验消耗氢氧化钠的体积，ml

0.2042--------邻苯甲酸氢钾的的摩尔质量，g/mol。

3、标定方法二：

取20.00mlC=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸标准溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸馏水〔或新制备除盐水〕，加2滴酚酞指示剂，用待标定0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。

近终点时加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。

氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度〔C〕按下式计算：

C=a×b

V

式中：

a-----------滴定氢氧化钠消耗硫酸标准溶液的体积，ml

b-----------硫酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L。

V-----------待标定的氢氧化钠消耗硫酸标准溶液体积，ml。

4、EDTA标准溶液的配制与标定：

1、试剂：

⑴、氧化锌〔基准试剂〕；⑵、盐酸溶液〔1+1〕；⑶、10﹪氨水；⑷、氨-氯化铵缓冲溶液；⑸﹪铬黑T指示剂。

2、0.05mol/LEDTA标准溶液：

称取20gEDTA溶于除盐水中，摇匀。

0.02mol/LEDTA标准溶液：

称取8gEDTA溶于高纯水中，摇匀。

3、EDTA标准溶液的标定：

⑴、0.05mol/LEDTA标准溶液的标定：

称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g〔称准至0.2mg〕，用少许除盐水湿润，加盐酸〔1+1〕至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取上述溶液20.00ml，加80ml水，用10﹪﹪铬黑T指示剂，用0.05mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

（约19.6ml）

⑵℃灼烧至恒重的基准氧化锌〔称准至0.2mg〕，用少许除盐水湿润，加盐酸〔1+1〕至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取上述溶液20.00ml，加80ml水，用10﹪﹪铬黑T指示剂，用0.02m