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磷酸生产操作规程

磷酸装置

工艺技术规程及岗位操作法

瓮福达州化工有限责任公司磷酸装置

二0一六年一月

编制人员

编制负责人：

傅忠德

编制人员：

吴敏军

审核：

审定：

批准：

磷酸精神

爱岗敬业　创新致远

和谐互敬　永不言弃

爱岗敬业

——认真对待自己的岗位，对自己的岗位职责负责到底，无论在任何时候，都尊重自己的岗位职责，对自己岗位勤奋有加。

当一天“和尚”就撞好一天“钟”。

创新致远

——只有不断创新，才能达到高远的境界和层次。

和谐互敬

——人与人之间、人与自然之间和睦共处，互助互利，常怀感恩、敬畏之心。

永不言弃

——不抛弃，不放弃。

对于认定的事情，不轻言放弃；对同事和朋友在任何时候都绝不抛弃。

第一篇主装置工艺技术规程……………………………………1

1.装置概况………………………………………………1

2.产品、原料说明………………………………………1

2.1产品…………………………………………………1

2.2原料规格……………………………………………2

3.生产原理及主要化学反应……………………………2

4.工艺流程叙述及其控制特点…………………………3

4.1反应系统……………………………………………3

4.2过滤系统……………………………………………6

4.3浓缩系统……………………………………………7

4.4酸贮存系统…………………………………………9

4.5循环水系统………………………………………10

5.主要技术经济指标……………………………………11

6.副产品、三废排放和环境保护………………………12

6.1副产品……………………………………………12

6.2三废排放…………………………………………12

7.公用工程基本条件…………………………………12

7.1低压蒸汽…………………………………………12

7.2中压蒸汽…………………………………………12

7.3工艺水……………………………………………12

7.4生活用水…………………………………………12

7.5高压消防水………………………………………12

7.6低压消防水………………………………………12

7.7仪表空气…………………………………………12

7.8压缩空气…………………………………………12

8.安全生产基本原则…………………………………13

8.1一般防护知识……………………………………13

8.2安全生产基本原则………………………………13

第二篇磷酸装置岗位操作法………………………………………22

1.反应岗位…………………………………………………15

1.1岗位任务……………………………………………15

1.2管辖范围……………………………………………15

1.3工艺操作指标………………………………………16

1.4岗位主要设备结构性能表…………………………16

1.5开停车………………………………………………17

1.6正常操作要点………………………………………21

1.7异常现象的原因及处理方法………………………22

1.8安全注意事项………………………………………23

2.尾气岗位…………………………………………………23

2.1岗位任务……………………………………………23

2.2管理范围……………………………………………23

2.3工艺操作指标………………………………………23

2.4岗位主要设备结构性能表…………………………24

2.5开停车………………………………………………25

2.6操作要点……………………………………………26

2.7安全注意事项………………………………………26

3.过滤岗位…………………………………………………26

3.1岗位任务……………………………………………26

3.2管理范围……………………………………………27

3.3工艺操作指标………………………………………27

3.4岗位主要设备结构性能表…………………………27

3.5开停车………………………………………………29

3.6正常操作要点………………………………………34

3.7异常现象的原因及其处理方法……………………35

3.8安全注意事项………………………………………36

附反应过滤清洗……………………………………36

4.浓缩及氟回收岗位……………………………………37

4.1岗位任务……………………………………………37

4.2管理范围……………………………………………38

4.3工艺操作指标………………………………………38

4.4主要设备结构性能表………………………………39

4.5开停车（A/B/C相同，以A系列为例）…………41

4.6紧急（含事故）情况下的停车……………………45

4.7正常操作要点………………………………………46

4.8常见事故现象及处理方法…………………………47

4.9安全注意事项………………………………………48

附:

浓缩系统清洗（以A系列为例）…………………48

5.酸贮存岗位………………………………………………49

5.1岗位任务……………………………………………49

5.2管理范围……………………………………………49

5.3工艺操作指标………………………………………49

5.4主要设备结构性能表………………………………49

5.5开停车………………………………………………52

5.6安全注意事项…………………………………54

5.7灌区正常操作要点、安全注意事项……………55

5.8异常现象及处理方法…………………………56

6.循环水岗位……………………………………………57

6.1岗位任务…………………………………………57

6.2管理范围…………………………………………57

6.3工艺操作指标……………………………………57

6.4岗位主要设备结构性能………………………

6.5开停车……………………………………………58

6.6正常操作要点……………………………………59

6.7异常现象及处理方法……………………………59

6.8安全注意事项……………………………………60

7.中控岗位………………………………………………60

7.1岗位任务…………………………………………60

7.2管理范围……………………………………………60

7.3工艺操作指标………………………………………60

7.4岗位主要设备结构性能表…………………………60

7.5开停车程序…………………………………………60

7.6正常操作要点………………………………………61

第三篇碘装置工艺技术规程…………………………………………69

1.序………………………………………………………70

2.概述…………………………………………71

3.萃取工序……………………………………………73

4.吸收工序……………………………………………77

5.析碘工序……………………………………………80

6.设备操作………………………………………………83

7.安全……………………………………………………97

8.环保…………………………………………………109

9.公用工程………………………………………112

第四篇隔膜压滤机操作和自动进料操作流程…………………115第五篇自动反洗表面净化系统操作规程………………………121

第一篇主装置工艺技术规程

1.装置概况

本装置设计能力为：

反应过滤40万吨/年，浓缩45万吨/年（100%P2O5），浓度为48~52%的磷酸，副产18~20%H2SiF62万吨/年（以100%H2SiF6计），同时还排出废渣（磷石膏CaSO4.2H2O）194.5万吨/年。

其中磷酸主要用于磷铵装置（DAP）、净化磷酸（PPA）原料，氟硅酸用于生产氟化物。

年生产能力：

反应、过滤40万吨/年100%P2O5磷酸

浓缩45万吨/年100%P2O5磷酸

小时产量：

反应、过滤55.5吨P2O5/小时

小时产量：

浓缩62.5吨P2O5/小时

年操作日：

300天

年操作小时：

7200小时

原料磷矿经磨矿浮选后（或采购磷精矿直接用水再浆），配置成65%左右含固量的矿浆从选矿装置用管道输送到本系统使用；磷酸萃取采用反应工序为六室方格反应槽，串联三个圆形消化槽流程，反应料浆采用低位闪蒸冷却流程；过滤工序的转台过滤机为240m2国产转台式过滤机；尾气洗涤工序为文丘里加双塔洗涤流程，对反应过程逸出的含氟气体用高效文丘里和双塔循环进行洗涤；浓缩及氟吸收工序为单效强制循环真空蒸发流程，氟吸收采用两级氟吸收流程。

转台二水石膏再浆成含固量为25%左右的渣浆用管道输送至渣场堆放，池水返回生产装置循环使用。

本装置工艺特点：

自动化程度高，采用DCS集散控制系统集中控制。

所处理的介质酸性强，腐蚀性且多为混合相流体，生产过程多在负压下进行。

其设备特点为：

用材特殊、设备防磨、防腐蚀要求高，密封要求严，衬胶等复合材料设备多，价值高、布置紧凑等。

2.产品、原料说明

2.1产品

本装置的主要产品为磷酸，用作生产磷铵和净化磷酸的原料；副产品为氟硅酸，用作生产氟化物的原料。

其规格如下：

浓磷酸：

P2O5:

47%～50%wt（无固体基）

含固量：

≤2.5%wt；SO42-≤4%wt

氟硅酸：

H2SiF6：

≥18%wt

P2O5含量：

≤450ppm（在18%wtH2SiF6浓度下）

2.2原料规格

2.2.1硫酸

浓度：

98％wt

温度：

常温

2.2.2磷矿浆

矿浆含固量：

≥65%wt（质量百分含量）

化学组成及波动范围（以干基计）：

组成分析数值%wt波动范围%wt

P2O5～31.8

CaO/P2O5～1.47

CaO～46.8

Al2O3～0.52

Fe2O3～0.37

F～3.04

SiO2～10.9

CO2～3.0

MgO～1.29

粒度分布：

+0.15mm12~15％

-0.074mm55~65％

-0.0385mm≦35％

3.生产原理和主要化学反应

硫酸分解磷矿石后，生成二水硫酸钙晶体（石膏）和浓度为22%左右的稀磷酸的混合料浆，然后经过滤分离后得到中间成品稀酸，该稀酸经蒸发水分浓缩后，最终得到成品磷酸。

主要化学反应为：

1.Ca5F（PO4）3+5H2SO4+10H2O=5CaSO4.2H2O+3H3PO4+HF

实际上，该反应分两步完成：

1

Ca5F（PO4）3+7H3PO4=5Ca（H2PO4）2+HF

2

5Ca（H2PO4）2+5H2SO4+10H2O==5CaSO4.2H2O+10H3PO4

除去主要反应外，还有许多副反应，最为重要的如下：

2.CaF2+H2SO4=CaSO4+2HF

3.6HF+SiO2=H2SiF6+2H2O

4.3SiF4+2H2O=2H2SiF6+SiO2

5.CaCO3+H2SO4=CaSO4+CO2+H2O

6.Fe2O3（或Al2O3）+2H3PO4=2FePO4（或AlPO4）+3H2O

7.H2SiF6　　　△SiF4+2HF

8.Na2O（或K2O）+H2SiF6=Na2SiF6（或K2SiF6）+H2O

4.工艺流程叙述及其控制特点

磷酸生产装置，主要分为五大系统，即反应系统、过滤系统、浓缩系统、酸贮存系统和酸性循环水系统，根据工艺分别叙述如下：

4.1反应系统

含固量为65%左右的磷矿浆由选矿装置连续送往反应槽（V03201）第1＃室，其计量通过流量计和密度计的信号计算出干矿的质量流量，或人工测定矿浆密度和含固量，再由体积流量计算出干矿量。

98%左右的浓硫酸由酸罐区直接送至反应槽（V03201）的第2＃室、第3＃室和第4#室，通过调节阀门FV3201/FV3202开度来控制加入第2＃室、第3＃室和第4#室的比例和总流量，其总量与干矿加入量匹配。

反应槽内有6个矩形方格槽，每室配有一个三层浆叶的搅拌器；1～6室间的底部依次连通，槽顶配有连接至尾气洗涤系统的两个气体收集器，以维持反应在微负压状态，避免反应释放的气体逸出。

磷矿浆由三根位置不同ø100的矿浆管加入第1＃室，硫酸经计量后与来自过滤系统的返酸在混合三通中（XV3201-1/2/3）混合，然后进入反应槽的第2＃室、第3＃室和第4#室，返酸的流量和浓度取决于反应槽中料浆含固量和液相P2O5浓度（反应料浆含固量控制在25~35%，液相P2O5浓度控制在25~28%左右）。

磷矿、硫酸和磷酸在反应槽中发生一系列化学反应，其生成的主产物为二水硫酸钙（CaSO4.2H2O）结晶和磷酸的混合料浆，该料浆从反应槽第1＃室依次流至第6＃室并在低位闪冷轴流泵（P03201）的作用下通过低位闪冷器再返回第1＃室，此时反应基本完全。

料浆由第6＃室溢流到三个相同串联，带有搅拌器的立式圆形消化槽（V03202A/B/C/D,D为预留），以延长停留时间，使反应进一步完全，使二水石膏结晶进一步长大，熟化好的反应料浆从消化槽V03202C通过过滤给料泵（P03203）送至过滤机（位号F03301）进行过滤。

由于硫酸稀释和放热反应产生的热量使反应料浆温度升高，为了使反应温度维持在76~79℃，以保证得到良好的二水硫酸钙结晶，反应料浆必须进行冷却，该过程是在低位闪蒸冷却器（D03201）中完成的，即反应料浆在位于第6＃室的低位闪冷轴流泵（P03201）作用下进入闪蒸冷却器进行闪蒸蒸发，冷却后的料浆靠重力返回到反应槽的第1＃室，如此不断循环进行。

低位闪冷器内的料浆液位是由其内的真空度决定的，其绝对压力应≤40KPa，而轴流泵只为料浆循环提供推动力。

从低位闪冷器中蒸发出的汽体，首先进入预冷凝器（E03201）中，用来自预洗涤器（E03203）的池水通过预洗涤泵（P03205）冷凝部分蒸汽，被加热后的热水进入热水密封槽（V03204），通过滤饼洗涤泵（P03204）送到过滤机作滤饼洗水。

从预冷凝器（E03201）出来的汽体进入预洗涤器（E03203），用从石膏渣场返回的池水进行逆流洗涤，吸收气体中部分热量，从预洗涤器（E03203）出来的气体进入闪冷大气冷凝器（E03202），用来自凉水塔的冷却水进一步冷凝，冷却水通过自流回到酸性水塔。

不凝气体由低位闪冷真空泵（P03202）抽出排入大气，通过该真空泵前的空气释放阀（PV3202）或手动阀来调节空气泄入量来维持低位闪冷器内的压力。

反应槽排出的含氟和CO2气体通过气体收集器后与消化槽排出的尾气汇合首先进入文丘里洗涤器（T03503）进行洗涤，然后进入第一循环洗涤塔（T03501），洗涤后的气体经反应尾洗风机（K03501）将气体送到第二循环洗涤塔（T03502）进行共三级逆流洗涤，除去气体中大部分氟化物，往烟囱排放。

用清洁循环水（或酸性循环水）对第二洗涤塔（T03502）进行补水，用第二洗涤塔一级循环泵（P03501）进行循环洗涤后，通过第二洗涤塔二级循环泵（P03505）,泵至第一洗涤塔（T03501），再通过第一洗涤塔循环泵（P03504）送到文丘里洗涤器（T03503）和第一洗涤塔（T03501）洗涤后，用洗涤液输送泵（P03502）排至过滤工序用作石膏再浆水，用洗涤液排放泵（P03506）排至过滤工序用作滤布一级冲洗水。

反应系统的主要设备为反应、消化槽及其搅拌器。

反应槽为矩形混凝土结构，由六个格室组成，每个格室的尺寸为5910×5910×7720，格室之间的隔墙开有工艺介质流通的门式开口。

由于格室为方形，因此不需要再设置搅拌器折流挡板。

反应槽的每个格室内均带有专用的搅拌桨，反应槽搅拌桨是三层四叶桨，下层采用变角度变截面推进式高效桨,它的作用是向下产生巨大的轴向流，使得固体处于良好的悬浮状态，防止在底部形成沉积；中层采用折叶桨，它的作用是产生向下的轴向流，使得反应物料与加入到反应槽料浆液面下的矿浆进行混合；上层为打泡桨，由四片平直径向叶片组成，安装于料浆表面，通过抛散作用破坏泡沫的形成，使得加入料浆表面的反应介质能在极好的条件下混合。

为减小搅拌器对减速机的冲击载荷，电机和减速机间采用液力偶合器连接。

搅拌器转速65r/min,电机功率160KW.

消化槽是紧接反应槽下游的反应容器，其作用是使反应槽中磷矿和硫酸反应得到的磷酸和石膏组成的料浆得以进一步熟化，使反应进一步完成，让结晶得以长大，创造较好的过滤条件和减少结垢趋势。

消化槽采用碳钢衬胶，槽内装有一台单层四叶变角度变截面高效桨，消化槽搅拌器减速机将采用垂直轴重载型搅拌专用减速机，搅拌器转速55r/min,电机功率75KW。

为减少界面腐蚀，在反应槽和消化槽搅拌器的轴上衬有橡胶。

反应槽和消化槽槽体的设计，采用钢筋混凝土＋橡胶＋碳砖结构，胶板采用4mm预硫化丁基胶，碳砖厚度在槽侧部采用114mm（下部）/75mm（上部），底部采用65+65mm，在底部搅拌器的下方还衬有较厚的碳砖以耐磨。

4.2过滤系统

过滤工序将反应料浆中的磷酸与二水硫酸钙结晶分离得到磷酸，其主要设备为240m2的转台式过滤机，其转速可以根据生产能力在2~10分钟/转内进行调整，主要材质为316L不锈钢，整个滤盘一周被分为9个区，即初滤区、过滤区、一洗区、二洗区、三洗、卸渣区、冲渣区和滤布吸干区，中央分配器由动、静错气盘组成，其内部的隔室与滤盘分区一一对应，滤盘和分配器用软管连接。

反应料浆经过滤给料泵（P03203）被送到过滤机上的料浆分布箱进入滤盘，该泵为变频调速泵，通过调整转速以获得不同的给料量。

料浆加到滤盘后，进入初滤区的滤液因含固量较高和滤液浓度受到稀释被引入返酸管线，接下来过滤区的滤液进入过滤酸泵被送往稀酸槽（V42001A/B）贮存，（部分可进入返酸管，视生产要求调整），然后滤饼进入一洗区，其洗水由二洗液通过一洗泵（P03303）提供，一洗液进入返酸管线，连同初滤液，部分过滤酸一道进入返酸泵（P03302）进口，泵送至反应槽上第2#室、3#室、4#的混合三通，与硫酸进行预混合后进入反应槽，返酸量和浓度取决于反应槽内的含固量和P2O5浓度，一洗完后的滤饼进入二洗区，其洗水来自二洗泵（P03304），二洗液进入一洗泵后作为一洗的洗水，二洗完后的滤饼进入三洗区，其洗水来自滤饼洗涤泵（P03204），三洗液进入二洗泵后作为二洗的洗水，三洗后的滤饼进入卸渣区，用螺旋输送机（C03301）卸去滤盘上部分石膏后，滤饼进入冲渣区，用滤饼冲洗水冲洗滤盘上残留的石膏。

滤盘进入吸干区，通过过滤吸干真空泵（P03306-1/2）将滤盘上的水吸干，然后又进入加料区，如此循环进行。

滤饼能够得到快速的过滤和洗涤，是靠中央分配器后的过滤冷凝器（E03301）和过滤真空泵（P03306-1/2）提供动力，经预分离器出来的气体首先进入一个外部分离器，分离下的液滴进入返酸泵（P03302）进口，气体进入过滤机冷凝器（E03301），用循环冷却水进行洗涤，使水汽冷凝，不凝气体由两台并联的过滤机真空泵（P03306-1/2）抽出，经气水分离器分离液体后排入大气，过滤系统的真空度通过调节空气释放阀的开度来控制。

由过滤冷凝器（E03301）下来的液体进入大气冷凝器密封槽（V03305），通过自流回到酸性循环水凉水塔。

过滤机上的倒渣、冲洗、过滤及一洗区域安装有风罩，将气体引入尾气第二洗涤塔，以维持过滤厂房良好的操作环境。

从滤盘上下来的石膏进入石膏再浆槽（V03306），在此用来自渣场的池水（或循环水等）调浆成含固量为25%左右的石膏渣浆，通过石膏输送泵（P03308-1/2）送至渣场，石膏输送泵为两台变频调速泵（一开一备）。

出界区的石膏输送管道有两根（A、B管互为备用）。

过滤系统的主要设备是过滤机。

过滤机是湿法磷酸生产的关键设备，其作用是将反应得到的酸及石膏料浆进行固液分离。

转盘式过滤机具有生产能力大，过滤效率高，易损件少，操作维修方便等特点。

本装置采用总过滤面积240m2，有效过滤面积206m2的转台式过滤机一台，该过滤机采用三级逆流洗涤，湿法排渣，单台过滤机转台驱动电机功率为22KW，采用变频器可使过滤机转速在0.2~0.6r/min之间调整，以适应不同能力的要求。

过滤机通过螺旋卸料机排料，其电机功率为45KW。

错气盘耐磨环采用超高分子聚乙烯和不锈钢组合结构，减少了结垢，大大的延长了耐磨环寿命，液压系统能将错气盘动环升高300mm，便于其维修。

过滤机选用的主要材料为：

与工艺介质接触的润湿件均为316LS.S。

转台滤盘，加料箱，洗水箱等均为316LS.S，尾气风罩为PP+碳钢，滤布为单丝丙纶（或聚氨酯）。

4.3浓缩系统

该工序是将过滤得到的稀磷酸浓缩成浓磷酸，并将此过程中排出的含氟气体回收制得一定浓度的氟硅酸溶液。

该工序有三条（A/B/C）流程相同的系列，采用强制循环真空蒸发浓缩工艺，以下仅以A系列进行叙述。

25%的稀磷酸由蒸发器给料泵（P42001-1/2/3）从稀酸贮槽（V42002A/B）送入蒸发器（E03402A）后，酸在11~18kPaA压力下沸腾蒸发掉水份，得到要求的产品酸浓度并溢流进入产品酸泵（P03403A），经计量后送到浓酸陈化槽（V42002）和浓磷酸澄清槽（V42003）。

大量的磷酸在蒸发循环回路中经循环轴流泵（P03402A），换热器（E03401A）到蒸发室进行循环。

低压蒸汽为威顿公司的副产品并入热电装置后送入本装置，在蒸汽饱和器（E03403A）中喷洒蒸汽冷凝液（或脱盐水）使蒸汽达到微过饱和，然后进入换热器对管内的循环磷酸进行间接加热，同时蒸汽被冷凝，冷凝液收集在蒸汽冷凝液槽（V03401A），由蒸汽冷凝液泵（P03401A）送至脱盐水站，若冷凝液不合格或有酸漏，则自动或人工排入地沟。

稀酸被连续泵入蒸发室与循环酸一道不断被低压蒸汽加热后进行蒸发，稀磷酸在蒸发器内闪蒸时，排出的汽体主要有水和氟化物，该含氟汽体首先通过一高效酸滴分离器（S03401A），在此将夹带的磷酸液滴分离后返回浓缩系统，然后汽体在第一氟吸收器（C03401A）中用氟硅酸溶液进行循环吸收，回收部分氟硅酸，再经过第二氟吸收器（C03402A）回收绝大部分氟并得到副产品氟硅酸，经吸收后的氟硅酸返回氟洗涤密封槽，汽相进入大气冷凝器（E03404A），用酸性循环水冷凝汽体中水，不凝气体由带中间冷凝器的两级蒸汽喷射器（J03401A）抽出，蒸汽喷射器以中压蒸汽为动力（通过实际生产试验，此工序目前未使用，仍然能达到效果），大气冷凝器和喷射器下来的水通过自流回酸性循环水凉水塔。

蒸发室中的真空度由大气冷凝器和喷射器提供。

同时可通过调节空气泄入阀开度来维持所需要的真空度。

氟吸收系统为一间隙操作过程。

分为两级，初始时在氟洗涤密封槽中加入酸性循环水水，第二氟吸收系统通过氟洗涤循环泵送至第一氟吸收器进行循环