二车间生产工艺操作规程(试车).doc
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新线二氯喹啉酸原药
生产工艺操作规程
（试车）
新沂中凯农用化工有限公司
说明
1．本操作规程为新线二氯喹啉酸原药生产的试车指导书
2．本规程按操作规程的规范要求进行了修改
3．此规程中的生产投料量定为：
老线二氯喹啉酸原药生产投料量的1.5倍
4．此规程中的主要工艺控制指标与老线基本相同
5．此规程补充了生产中各工序的压力控制指标
6．本规程增加了生产中的异常情况处理
7．本规程增加了氯化汽化、洗二氯苯、稀硝酸配制、脱甲苯、水洗压滤、备料的操作规程。
8．本操作规程在此次试车和今后生产中有待于进一步改进和完善。
编制说明
为进一步强化企业的基础管理，实现产品生产科学化、规范化、程序化，增强可操作性，全面提高企业基础管理水平。
为确保二氯喹啉酸试车成功，生产达到项目设计要求，产品质量得到稳步提升，特编制本二氯喹啉酸生产工艺操作规程，以用于指导二氯喹啉酸生产。
本标准编制人：
本标准审核人：
本标准批准人：
本标准自2010年1月日下发，即日起实施。
闭环岗位操作规程
1范围
本岗位为苯胺和甘油的反应，生成喹啉，包括岗位内的苯胺、甘油、硫酸备料，闭环的操作。
2主要技术控制指标
2.1投料量：
表1闭环岗位投料一览表
序号
名称
规格
投料量
投料次序
1
水
－
180L
1
2
硫酸
98%
450L
2
3
苯胺
≥99%
300L
3
4
碘化钾
－
3.3kg
4
5
甘油
95%
（98%）
（207~217）L
（201~211）L
5
2.2工艺控制指标：
表2闭环岗位工艺控制指标一览表
序号
工艺指标名称
工艺指标数值
备注
1
起始滴加甘油温度
≥138℃
2
初始２小时滴加甘油温度
（138~145）℃
3
正常滴加甘油温度
（140~145）℃
（138-142）℃（夹套蒸气压力为5kgf时）
4
滴加甘油时间
3-3.5h
5
保温温度
（145~150）℃
6
保温时间
4.5h
7
反应真空度
（0.0005~0.002）MPa
相当于（5~20）厘米水柱
８
反应终点控制指标
苯胺≤0.5%
3操作目的
本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料：
喹啉，并符合工艺操作要求。
4生产操作方法
4.1投料前准备工作
4.1.1确保闭环釜内部无杂物或残液，设备无泄露。
4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。
4.1.3确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭，并观察液位高度和原料含量。
4.1.4确保釜底阀关闭。
确保蒸汽压力在0.4MPa以上及水系统畅通。
4.1.5确保尾气系统处于正常状态。
4.2生产操作
4.2.1按工艺要求的投料量（表1）进行备料。
4.2.2打开闭环釜上尾气阀门，调节尾气，将真空度调至（5～20）厘米水柱。
4.2.3先启动搅拌，往闭环釜加水180L，然后往里缓慢加硫酸450L，控制时间0.5小时加完。
接着缓慢加入1.7kg碘化钾所配成的水溶液和苯胺300L。
4.2.4开启蒸汽阀门给釜加热，当温度升至138℃时，开始滴加甘油。
在初始２小时滴加甘油中，釜内温度应控制在（138~145）℃之间。
待反应稳定后，滴加温度控制在（140~145）℃范围内，3.5小时滴加甘油完毕。
4.2.5甘油滴完后升温，并滴加余下的碘化钾。
保温期间温度保持（145-150）℃范围内，保温4.5小时，即可取样分析。
4.2.6取样分析，以苯胺剩余小于0.5%为准。
4.2.7物料合格后，降温至（80-100）℃（气温10℃以下），（50-100）℃（气温10℃以上），待放料。
5异常情况处理
5.1在加入硫酸过程中，若发现釜上有烟雾冒出，应立即停止硫酸加入，带大尾气。
待无烟雾冒出后，方可继续缓慢加入硫酸。
5.2在正常滴加甘油过程中，若温度低于140℃，应停止滴加，进行升温。
待温度符合后，继续滴加。
5.3保温结束后，若取样分析结果苯胺剩余量大于或等于0.5%，应延长保温时间，再次取样，直至合格。
如果苯胺残留量大于10%，应在车间指导下补滴甘油。
6安全要求
6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行。
6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。
6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。
6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向车间报告。
6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗。
如发现火灾时，用干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火。
7岗位责任
7.1真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。
7.2在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。
7.3上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作。
切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。
7.4做到不迟到不早退，切实做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。
7..5负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。
中和岗位操作规程
1范围
适用于将来自闭环的喹啉硫酸溶液，加入液碱后中和萃取的控制，包括岗位内液碱、
石油醚的备料，中和的操作。
2主要技术控制指标
2.1投料量：
表3中和岗位投料一览表
序号
名称
规格
投料量
投料次序
1
水
-
1500L
1
2
液碱
30％
1350L～1500L
2
3
石油醚
Bp.90~120℃
2700L
3
2.2工艺控制指标：
表4中和岗位工艺控制指标一览表
序号
工艺指标名称
工艺指标数值
备注
1
加碱时间
30分钟
2
加碱终点控制指标
pH值≥8
3
石油醚萃取温度
50～70℃
3操作目的
本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料：
喹啉，并符合工艺操作要求。
4生产操作方法
4.1投料前准备工作
4.1.1确保中和釜内部无杂物或残液，设备无泄露。
4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。
4.1.3确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭，并观察液位高度和原料含量。
4.1.4确保釜底阀关闭。
确保蒸汽及水系统畅通。
4.1.5确保尾气系统处于正常状态。
4.2生产操作
4.2.1按工艺要求的投料量（表3）进行备料。
4.2.2先往中和釜加入1500L水。
4.2.3闭环物料放入中和釜之后，开动搅拌和夹套冷却水，往中和釜中滴加液碱，直至中和液偏pH值不低于8为止。
4.2.4中和至pH不低于8后，釜温降至60℃左右，往釜中加入石油醚。
然后排掉夹套内的水，改通蒸汽加热至（50～70）℃，停搅拌，静置15分钟后，分掉下层盐水。
4.2.5下层盐水分入芒硝池，中间层分入分渣罐，滤渣转移至蒸渣釜，待处理。
分料结束后，加水1500L洗釜。
4.2.6将料液分入抽滤罐，抽入水洗釜，加水1200L，搅拌10分钟，然后静置20分钟，分掉水。
重复水洗2次。
最后一次分水，必须把水分干净，到出现醚层为止。
4.2.7将料液经抽滤罐抽入中间罐，和脱溶岗位联系，待脱溶。
5异常情况处理
5.1在分掉下层盐水时，若发现物料有乳化现象，上报车间处理。
6安全要求
6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行。
6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。
6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。
6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告。
6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗。
如发现火灾时，用二氧化碳干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火。
7岗位责任
7.1真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。
7.2在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。
7.3上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。
7.4做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。
7..5负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。
脱溶岗位操作规程
1范围
适用于将来自中和喹啉石油醚物料脱溶，脱去石油醚，包括岗位内二氯苯的备料，脱溶的操作。
2主要技术控制指标
2.1投料量：
表5脱溶岗位投料一览表
序号
名称
规格
投料量
投料次序
1
二氯苯
-
1800L
1
2.2工艺控制指标：
表6脱溶岗位工艺控制指标一览表
序号
工艺指标名称
工艺指标数值
备注
1
脱溶温度
（80~100）℃
2
脱溶终点温度
（130~150）℃
3
脱溶终点真空度
≥0.095MPa
3操作目的
本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料：
喹啉，并符合工艺操作要求。
4.1投料前准备工作
4.1.1确保脱溶釜内部无杂物或残液，设备无泄露。
4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。
4.1.3确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭。
4.1.4确保釜底阀关闭。
确保蒸汽及水系统畅通。
4.1.5确保尾气系统处于正常状态。
4.2生产操作
4.2.1将中间罐石油醚喹啉料液抽入脱溶釜。
4.2.2开启蒸汽阀门给釜加热，当温度升至（80～90）℃时，缓慢升温，再升至（90～100）℃，进行正常蒸馏。
4.2.3当石油醚脱出量达到1800L时，将脱溶釜升温至（130~150）℃，带（10～15）分钟负压，直到无石油醚蒸出为止。
4.2.4脱溶结束，往脱溶釜中加入1800L二氯苯，开启搅拌5分钟，停搅拌。
4.2.5将喹啉二氯苯料用泵打至氯化高位槽待氯化。
5异常情况处理
5.1在脱石油醚时若发现带料情况，应釜内适当放空，关闭夹套进汽阀。
待不带料后，方可继续脱石油醚。
同时作异常情况纪录，跟踪物料，并及时向车间或值班人员汇报。
6安全要求
6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行。
6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。
6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。
6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向有关部门报告。
6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗。
如发现火灾时，用二氧化碳干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火。
7岗位责任
7.1真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。
7.2在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应立即向车间汇报。
7.3上班时，操作人员不得干与生产无关的事情，无特殊情况不得擅自离岗，决不允许无人操作，切实地做好本岗位巡回检查工作，发现问题及时处理。
7.4做到不迟到不早退，切实地做好在岗交接班工作，交接班必须记录字迹清楚。
7..5负责本岗位地设备的维护和保养及生产故障的处理工作。
氯化岗位操作规程
1范围
适用于将来自脱溶的喹啉和氯气反应生成氯化物。
包括岗位内氯气、偶氮二异丁腈
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