原子荧光相关问题.docx

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原子荧光相关问题

一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?

前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了

称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。

次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：

1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。

二、原子荧光法（AFS230）测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？

1.不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％）-抗坏血酸（5％）试试。

2.加入硫脲与搞抗坏血酸试试。

3.加点HBr,即可消除

三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：

我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。

开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。

不知道是什么原因

看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。

四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？

第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.

五、原子荧光的电路系统的检测方法

检测电路系统的方法：

1.两个灯互换；

2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。

六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.

我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.

你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.

七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。

测定茶叶中的汞。

请问：

1.硼氢化钾的浓度为多少适宜

2.用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？

也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？

3.我用5％的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0.5/L的重铬酸钾溶液）。

4.文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？

A）1、你要作条件最佳化。

2、不会有太大的干扰。

3、用10%盐酸好一点。

4、仪器设定的是最佳值，设置炉温的地方在主机的电路板上。

B）2.我做的时候一般用2％的硼氢化钾0.2％的KOH

C）1，热汞用2%，NaOH浓度用0.5%的，冷汞用0.05%，NaOH浓度用0.2%的。

2，重铬酸钾的作用是为了防止汞的跑掉。

3，用盐酸最好，推荐5－10%，我做论文时7%的最好，自己可以摸一下最佳条件。

4，炉温是不可调的，热汞和冷汞的区别，只是变了一下硼氢化钾的浓度，炉丝也要点着。

八、我有如下几个问题需要请教

1）冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗？

2）AFS-2202E的炉温是否可以调节

3）冷法测定汞的话是不是就不需要点火这项了？

A）1、不一样。

2、可以调的。

3、是的。

B）1,冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾浓度的不同！

！

确定.2，AFS-2202E的炉温不知道可不可以调节，但2202a是不可以调的，2202E是海光的机器感觉应该跟2202a是一样的不可调。

3，冷法测定汞一样要点火，原因同

（1）

九、我有以下几个问题需要请教

1）冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方？

仅仅是硼氢化钾用量的不同吗？

2）AFS-2202E的炉温是否可调

3）测定汞时空白值最大不能超过多少？

1、原子化温度。

2、是可以调的，PT电位器。

3、没有最高上限，只有合适就可以了

十、原子荧光仪海光2201，昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。

今天测定的时候，仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。

请问是什么原因出现以上问题的？

1.不能识别灯是程序的事；另外的可能是气路的事。

2.气路应该没问题，可能是液封水加多了吧，另一个可能是反应太剧烈了

3.有机质太多也有可能出现那种现象。

十一、做原子荧光的时候，我的仪器经常会出现“超8V错误”，不知道在哪些情况下会出现？

1.样品中浓度很高,超出仪器的读数范围;

2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件,或者不停的点报告看结果,点原始记录看浓度.这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题,像其它国外进口的仪器在测量时,不管你干什么它都照常工作.

3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况.

十二、请问我做的标准是100个PPB。

一般情况可以用几天？

介质是1.2mol当量的HCL溶液。

一般情况下样品和标准或空白的酸介质有一点不一样，对测试结果影响大吗？

100ppb浓度比较低，1.2mol/l大概是4.38%的盐酸吧。

建议配好了就马上用，现用现配。

不要保存。

但是如果你放在冰箱冷藏里面保存，也不要超过一周。

十三、我做铅的时候，不知为什么时不时会有拖峰的现象，（前面信号正常，接近积分结束时　，就有那么二三秒的信号非常小，几乎是平的）还有就是，原来的峰是接近矩形的，止通阀动了一下后，又变成前面高后面低，现在又是前面低，后面高，不知是何原因

1.调一下你的载气。

2.把载流的酸度提高了就好了，我们原来用的是1%的HCL，现在用的是5%HCL

十四、请教各位AFS-930没有载气流通的原因是什么？

明明钢瓶里的气是新换的，且有气体流出。

可能的原因是压力过低。

十五、我在做砷时前面的标准曲线是0。

9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里？

1.就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？

如果一样，那么一定是仪器问题了，好好调整，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度的

2.水蒸汽的影响：

载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面[4-6]：

1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭；2）水分子可使激发光发生散射；3）可能改变Hg的传输过程。

3.很有可能是仪器负高压部分不稳定。

十六、气液分离装置能不能拆下来洗一下呀？

能洗，20%的盐酸，加热

十七、测砷时加VC的作用除了还原外,还有什么其它的作用?

1.可以抑制其他金属离子的干扰

2.具体说是凝相干扰

3.抗坏血酸在测定中有三个作用：

1：

还原剂（在这里称为抗氧剂，稳定剂均可）：

本身不参与被测定元素的化学还原，但能够保持溶液的还原气氛，避免被测物在亚稳态时被空气所氧化。

2：

pH缓冲剂：

抗坏血酸提供一种缓冲环境，维持测量溶液在弱酸状态，维持As在溶液中呈现稳定的离子态，便于测定。

3：

掩蔽剂：

抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物，有效掩蔽重金属元素对测定的影响和干扰。

十八、微波消解后，加入5ML硫脲＋抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物，指控样严重浓度偏低，求解：

原因？

如何解决此现象？

注：

我又做了取2ml待彻夜，加5ml硫脲＋抗坏血酸溶液定容至100ml，结果也有此现象。

原因是没有赶去硝酸，硝酸和硫脲反应了，生成NO2，的结果，小心，NO2有剧毒，赶去硝酸即搞定

十九、测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂？

应该加的，As加还原剂，因为只有三价As才能定量还原生成氢化物，五价的反应速度太慢。

Pb要加氧化剂，道理差不多。

二十、如何做食品（蔬菜）中的As、Hg？

如果样品量多,可以考虑一次溶样,再分取测两种元素.

我的方法是:

取样品0.3~5克,干样0.5左右,湿样3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO310ML,在电热板上消解尽量完全即可,我们做的大米比较多,所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容到25ML,汞直接测定,砷则从中分取5ML,加5ML硫脲,半小时后小机测定.结果还勉强.没办法,样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了.

mengf2011-2011/6/1815:

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二十一、原子荧光跑基线时很粗，噪音很大不知到是什么原因？

1.说明仪器还没稳定，和灯有很大关系。

一般汞需要稳定时间长些。

2.气流量稳定性,载液流量稳定性,冷原子汞注意炉温,防环境温度影响.

3.空跑躁音高就是仪器本身的原因，进了液体后多是你的酸有问题，很少是还原剂的问题

4.是不是电压跟灯电流太高了，调一下试试

二十二、两个注射泵内始终都有气泡，正常吗？

对结果的影响有多大？

怎么消除？

1.是不是泵块没有压紧啊？

2.注射器正常情况下是会有点气泡的，没有关系！

不会影响进样的精度的！

但是很多的气泡是不行的，储样环里有气泡就会影响精度了，那就要拆下来调准阀位了

3.管内脏了也容易出现气泡，可以考虑用硝酸洗下。

4.可以试试在注射泵进样活吸样的时候轻敲击泵体，借液体的流动将气泡带出去。

5.注射器正常情况下是会有点气泡的，没有关系！

不会影响进样的精度的！

首先拧紧针筒和阀边上所有的螺钉，然后检查进样的毛细管有没有小的裂纹。

如果都没有问题，进样到一半的时候，停止一下，再继续做样，就可以排除气泡了.

二十三、原子荧光测汞，突然测汞时空白值为一万多！

几经清洗后又从8百多升至5000多，试剂，汞灯，炉芯都已更换过了，依然无法解决

1.你做的样品含量是不是高了？

需要稀释？

2.清洗管路的话，最好用硝酸泡过夜。

汞灯有没有预热好，汞灯温漂是比较明显的，特别是冬天，一定要保证环境温度，增加预热时间。

另外，硼氢化钾浓度多少，不能太高，高了容易产生干扰。

还有载流最好不要用盐酸，往往盐酸中汞含量比较高。

3.如果单测汞的话，载流最好选择优级纯的硝酸，开机预热要半个小时以上，汞灯预热看环境温度，要充分，最好预热两边。

涉及到的玻璃设备需要在1：

1的硝酸溶液浸泡12小时以上，并且清洗的足够干净。

一般情况下，空白大概在200-300这样

4.管路污染，或者是你的灯有问题了

二十四、原子荧光测锡灵敏度较低，50ppb的sn荧光值才能达到1000以上，怎么办？

如果你能保证标准曲线和样品及载流的pH一致的话，灵敏度应该不是问题；其实AFS测定Sn的难点在于稳定性，pH对测定的影响实在太大了。

二十五、测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负，这代表什么意思呢？

这是正常的吗？

1.如果仪器正常的话，说明样品中砷和铅含量极低，不能检出。

2.负值是样品还是标准溶液？

如果是样品，可能是含量太低了，未检出，如果是标点可能就是仪器或试剂的问题了。

3.说明你的样品比标准空白低

4.如果标液值为负，说明你的氢化物没有生成，或者没有进入原子化器。

5.荧光值为减去空白的荧光值，如果样品浓度很小，或则空白交大，仪器波动的话出现负值的机会还是比较大的。

我的也经常出现负值，这样的话样品可以认为是未检出。

mengf2011-2011/6/1815:

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二十六、要测蔬菜中的总汞，没微波消解仪，不知用电热板消解可以吗？

要用什么酸，硝酸和双氧水可以吗？

还是用别的？

消解的注意事项是什么？

1.可以消解。

但是赶酸温度不要140度。

2.可以，温度不要太高，如果有条件的话，最好安装一套冷凝回流装置。

3.消解食品一般用硝酸双氧水就可以了。

汞非常容易挥发

4.硝酸一般与高氯酸搭配，硫酸与双氧水搭配。

利用硝酸高氯酸，控制温度在160°C以下。

二十七、按照GB/T22105.1-2008土壤中总汞的测定:

称取土样0.2-1.0g于50ml具塞比色管中，少许水润湿，加入10ml（1+1）王水，加塞摇匀，于沸水浴中消解2h，取出冷却，立即加入10ml保存液（0.05%KCr2O7+5%HNO3）,用稀释液稀（0.02%KCr2O7+2.8%H2SO4）至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。

同时做空白试验。

请问：

1、保存液的作用是什么？

重铬酸钾和硝酸，是将别的形态的无机汞转化为二价汞，并保持其稳定性？

还是，保存液可吸收汞消解挥发物，并生成稳定化合物？

2、汞易挥发损失，那么汞在（1+1）王水中，沸水浴，挥发物是什么？

汞以什么形态挥发？

3、稀释液的作用是什么？

为什么用2.8%的硫酸，为什么不用硝酸？

直接用水稀释可以吗？

1.加重铬酸钾是稳定剂的作用吧！

2.保存液的作用是氧化Hg到离子态保持其稳定性。

否则，汞以原子态挥发了，玻璃还有一定的吸附作用。

直接稀释不行，无论是哪步。

稀释液中重铬酸钾的比例降低是因为如果上机液体加了0.05%，线性不好做。

用硫酸的作用是可以比硝酸更彻底地清洗管路，2.8%是因为硫酸中浓度比例高且分子上有2个氢，考虑到有的分子反应中只提供一个氢离子，最终酸度浓度还是在3%-8%之间，做样完全OK的。

3.汞易挥发损失是指零价汞和有机汞，如果是二价汞，会非常稳定存在于强酸性溶液中，但是易被玻璃表面吸附，我想铬酸盐是不是有一定敖合作用？

保存液用硝酸，稀释液用硫酸，我估计是维持硝酸根与硫酸根的平衡吧，我觉得在酸度上没区别。

4.1、保存液的作用是什么？

重铬酸钾和硝酸，是将别的形态的无机汞转化为二价汞，并保持其稳定性？

还是，保存液可吸收汞消解挥发物，并生成稳定化合物？

保存液的作用是防止低含量的汞被玻璃吸附，保证贡溶液浓度不降低。

2、汞易挥发损失，那么汞在（1+1）王水中，沸水浴，挥发物是什么？

汞以什么形态挥发？

这是为了保持消解液的酸度，挥发物主要是氯化氢与氮氧化物。

3、稀释液的作用是什么？

为什么用2.8%的硫酸，为什么不用硝酸？

直接用水稀释可以吗？

稀释液是为了保证在稀释过程中汞的稳定，硝酸容易分解不易操作，用水稀释是不适宜的，酸度降低增加了汞被玻璃吸附的危险。

5.重铬酸钾是保证汞不挥发用的

6.使用稀释液定容,试剂空白很高,可能是硫酸和重铬酸钾的量过大的原因.

个人认为,可以加入保存液后直按用水定容即可.只要控制好酸度,另氧化还原电位也不高,可用较低浓度的硼氢化钾,也可提高汞的灵敏度.

二十八、前段时间检测样品中As和Pb时，据标准曲线，只有当检测值为负数时，所测出的样品中二者含量才有可能在国标范围内，当检测值=0时，样品中二者含量都超出国标限量。

为什么啊？

1.是不是你的曲线有较大的负截距啊。

一般加一个样品空白就可以了；如果是水样等的东西没有样品空白，在软件上把载流当样品空白做。

这样，你的纯水都可以出正浓度了。

另外可能是你的曲线标定浓度太大了

2.样品浓度肯定很低，而且曲线截距为负数，负得较大。

所以会出现这种情况

3.标样空白和试剂空白,是否为负.

4.建议做标准曲线时，做一个0.00浓度的，即曲线空白。

5.看看你的回归方程A=b*C+a中a值为多少?

苛a为负,即是荧光值A为0,也会有浓度值的.这主要是做曲线的问题.

二十九、最近想配点缓冲溶液，前两天看了本书，书比较老，用的单位是M和N,比如，0.1M的某溶液加上0.1N的某溶液，不是很了解，网上搜了一下说是，当量浓度和摩尔浓度，不知对不对，应该怎么换算呢，直接用mol/L代替可以吗？

1.M,即为mol/L,即摩尔浓度.1M（H2SO4）=1mol/L（H2SO4）

N,为当量浓度,1N（NaOH）=1mol/L（NaOH）,

1N（H2SO4）=1mol/L（1/2H2SO4）=1/2（H2SO4）

2.当量浓度是一个古老、经典的化学计量单位，现在的教科书上已经不用了，改成国际计量单位摩尔浓度了。

有一个经典的当量反应定律，意思是所有的化学反应都是按等当量反应的。

当量值的具体计算如下：

当量浓度＝质量（g）/分子量/化合价/V（L）

如果化合价为1，如盐酸，1N=1M；化合价为2，如硫酸，1M=2N.依次类推。

对于氧化还原剂，应根据反应时的具体化合价而定。

说得通俗一点，C（1/2H2SO4）或C（1/5KMnO4）之类标有分数的浓度其实就是当量浓度。

三十、请问原子荧光测硒时，在样品处理的最后为什么要加100g/L的铁氰化钾溶液？

铁氰化钾是一种氧化剂。

主要起掩蔽作用，如果基质不复杂可以不用

三十一、在用原子荧光测定化妆品中汞时，采用的样品前处理方法是微波消解法，空白的荧光强度很大，测定样品时也经常出现信号溢出的情况，不知是什么原因？

1.空白的荧光强度很大有可能是试剂污染，或者是灯电流和负高压设定值太高。

测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高，管路被污染了。

建议1.用盐酸或硝酸多多清洗管路

2.化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高，在上仪器前最好增大稀释倍数，防止管路的污染。

2.可能是样品本身浓度就高。

或者是取样消解时取太多了。

三十二、氢化物发生原子吸收法和原子荧光法测定砷的异同

1.相同的是都生成了氢化物，然后再烧开形成原子态砷；通过样品和标样信号的比对，知道未知样品的浓度。

不同的最主要的是前者是吸收光谱，后者是发射光谱；前者浓度高后者低；前者原子化要求温度高后者十倍。

等。

但最最主要的不同是，前者要做原子吸收的实验员做，后者由做原子荧光的人；不过如果两台仪器本来就是一个人做的，那就是相同点了。

2.原子吸收的历史要比原子荧光的历史久了，原子荧光发展起来没多久！

不过原子荧光的检出限更低，但是可以检测的元素太少了，这点就比不过原吸了

3.目前,原吸和原子荧光测定砷,区别在于:

1.原子吸收需光栅等分光色散系统,而原子荧光无需分光色散系统;.

2.原子吸收单元素测定,原子荧光可多元素测定;

3.原子荧光用的是高强度空心阴极等,灵敏度高.

三十三、有台原子荧光，点火炉丝无法点亮。

不知道是什么原因？

点火炉丝两端的直流电压是11mv。

实在不知道哪里出问题了。

这个仪器就是把原子化器的炉拆洗过，就没办法点火了。

1.建议先检查一下线路估计什么地方有虚接

2.一般是24v，但是11v也应该问题不大啊。

怀疑是铜片上腐蚀了，你的炉丝接触不良没有导电。

3.一般是线路的问题，换一根炉丝试试看。

4.一般应该是线路的问题，不过也有可能是炉丝坏了，换一个试一试

5.可能是原子化器上的电线接头生锈致使通电不畅，如果不是这个原因你也可以调节主板上的P7，使炉丝两端的电压达到19V，正常是19V。

如果还不行就是P7旁的338（就是一个很多爪子的东西）上的螺丝松了，紧一下就好了。

一般就这么多的原因

6.一个有可能是炉丝已断，另一个可能是炉丝套的位置欠妥。

三十四、测As的时候，硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别？

1.抗坏血酸起的是还原作用

2.硫脲是用来降低干扰的，本身也有一定的还原性，抗坏血酸是用来还原的。

原理上讲可以使用硫脲，但是也许是还原能力不够，所以才要加抗坏血酸。

你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸，但是硫脲必须加

三十五、原子荧光检测As的问题，前天标线还是可以的有三个9，但昨天标线做的时候，荧光强度都变成0.0000了，但在之前的样品测试，以及标准空白都是280.多，比较稳定。

并且我检查过，气是通的，灯的位置也可以，钨丝也燃的，但火焰看不大出，原本工程师就说火焰看不大出，用的5%的盐酸，电流60Am,负高压300V。

仪器是海光AFS-3100。

还有一个问题，为什么空白的值一直都高，要300多?

方法是湿消，哪些方面有影响？

1.试剂的纯度不够。

2.空白太高了,首要考虑的是试剂问题

3.荧光请度都没了很可能是进样系统的问题，检查下蠕动泵部分是否正常，进样管是否堵了。

4.很有可能是水封没水了，气都跑了，进不了原子化器。

三十六、我用的海光的AFS-230E测水中的砷，以前做的时候曲线都正常的，这次做条件试剂跟以前都一样，空白也正常，但是做标准曲线的时候不出峰，到底怎么回事啊？

1.标准曲线不出峰：

1.标准溶液的问题

2.检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生（是否有氢气生成）

3.检查砷元素灯

4.检查泵管是否老化

5.修改一下延迟时间和读数时间

2.检查一下点火炉丝是否可以正常点火

3.最大浓度点也不出峰吗?

可能元素灯出问题了.

4.我以前也遇到这样的问题：

你检查一下气路是否通，有没有氩氢火焰，炉丝有没有损坏，试剂是否在有效期内。

蠕动泵有没有坏，进载流和酸的管子是否一致

5.检查水封

三十七、As和Se灯不用调,光斑就在中间（下次用时）,而Hg灯每次都要调!

（有时做样中间也要调）.为什么?

单单因为Hg不稳,还是Hg坏了

1.汞灯的光斑较砷灯要小很多，且汞灯灵敏度很高。

有偏差会对实验影响很大。

2.汞灯因为工艺和别的元素灯不一样，是单阴极灯且阳极发光，它的发光极金属容易加热变形，导致部分汞灯的光斑容易跑动，有时甚至跑动0.5-0.8cm。

所以需要经常调灯，特别是刚预热完成的时候

三十八、你们前处理是怎么做的，用电热板消化做硒，都要接近一天的消化时间，感觉不会这么慢吧？

1.你的是什么样品？

一般的食品样品用电热板消化硒，样品称样量1g左右，加入混合酸浸泡过夜，消解时温度不要太高120度左右,90分钟后可以消化至冒白烟溶液澄清透明。

冷却加入盐酸溶液（1+1），继续加热至冒白烟溶液澄清透明。

加水转移至容量瓶（比色管）中。

全程需要半天左右的时间。

2.消化时间的长短不是看做什么项目，而是看消化什么东西，首先这点要明确。

然后在根据消化对象的种类来选择消化液，一般用的都是混合酸，如果用电热板的话根据方法提供的就可以了，如果用微波消解而且还是密封的罐子，建议您不要选择高氯酸和硫酸，如果是敞口的用不提不大，消化的时候一般都是冷消化过夜，像您的鸭肉就是比较难消化的了，不过也不至于消化一天的时间，可能是您所采用的温度不是和合适，这个可以调整，只要样品在瓶中不会沸腾和溅出就可以！

三十九、原子荧光测锑的条件？

1.别的问题不大，关键是：

样品放了硫脲和抗坏血酸后要过夜测试，灵敏度较低要拉高仪器条件测试比较好点

2.5%硫脲和5%抗坏血酸混合溶液加入40ml定容100ml。

四十、荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。

个人总结了一下，有载流存在问题，空白液体存在问题，管道存在污染，光路存在污染，还有就是仪器存在电气噪声。

不知道使用原子荧光朋友，有没有碰到空白值高的问题。

1.会遇到这种问题，常用的方法就是用去离子水多洗几次，有可能会降下来！

2.可能是常用酸和试剂本底太高。

3.一般情况都是酸的本底值高导致的空白值高，再就是仪器被污染空白值也高。

4.那先要看你的空白峰形了。

如果不是平线，肯定是空白污染了，包括原子化器污染。

如果是平线，估计是灯斑没有调好。

5.我发现实验室内温度对原子荧光测汞时的影响非常大，我实验室每年到夏天的时候，原子荧光测汞时的空白值就变高，有一天把实验室里的空调开到最低，开了半天，下午再做的时候发现空白值降下来了。

6.空白值高，有可能是载流空白高这时候要检测所用的酸，标准空白