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科技论文

邯郸学院化学系实验论文

题目活性炭溶剂法再生

学生杨永博刘艳凯

指导教师王建森教授

年级2009级

专业化学本科

邯郸学院化学系

2011年7月

 活性炭溶剂法再生实验

杨永博刘艳凯2009级化学本科指导老师：

王建森教授

关键词：

活性碳溶剂再生灰分含量吸附性铁含量

一、概述

木质活性炭外形为黑色粉末状，经高温炭化、活化及多种工序精制而成，具有比表面积大、活性高、微孔发达、脱色力强、孔隙结构较大等特点，孔隙结构大，能有较吸附液体中的颜色等较大的各种物质、杂质。

主要用于食品、酒类、油类、饮料、染料、化工、自来水净化、污水处理、药用活性炭等各种用途脱色。

活性炭作为当今社会中常见且实用的吸附试剂，目前在环境保护、工业与民用方面已被大量使用,并且取得了相当的成效,然而活性炭在吸附饱合被更换后,使用单位均将其废弃,掩埋或烧掉,造成资源的浪费和对环境的再污染。

面对当今世界的资源日益匮乏，为了更进一步的增强其利用价值，降低成本，我们可对其进行再生循环利用。

常用的活性炭再生有以下几种方法：

1、热再生法

　　热再生法是目前应用最多,工业上最成熟的活性炭再生方法。

在处理有机废水后的活性炭在再生过程中,根据实际情况分为干燥、高温炭化及活化三个阶段。

在干燥阶段,主要除去活性炭上的可挥发成分；高温炭化阶段是使活性炭上吸附的一部分有机物沸腾、汽化脱附,一部分有机物发生分解反应,生成小分子烃脱附出来,残余成分留在活性炭孔隙内成为“固定炭”。

热再生法虽然再生效率高、应用范围广,但在再生过程中,需要外加能源加热,投资及运行费用较高。

2、生物再生法

　　生物再生法是利用经驯化过的细菌,解析活性炭上吸附的有机物,并进一步消化分解成H2O和CO2的过程。

由于活性炭本身的孔径很小,有的微生物不能进入这样的孔隙,通常认为在再生过程中会发生细胞自溶现象,即细胞酶流至胞外,而活性炭对酶有吸附作用,因此在炭表面形成酶促中心,从而促进污染物分解,达到再生的目的。

生物法简单易行,投资和运行费用较低,但所需时间较长,受水质和温度的影响很大。

传统的活性炭再生技术除了各自的弊端外,通常还有三点共同的缺陷：

（1）再生过程中活性炭损失往往较大；

（2）再生后活性炭吸附能力会有明显下降；（3）再生时产生的尾气会造成空气的二次污染。

因此,人们或对传统的再生技术进行改进,或探索全新的再生技术。

3、溶剂再生法

　　溶剂再生法是利用活性炭、溶剂与被吸附质三者之间的相平衡关系,通过改变温度、溶剂的pH值等条件,打破吸附平衡,将吸附质从活性炭上脱附下来。

　　溶剂再生法比较适用于可逆吸附,如对高浓度、低沸点有机废水的吸附。

它的针对性比较强,往往一种溶剂只能脱附某些污染物,而水处理过程中的污染物种类繁多,因此一种特定溶剂的应用范围较窄。

4、电化学再生法

　　电化学再生法是一种正在研究的新型活性炭再生技术。

该方法将活性炭填充在两个主电极之间,在电解液中,加以直流电场,活性炭在电场作用下极化,一端成阳极,另一端呈阴极,形成微电解槽,在活性炭的阴极部位和阳极部位可分别发生还原反应和氧化反应,吸附在活性炭上的污染物大部分因此而分解,小部分因电泳力作用发生脱附。

该方法操作方便且效率高、能耗低,其处理对象所受局限性较小,若处理工艺完善,可以避免二次污染。

5、超临界流体再生法

　　据最近的研究资料表明,在CO2的临界点附近,再生效率的变化很大;对未被烘干的活性炭,则需要延长其再生时间。

对氨基苯磺酸而言,CO2超临界流体法再生的最佳温度为308K,当温度超过308K时,再生不受影响;当流速大于1.47×10-4m/s时,流速不影响再生;用HCl溶液处理后,会使活性炭再生效果明显改善。

对苯而言,再生效率在低压下随温度的下降而降低;在16.0MPa压力时的最佳再生温度为318K;在实验流速下,再生效率会随流速加快而提高。

4、超声波再生法

　　由于活性炭热再生需要将全部活性炭、被吸附物质及大量的水份都加热到较高的温度,有时甚至达到汽化温度,因此能量消耗很大,且工艺设备复杂。

其实,如在活性炭的吸附表面上施加能量,使被吸附物质得到足以脱离吸附表面,重新回到溶液中去的能量,就可以达到再生活性炭的目的。

超声波再生就是针对这一点而提出的。

超声再生的最大特点是只在局部施加能量,而不需将大量的水溶液和活性炭加热,因而施加的能量很小；并且其只对物理吸附有效,目前再生效率仅为45%左右,且活性炭孔径大小对再生效率有很大影响。

5、微波辐照再生法

　　微波辐照再生法是在热再生法基础上发展起来的活性炭再生技术。

其原理是以电为能源,利用微波辐照加热实现再生。

试验中的最佳再生效率出现在功率为HI（W）,辐照时间约为80s时。

比较极差S可知,对再生后活性炭碘值恢复影响最大的是微波功率,其次是辐照时间,最后是活性炭的吸附量。

微波辐照法再生活性炭的时间短。

能耗低、设备构造简单,具有较好的应用前景。

然而,在微波加热使有机物脱附过程中,是否有其它的中间产物产生等问题还有待于进一步研究。

6、催化湿式氧化法

　　传统湿式氧化法再生效率不高,能耗较大。

再生温度是影响再生效率的主要原因,但提高再生温度会增加活性炭的表面氧化,从而降低再生效率。

因此,人们考虑借助高效催化剂,采用催化湿式氧化法再生活性炭。

同济大学水环境控制与资源化研究国家重点实验室的科研人员正在开展此方面的研究。

随着可持续发展观念的深入人心,活性炭再生工艺与技术日益得到人们的重视。

一些传统的活性炭再生技术与工艺在近几年有了新的改进与突破。

同时新再生技术也在不断涌现。

虽然这些新兴技术在工艺路线上还不成熟,目前尚无法投入工业使用。

但它们的出现为活性炭的再生带来了新思路与新探讨。

二、实验部分

本次实验研究采用的是溶剂再生法

具体操作如下：

1、实验材料

主要试剂：

工业盐酸、分析纯盐酸、阳离子交换树脂、去离子水、亚甲基蓝、硫酸铜溶液、邻二氮菲、盐酸羟氨等。

主要仪器：

分析天平、马弗炉、721型分光光度仪、MYB型调温电热套、烘箱、称量天平等。

2、实验步骤

（1）样品三指标测定

A、标准曲线的测绘分别吸取铁液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL于8只50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL,盐酸羟胺溶液2.5mL,1,10-菲啰啉溶液1mL,用水稀释至标线，摇匀放置10min，用分光光度计在波长510nm，光径1cm比色皿中测定吸光度。

以铁标准溶液的使用量（mL）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

铁标液测得标准吸光度数据表

体积mL

0

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

6.0

7.0

吸光度

0.056

0.098

0.145

0.180

0.225

0.260

0.294

0.335

作曲线得：

B、铁含量测定称取经粉碎的干燥试样1.0g（称准至10mg），置于100mL锥形瓶中，加入稀盐酸25mL，缓和煮沸5min，稍冷过滤于100mL容量瓶中，并用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，冷却至室温，稀释至标线。

取滤液10mL于50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL，盐酸羟胺溶液2.5mL，1,10-菲啰啉溶液1mL，稀释至标线，摇匀放置10min呈颜色反应，用分光光度计在波长510nm下用1cm比色皿测定吸光度；

C、灰分含量测定将150mL瓷坩埚置于马弗炉中，于（650±20）℃下灼烧至恒重，将坩埚置于干燥器中，冷却，称重；称取经粉碎的试样5克（称准至0.1mg），置于150mL已灼烧至恒重的瓷坩埚中；将坩埚送入温度不超过300℃的马弗炉中，打开坩埚盖，逐渐升高温度，在650±20℃灰化至恒重。

时间大概为3个小时。

计算灰分值，并得出灰分含量。

D、亚甲基蓝吸附值测定称取经粉碎的试样1.0克（称准至1mg），置于100mL的磨口塞的锥形瓶中，用滴定管加入适量亚甲基蓝试验液，待试样完全湿润后，立即振荡20分钟，后用滤纸进行过滤。

将滤液置于光径为1cm的比色皿中，用分光光度计在波长665nm下测定吸光度，与硫酸铜标准滤色液的吸光度进行对照，所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。

实验样品三项指标数据表

铁含量%

灰分含量%

吸附值mL

0.21

11.62

9.80

（2）、用同样方法对厂家产品进行三项指标的测定；

厂家产品三项指标数据表

铁含量%

灰分含量%

吸附值mL

0.13

8.46

11.42

（3）、活性炭再生及性质检验

A、再生过程1分别吸取比例为1:

1、1:

2、1:

4、1:

6、1:

8、1:

9的酸45mL于6只100mL锥形瓶中，分别加入活性炭样品1.0g，加热反应约4小时，然后对反应液趁热抽滤，并将得到的固体在烘箱中（100摄氏度左右）烘干0.5小时；用铁含量测定方法对产品进行测定并作数据曲线；

酸体积为45mL时不同酸比例数据表

酸比例

1:

1

1:

2

1:

4

1:

6

1:

8

1:

9

铁含量%

0.18

0.14

0.12

0.10

0.14

0.15

作曲线得：

B、再生过程2分别量取比例为1:

6的酸30mL、45mL、60mL、75mL于4只100mL锥形瓶中，分别加入活性炭样品1.0g，加热反应约4小时，然后对反应液趁热抽滤，并将得到的固体在烘箱中（100摄氏度左右）烘干0.5小时；用铁含量测定方法对产品进行测定并作数据曲线；

酸比例为1:

6时不同体积数据表

体积mL

30

45

60

75

铁含量%

0.22

0.10

0.13

0.15

作曲线得：

C、再生过程3称取活性炭样品10.0g于250mL锥形瓶中，加入工业盐酸5mL，如此3份，分别加入水100mL，加热反应1至1.5个小时；然后对反应液趁热抽滤，并将得到的固体在烘箱中（100摄氏度左右）烘干0.5小时；用铁含量测定方法对产品进行测定并作曲线。

10g样品4mL酸时铁量数据表

体积mL

100

100

100

100（验证组）

平均值

铁量%

0.0081

0.0096

0.0091

0.0136

0.0101

三、结论部分

物理性质：

样品在实验前外观为黑色块状；处理后为黑色粉末状。

本次实验研究所使用的活性炭中主要杂质为铁，因此选取工业盐酸对活性炭进行再生。

通过对比国家行业标准数据后，得出以下结论：

溶剂再生法可以对木质活性炭进行再生，实验后样品的铁含量和灰分含量有所下降，亚甲基兰脱色力有所提升。

通过不同再生过程的对比得出：

再生过程3为最好的效果，即10g样品、5mL酸、100mL水，最终使得活性炭样品的质量提高到行业标准以内，而且成本低廉，有利于现实生产，可以推广使用。

前两组虽然可以减少一定的铁量，但是考虑实际实际生产，成本太高，而且最终效果未能达到行业标准，因此不能实际实行。

四、参考文献

1、张会平钟辉叶李艺。

《不同化学方法再生活性炭的对比研究》，厦门大学化工系；

2、张文辉阎文瑞刘春兰。

《国外活性炭应用及我国活性炭发展趋势》，煤炭科学研究总院，北京煤化学研究所。

3、古可隆。

《活性炭的应用》，林产化学工业研究所。

4、吴奕。

《活性炭再生法》。

巨化集团技术中心。

5、谢志刚刘成伦。

《活性炭的制备及其应用进展》，重庆大学化学化工学院。

6、李文明付大友李红然。

《活性炭再生方法的分析和比较》，四川理工学院化学工程学院。

7、唐志红朱文魁马荣张双全刘长城。

《活性炭再生技术》，中国矿业大学化学工程学院。

8、李惠民邓兵杰李晨曦。

《几种活性炭再生技术的特点》，昆明理工大学环境科学与工程学院。

9、《中华人民共和国国家标准木质活性炭实验方法》。

附：

木质活性炭行业标准

灰分国标：

标准设定：

≤4.5%

质量指标

GB/T13803.2--1999

Roct6217-74,

1992

（B.P）1999

一级品

二级品

灰分%

5.0

5.0

6.0

5.0

水分国标：

标准设定：

≤8.0%

质量标准

GB/T13803.2--1999

Roct6217

Roct8703

Roct23998

一级品

二级品

水分

5.0

5.0

10.0

5.0

亚甲基兰脱色力:

≥240mg/g铁：

≤0.02%