分析化学阳离子的鉴定实验.docx
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分析化学阳离子的鉴定实验
阳离子的鉴定实验
Thecationauthenticatesanexperiment
班级：
050911
学号：
05
十姓名：
赵冬儿
分析化学实验方案
一、观察溶液颜色及其沉淀情况
二、测定溶液酸碱性
三、溶液分成四份后做检验
（1）、取一份试液做初步试验
a、检NH4+
取2个表面皿，在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面皿中滴入试液，并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NH4+存在。
b、检Fe2+
（1）K3Fe（CN）6试法在点滴板上放试液1滴，加3mol/L溶液1滴，K3Fe（CN）61滴，生成深蓝色KFe[Fe（CN）6]沉淀，示有Fe2+。
（2）邻二氮菲试法在点滴板上放1滴试液，加3mol/LHCl1滴，邻二氮菲试剂
1滴，溶液如显红色，示有Fe2+存在。
c、检Fe3+
（1）NH4SCN试法在点滴板上放1滴试液，NH4SCN1滴，0.1mol/LHCl1滴，溶液显红色，示有Fe3+。
同时做空白实验1份，与此做对比。
（2）K4Fe（CN）6试法在点滴板上放试液1滴，加3mol/LHCl1滴，K4Fe（CN）61滴，生成深蓝色KFe[Fe（CN）6]沉淀，示有Fe3+。
（2）、另取一份试液进行分组分析
IIB
HgS22-,AsS33-,
SnS2-,SbS33-
3mol/LHCl
L
1
H2ST
HgS,As2S3,
Sb2S3,SnS2
k
JV一
8mol/LHCl
r
~l
Sbcl63-,SnC62-
HgS,As2S3
120g/L（NH4）2CO3,NH3
HgS
k）
王水
HgCl42-
k）
SnCI2
Hg2Cl2J+HgJ
（灰黑）
示有汞
AsS33-,AsO33-
・丿
HCl
*>|
AsS3J（黄）
示有砷
）
Sn
SbJ（黑）
NaBrO
SbJ（黑）
Fe丝
SnCl42-
HgCl2
Hg2Cl2+HgJ1
（灰黑）
示有锡
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Bill
HAc;蒸发至干；加2滴HCL和10滴水
离子未知试液的分析实验报告
、实验药品与仪器
药品：
6mol/LNaOH、邻二氮菲、K3Fe（CN）6、NH4SCN、
HCl（8mol/L、6mol/L、3mol/L、1mol/L、0.6mol/L）、K2CrO4、K4Fe（CN）6、6mol/LHNO3、3mol/LHNO3、6mol/LHAc、浓HAc、6mol/LNH3•H2O、SnCI2溶液
浓HCl、NH4Cl、120g/L（NH4）2CO3、TAA、
戊醇、
铝片、HgCl2溶液、K2CrO4、H2O2、NaBiO3固体、
Na2HPO4试剂、丁二酮肟、玫瑰红酸钠试剂、
NaAc、（NH4）2C2O4、醋酸铀酰锌试剂、KClO3固体
镁试剂、Na3Co（NO2）6、甘油溶液、四苯硼化钠、
锡箔、镁试剂、乙醇
仪器：
电炉、离心机、离心管、坩埚、表面皿、滤纸、黑白点滴板、红色石蕊试纸、PH试纸、玻璃棒
、实验步骤
（一）、观察溶液颜色及其沉淀情况溶液颜色：
紫红色；沉淀情况：
白色沉淀；
（二）、测定溶液酸碱性
PH=1.0呈酸性
（三）、溶液分成四份后做初步检验
a、检NH4+
取2个表面皿，在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面皿中滴入试
液，并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NH4+存在。
b、检Fe2+
（1）K3Fe（CN）6试法在点滴板上放试液1滴，加3mol/L溶液1滴，
K3Fe（CN）61滴，生成深蓝色KFe[Fe（CN）6]沉淀，示有Fe2+。
（2）邻二氮菲试法在点滴板上放1滴试液，加3mol/LHCl1滴，邻二氮
菲试剂1滴，溶液如显红色，示有Fe2+存在。
c、检Fe3+
（1）NH4SCN试法在点滴板上放1滴试液，NH4SCN1滴，0.1mol/LHCl1滴，溶液显红色，示有Fe3+。
同时做空白实验1份，与此做对比。
（2）K4Fe（CN）6试法在点滴板上放试液1滴，加3mol/LHCl1滴，K4Fe（CN）6l
滴，生成深蓝色KFe[Fe（CN）6]沉淀，示有Fe3+。
实验结果：
试纸不变蓝表明无NH4+存在；检F$+与Fe3+时没有发生相应的颜色变化，故此溶液无Fe2+与Fe3%£存在。
（四）、取一份试液进行分组分析
I组离子的鉴定：
1、往离心管中加2滴6mol/LHCl，充分搅拌，约2min，离心沉降，吸出离心
液以留作n组离子的鉴定，沉淀以3滴1mol/LHCl洗涤两遍。
实验结果：
此试液加入HCI后无沉淀生成，所以无第I组离子的存在。
n组离子的鉴定：
1、铜锡组的沉淀
向I组获得的离心液中加入6mol/L的氨水至刚呈碱性，再以3mol/LHCl中和至恰变酸性。
此时以稀HCl和稀氨水调节试液的酸度，用精密PH试纸检验至酸度为
0.5〜1为止。
在已调至0.6mol/LHCl酸性的试液中加入TAA溶液10〜15滴，搅拌后在水浴上加热10分钟。
离心沉降，保留沉淀。
离心液稀释一倍后离心分离，合并沉淀，离心液按照第III组试剂分析。
合并后的沉淀用NH4Cl的水洗涤。
2、铜组与锡组的分离
在铜锡组沉淀上加入2滴TAA溶液和6滴NaOH溶液，搅拌，加热10分钟边热边搅以加速溶解。
离心沉降，吸出清液，残渣以TAA碱溶液再处理一次，两次清液合并（锡组）。
沉淀以NH4Cl的水溶液处理两次。
3、铜组沉淀的溶解
在2所得的沉淀上加入3mol/LHNO35〜8滴和KClO3少许，加热搅拌。
离心沉降。
取离心液进行下一步分析。
4、镉的分离和鉴定：
往离心液中加入甘油溶液（1：
1）5~6滴，然后滴加6mol/LNaOH至Cd（OH）2完全，充分搅拌，加热一分钟，离心沉降，留取离心液供下一步反应使用。
沉淀以
稀的甘油—碱溶液（6滴NaOH,4滴1：
1甘油，10滴水配成）洗净后，以3mol/LHCI数滴溶解，然后重新加入甘油—碱，使Cd（OH）2再次析出，离心沉降，沉淀用3mol/LHCl3滴溶解，加NaAc4滴降低酸度，然后加TAA数滴并加热，如有黄色沉淀生成，表示有镉的存在。
实验结果：
无黄色沉淀的生成，所以无Cd2+的存在。
5、铜的鉴定：
由于离心液显蓝色，初步判定未知溶液中含有铜离子。
在点滴板上取1滴离心液，以HAc酸化，加入K4Fe（CN）61滴，若出现红棕色Cu2Fe（CN）6沉淀，示有铜存在。
实验结果：
无红棕色沉淀生成，所以无Cu2+的存在。
6、铅的鉴定：
取离心液1滴于黑色点滴板上，以1〜2滴浓HAc酸化，加1滴K2CrO4,若有黄色沉淀生成，表示有Pb2+的存在。
实验结果：
无黄色沉淀的生成，所以无卩匕2+的存在。
7、铋的鉴定：
取SnCI22滴于点滴板上，加3〜5滴6moI/LNaOH，搅拌，使生成NaSnO2。
然后在所得溶液中，逐滴加入离心液。
黑色金属铋的出现，示有铋。
实验结果：
无黑色金属铋出现，所以无Bi3+的存在。
8、锡组的沉淀
3moI/LHCI，同时搅拌，至呈酸性
1滴3moI/LHCI，检查沉淀是否完
NH4CI的水洗涤，按9研究。
如沉
向由2得到的锡组硫代酸盐溶液中，逐滴加入
为止，加热数分钟，离心沉降，离心液上再加
全。
沉淀完全后，吸出离心液弃去，沉淀以含
淀仅呈乳白色，是反应中吸出的硫，表示锡组不存在。
实验结果：
沉淀不呈乳白色，表明锡组的存在
9、汞与锑、锡的分离
在由8得到的沉淀上加6~8滴8moI/LHCI，加热3~5分钟，不时搅拌。
离心沉降，沉淀以含NH4CI的水洗涤后按10研究，离心液按11、12研究。
10、汞的分离与鉴定：
在9的沉淀上加5〜7滴120g/L（NH4）2CO3,微热，搅拌1min，离心沉降。
沉淀以含NH4CI的水洗涤后加入4滴浓HCI和1滴浓HNO3,加热数分钟，至将干（勿干！
），以除去过量王水。
然后加几滴水，吸取澄清溶液，滴加SnCI2。
如生成
由白变为灰黑的沉淀（Hg2CI2+Hg），示有汞。
实验结果：
无灰黑色沉淀的生成，所以无Hg2+的存在
11、锡的鉴定：
取由9得到的离心液1/2于离心液中，加1滴浓HCl及洁净的铁丝（或镁片、铝片），加热5min，在所得清液中加1滴HgCl2,生成白色、灰色或黑色Hg2Cl2+Hg沉淀，示有锡。
实验结果：
产生白色、灰色、黑色Hg2Cl2+Hg沉淀，所以有锡的存在。
12、锑的鉴定：
取9的离心液1滴于一小块锡箔（或一颗锡粒）上，如锡箔上有黑色斑点生成（或Sn粒变黑），用水仔细洗净（务必洗去全部HCl），以1滴新配制的NaBrO处理，斑点不消失（金属Sb）,示有锑。
实验结果：
锡箔上有黑色斑点生成，用水仔细洗净后，以1滴新配制的NaBrO处理，斑点不消失，所以有锑的存在。
III组离子鉴定：
1.III组离子沉淀
向II组获得的离心液中加入NH4CI6-8滴，6mol/LNH3H2O，化为氨性（PH~
9）,加入TAA8-10滴，加热10min,离心分离对上清液加入TAA2滴确定沉淀完全后，离心分离。
离心液中加入浓HAc至酸性；与坩埚或蒸发皿中蒸发至干，加入2滴HCL和10滴水用于IV组离子鉴定。
沉淀用NH4NO3热水洗3-4次。
2.III组沉淀溶解
沉淀加入6mol/LHNO34-5滴,NaNO2或KCIO3晶体，加快沉淀溶解，加热2〜3min.。
沉淀溶解后，离心分离，弃去不溶物，对离心液进行分别鉴定。
3.III组离子分别鉴定
（1）Mn2+的鉴定：
点滴板放试液1滴，6mol/LHNO31滴，NaBiO3粉末少许，搅拌，溶液显示紫红色，示有Mn2+。
实验结果：
溶液不显紫红色，所以无Mn2+的存在。
（2）Cr3+的鉴定：
将试液2滴于离心管中，6mol/LNaOH2滴,30g/LH2O22滴，加热煮沸除去过量H2O2，溶液显示黄色，可初步表示有Cr3+存在。
上面制的的黄色溶液加入另一离心管中，戊醇数滴，6mol/LHNO32滴酸化，H2O22滴，戊醇层显蓝色，示有Cr3+。
实验结果：
上述现象存在，所以Cr3+存在。
（3）Ni2+的鉴定：
在滤纸加浓（NH4）2HPO41滴，试液1滴，湿斑点边缘丁二酮肟1滴，在氨气熏，斑点边缘变红，示有Ni2+。
实验结果：
斑点边缘没有红色出现，所以无Ni2+的存在
（4）Co2+的鉴定：
放试液1滴于点滴板，加小块NH4SCN晶体，戊醇1滴，有红或棕色出现，加,SnCl21滴溶液显示蓝色或绿色，示有Co2+。
实验结果：
上述现象存在，所以C02+存在。
W组离子的鉴定：
向剩余溶液加入HAc，用坩埚蒸，再冷却后加10滴水和2滴HCI，搅拌，移于离心管中，再用水洗涤坩埚，把洗涤液于原溶液混合。
1、Ba2+的鉴定：
取试液1滴于黑色点滴板上，以6mol/LHAc1滴酸化，加NaAc1滴，K2CQ41滴。
实验结果：
无黄色沉淀生成，所以无Ba2+的存在。
2、Ca2+的鉴定：
在离心管放试液数滴，加（NH4）2C2O42〜3滴。
实验结果：
无白色沉淀生成，所以无。
&2+的存在。
3、Mg2+的鉴定：
取试液1滴于点滴板上，加6mol/LNaOH1滴，镁试剂1滴。
实验结果：
天蓝色沉淀生成，所以Mg2+存在。
4、K+的鉴定：
取试液1滴于黑色点滴板上，加四苯硼化钠2滴。
实验结果：
白色沉淀生成，所以K+存在。
5、Na+的鉴定：
在离心管中放试液1滴，中和到接近中性，加6mol/LHAc1滴，醋酸铀酰锌试
剂8滴，乙醇5〜6滴搅拌。
实验结果：
有柠檬黄色沉淀生成，所以Na+存在。
综上所述，此管试液有以下离子存在：
Sn2+、Sb3+、Co2+、Mg2+、K+、Na+
三、实验习题及讨论
1、向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？
答：
向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，
而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中PX+的浓度小于1mg/mL,或温度较高时，Pb2*将不在第一组沉淀，而进入第二组。
2、已知某未知试液不含第三组阳离子，在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度？
答：
因As（III）的硫化物完全沉淀酸度需0.6mol/mL,在此酸度下，本组大部分离子不能完全生成硫化物沉淀，若酸度在低于0.2mol/mL时，本组Cd2+的硫化物沉淀
完全，但As（III）的硫化物不沉淀，因此未知液若不含第三组阳离子时，为了使第二组阳离子沉淀完全，还需要调节酸度。
3、在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，与母液放置过夜才离心沉降，是否可以？
答：
在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，要继续鉴定第四组阳离子，就应立即离心分离，离心液（含第四组阳离子）中应加浓HAc酸化，并加热除去H2S,否
则S2-在碱性溶液中易氧化为SO42-,使第四组中的Ba2+、Sr2+等生成硫酸盐沉淀而丢失。
所以本组硫化物沉淀生成后，不能与母液放置过夜。
4、在系统分析中，引起第四组中二价离子丢失的可能原因有哪些？
答：
①在沉淀第三组阳离子时，如果酸度控制不当，或分离过第三组阳离子后的溶液未及时处理，S2-被氧化为SO42-而使第四组中二价离子沉淀而丢失。
②沉淀二价离
子需要足够的CO32-离子，若酸度控制不当，CO32-离子浓度降低，二价离子不在本组沉淀而丢失。
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