常州工程职业技术学院毕业设计正文范本.docx
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常州工程职业技术学院毕业设计正文范本
常州工程职业技术学院毕业设计正文范本
毕业设计
所在学院：
化学与材料工程学院
课题名称：
白光LED用Na2CaSiO4:
Eu2+
荧光粉的制备及发光性能研究
班级：
光伏材料1311
学生姓名：
葛唱
指导教师：
杨小林
2015年12月10日
白光LED用Na2CaSiO4:
Eu2+荧光粉的制备及发光性能研究
摘要
论文摘要由摘要正文、关键词等部分组成。
摘要正文为150字（word）左右。
内容一般包括：
从事这项研究工作的目的和意义；完成的工作（作者独立进行的研究工作及相应结果的概括性叙述）；获得的主要结论（这是摘要的中心内容）。
摘要应突出论文的创新点。
摘要中一般不用图、表、化学结构式、非公知公用的符号和术语。
关键词：
Na2CaSiO4；荧光粉；溶胶-凝胶法；发光性能；白光LED
第一章文献综述
发光二极管（LED）的简介
LED的发展现状
LED的工作原理
LED的特点
LED的发展趋势
白光LED用荧光粉的研究现状
白光LED用荧光粉的发光原理
硅酸盐体系荧光粉研究现状
荧光粉发展趋势
荧光粉制备方法
（1）高温固相法
（2）溶胶凝胶法
（3）共沉积法
（4）水热法
（5）喷雾热解法
本论文的研究内容、目的和意义
第二章实验过程
一
实验所用原料
本实验所用原料如表2-1所示。
表2-1实验所用原料一览表
试剂名称
纯度
生产厂商
碳酸钠
AR
国药集团化学试剂有限公司
一水合柠檬酸
AR
国药集团化学试剂有限公司
碳酸钙
AR
国药集团化学试剂有限公司
氧化铕
%
国药集团化学试剂有限公司
硝酸
%AR
永华化学科技（江苏）有限公司
无水乙醇
AR
无锡市亚盛化工有限公司
正硅酸四乙酯
AR
国药集团化学试剂有限公司
实验所用仪器
本次实验所用的制备仪器如表2-2所示。
表2-2实验所用的制备仪器一览表
仪器名称
型号规格
生产厂商
电子天平（）
ME104E/02
梅特勒—托利多仪器（上海）有限公司
数显恒温加热磁力搅拌器
HJ-6A
金坛市白塔新宝仪器厂
玻璃仪器气流烘干器
0302
河南省予华仪器有限公司
鼓风干燥箱
HN101
南通沪南科学仪器有限公司
箱式电阻炉
FZ-4-10
上海博珍仪器设备制造厂
样品制备
本次实验采用溶胶-凝胶法（sol-gel）来制备Na2CaSiO4:
Eu2+系列荧光粉，具体操作步骤如下：
1.将符合化学计量比的稀土氧化物Eu2O3、Na2CO3、CaCO3溶于一定量的稀硝酸（HNO3）中，待反应完全后加入一定量的柠檬酸（柠檬酸与阳离子的摩尔比为≥2：
1）于上述溶液中，使金属盐充分络合，在室温下磁力搅拌至溶液澄清，此溶液标记为A；
2.与此同时，将正硅酸乙酯（TEOS）与无水乙醇和少量稀硝酸（HNO3）混合，控制此溶液的PH值为2-3，将此溶液充分搅拌，此溶液标记为B；
3.将上述两种溶液A和B混合，充分搅拌，使其混合均匀。
将混合溶液加热至80℃，磁力搅拌5-10h，得到湿凝胶；
4.将上述湿凝胶隔夜，使其充分聚合。
将得到的凝胶于110℃下干燥得到干凝胶；
5.将干凝胶置于马弗炉中于650℃下燃烧5h，得到一种多孔性前驱体；
6.最后将前驱体再次混合，在950℃下于还原性气氛下（95%N2+5%H2）烧结，保温时间为5h。
烧结完成后随炉冷却，得到白色粉末即为Na2CaSiO4:
Eu2+荧光粉。
结构性能表征
XRD表征
X射线衍射（X-raydiffraction，XRD）可以分析判定物质中的物相组成，即确定物质中所包含的结晶物质以何种结晶状态存在，被广泛地应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学和材料生产等领域[]。
X射线是一种波长极其短（约为）的电磁波，劳厄（M.vonLaue）首先发现这种电磁波，英国物理学家布喇格父子（BraggW.H.，BraggW.L.）在其基础上，成功测定KCl的晶体结构并提出布喇格定律，这条定律是晶体衍射的基础：
式中，d为晶面间距；θ为发生衍射峰对应的角度，一般将2θ作为衍射角；N为衍射级数，即晶面的一级衍射或二级衍射；λ为所使用的靶的波长。
通过X射线对物性结构进行分析，一般已知X射线的波长可以测出θ角，然后通过公式求出晶面间距d；或者是可以应用晶面间距d来测量出θ角，最终求出X射线的波长，从资料中查出具体元素种类[]。
通过对材料测得X射线衍射图谱，结合粉末衍射标准联合委员会JCPDS出版的标准卡片，可以获得该材料的成分、材料内部原子或分子的结构等重要信息。
本论文中所有的实验样品的物相结构均采用RigakuD/max2000型X射线粉末衍射仪测定，Cu靶Kα辐射，λ=，扫描范围为10-80°，步长为°，管电压40KV，电流30mA，测试环境温度为室温。
FTIR表征
激发光谱和发射光谱测试
色度（CIE）表征
第三章结果与讨论
二
Na2CaSiO4:
Eu2+荧光粉的结构表征
XRD分析
图3-1为合成的Na2Ca1-xSiO4:
xEu2+（x=系列荧光粉的XRD图谱以及标准卡片JCPDs：
24-1069图谱。
通过与标准卡片的对比发现，当Eu2+浓度在%-15mol%范围内变化时，与标准卡片JCPDs：
24-1069的标准数据符合得很好，在衍射角度20-80°的范围内没有探测到其它杂峰的存在。
上述结果说明采用sol-gel方法合成的样品为单一纯相，即Eu2+的掺入没有引起Na2CaSiO4基质晶格的显著变化。
图3-1Na2Ca1-xSiO4:
xEu2+（x=的XRD图谱与标准卡片PDF2：
24-1069图谱
Na2CaSiO4晶体结构为立方结构，空间参数为a=b=c=Å，Z=4，α=β=γ=90°，晶胞体积为Å3，空间群为P213（198）[]。
图3-2为Na2CaSiO4晶体结构在空间的原子配位环境示意图。
从图中可以看出，Na2CaSiO4晶体结构中包含两种多面体结构，一种是孤岛状的[SiO4]四面体（褐色部分），另一种是离散状的[CaO4]四面体（蓝色部分）。
一个[SiO4]四面体的四个顶角同周围的四个[CaO4]四面体以共顶相连，整个结构为离散的孤岛状结构。
根据价态相同和半径相近原则（Ca2+半径为Å，Eu2+半径为Å），当掺入Eu2+时，Eu2+应该取代Na2CaSiO4晶格中的Ca2+位置。
图3-2Na2CaSiO4晶体结构示意图
FTIR分析
Na2CaSiO4:
Eu2+荧光粉的发光性能
Na2CaSiO4:
Eu2+荧光粉的色度（CIE）
第四章结论
本文通过sol-gel法制备了Eu2+掺杂的Na2CaSiO4硅酸盐基质荧光粉。
采用XRD和FTIR对其物相组成及结构进行了表征，通过测试这种荧光粉的激发光谱和发射光谱和对色度的研究，研究了Na2CaSiO4:
Eu2+荧光粉的潜在应用，得到如下结论：
1.采用sol-gel法制备了Eu2+掺杂的Na2CaSiO4荧光粉，其中Eu2+的浓度为Ca2+浓度的%-15mol%。
XRD结果表明合成样品的XRD图谱与标准卡片24-1069的图谱一致，合成的样品为单一纯相。
2.Na2CaSiO4的晶体结构为立方结构，[SiO4]四面体同周围的四个[CaO4]四面体以共顶相连，晶体结构为离散的孤岛状。
当掺入Eu2+时，Eu2+取代Na2CaSiO4晶格中的Ca2+位置。
3.
致谢
致谢中主要感谢指导教师和对论文工作有直接贡献和帮助的人士和单位。
一般致谢的内容有：
（一）对指导或协助指导完成论文的老师；
（二）对协助完成研究工作和提供便利条件的组织或个人；
（三）对在研究工作中提出建议和提供帮助的人；
（四）对给予转载和引用权的资料、图片、文献、研究思想和设想的所有者；
（五）对其他应感谢的组织和个人。
致谢言语应谦虚诚恳，实事求是。
字数不超过1000汉字。
参考文献
（此上两空行不能删除，是为EndNote的参考文献列表所预留）
文后著录的参考文献务必实事求是。
论文中引用过的文献必须著录，未引用的文献不得出现。
应遵循学术道德规范，避免涉嫌抄袭、剽窃等学术不端行为。
参考文献一般应是作者亲自考察过的对学位论文有参考价值的文献，除特殊情况外，一般不应间接引用。
参考文献应有权威性，要注意引用最新的文献。
参考文献的著录格式应符合国家标准GB/T7714-2005《文后参考文献著录规则》。
参考文献中每条项目应齐全。
文献中的作者不超过三位时全部列出，超过三位时，一般只列前三位，中文的后面加“等”字，英文的后面加“etal”，作者姓名之间用逗号分开。
外国人名一般采用姓在前，名在后的著录法，姓全写且第一个字母大写，名简写成单个大写字母且不加标点，姓和名之间空1格，如：
“MetcalfSW”。
也可采用名在前，姓在后的著录法，姓全写且第一个字母大写，名简写成单个大写字母且不加标点，名和姓之间空1格，如：
“SWMetcalf”。
文后参考文献著录格式范例样板，采用五号。
具体要求如下：
A专著（包括普通图书［M］、论文集和会议录［C］、科技报告［R］、学位论文［D］、标准［S］）
主要责任者．文献题名［文献类型标志］．其他责任者．版本项（第１版不标注）．出版地：
出版者，出版年：
引文页码．获取和访问路径．
B专著中的析出文献
析出文献主要责任者．析出文献题名[文献类型标志]．析出文献其他责任者版本项（第１版不标注）．出版地：
出版者，出版年：
析出文献的起止页码．获取和访问路径．
C连续出版物
主要责任者．题名:
其他题名信息［文献类型标志］．年，卷（期）－年，卷（期）.出版地：
出版者，出版年．获取和访问路径．
D连续出版物中的析出文献（包括期刊中析出的文献[J]、报纸中析出的文献[N].）
析出文献主要责任者．析出文献题名［文献类型标志］．连续出版物题名：
其他题名信息，年，卷（期）：
页码．获取和访问路径．
E专利文献
专利发明者/专利申请者或所有者．专利题名:
专利国别,专利号［文献类型标志］.公告日期或公开日期.获取和访问路径．
F电子文献（包括专著或连续出版物中析出的电子文献）
主要责任者．题名：
其他题名信息[文献类型标志/载体类型标志]．出版地：
出版者，出版年（更新或修改日期）．获取和访问路径．
表2-2文献类型和标志代码
文献类型
标志代码
文献类型
标志代码
普通图书
M
会议录
C
汇编
G
报纸
N
期刊
J
学位论文
D
报告
R
标准
S
专利
P
数据库
DB
计算机程序
CP
电子公告
EB
表2-3电子文献载体和标志代码
载体类型
标志代码
载体类型
标志代码
磁带（magnetictape）
MT
磁盘（disk）
DK
光盘（CD-ROM）
CD
联机网络（online）
OL
样例：
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