室内空气中甲醛的测定方法分光光度法.docx

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室内空气中甲醛的测定方法分光光度法

室内空气中甲醛的测定方法

中国色谱网（2007-12-1013:

54:

11）   文章作者：

未知

   空气中甲醛的测定方法很多，主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。

H.1 AHMT分光光度法

H.1.1 相关标准和依据

本方法主要依据GB/T16129《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法》

H.1.2 原理

空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。

H.1.3 测定范围

   本方法测定范围为2mL样品溶液中含0.2~3.2μg甲醛。

若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3。

H.1.4 试剂和材料

本法所用试剂除注明外，均为分析纯；所用水均为无有机物水。

H.1.4.1 吸收液：

称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。

H.1.4.2 0.5%4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（简称AHMT）溶液：

称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。

H.1.4.3  5mol/L氢氧化钾溶液：

称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。

H.1.4.4 1.5%高碘酸钾溶液：

称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100mL，于水浴上加热溶解，备用。

H.1.4.5 0.1000mol/L碘溶液：

称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。

待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。

移入棕色瓶中，暗处贮存。

H.1.4.6 1mol/L氢氧化钠溶液：

称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。

H.1.4.7 0.5mol/L硫酸溶液：

取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。

H.1.4.8 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：

可购买标准试剂配制。

H.1.4.9 0.5%淀粉溶液：

将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。

冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

H.1.4.10 甲醛标准贮备溶液：

取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。

此溶液1mL约相当于1mg甲醛。

H.1.4.11 甲醛标准贮备溶液：

取2.8mL甲醛溶液（含甲醛36%~38%）于1L容量瓶中，加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度，摇匀。

其准确浓度用下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定：

精确量取20.00mL甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。

加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。

加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积。

同时用水作试剂空白滴定。

甲醛溶液的浓度用下式计算：

 c=（V1-V2）*M*15∕20

式中：

c——甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度，mg/mL；

   V1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

   V2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

   M——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

   15——甲醛的换算值。

取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。

H.1.4.12 甲醛标准溶液：

用时取上述甲醛贮备液，用吸收液稀释成1.00mL含2.00μg甲醛。

H.1.5 仪器和设备

H.1.5.1 气泡吸收管：

有5mL和10mL刻度线；

H.1.5.2 空气采样器；

H.1.5.3 10mL具塞比色管；

H.1.5.4 分光光度计。

H.1.6 采样

用一个内装5mL吸收液的气泡吸收管，以1.0L/min流量，采气20L。

并记录采样时的温度和大气压力。

H.1.7 分析步骤

H.1.7.1 标准曲线的绘制

用标准溶液绘制标准曲线：

取7支10mL具塞比色管，按下表制备标准色列管。

甲醛标准色列

管号       0       1        2        3       4       5       6

标准溶液，mL吸收溶液，mL甲醛含量，μg       0.0      0.1      0.2      0.4      0.8      1.2     1.6      2.0      1.9      1.8      1.6      1.2      0.8     0.4      0.0      0.2      0.4      0.8      1.6      2.4     3.2

各管加入1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液，1.0mL0.5%AHMT溶液，盖上管塞，轻轻颠倒混匀三次，放置20min。

加入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液，充分振摇，放置5min。

用10mm比色皿，在波长550nm下，以水作参比，测定各管吸光度。

以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs（μg/吸光度）。

H.1.7.2 样品测定

采样后，补充吸收液到采样前的体积。

准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中，按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。

在每批样品测定的同时，用2mL未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空白值测定。

H.1.8 结果计算

H.1.8.1 将采样体积按4.7.7换算成标准状态下的采样体积。

H.1.8.2 空气中甲醛浓度按下式计算：

式中：

c——空气中甲醛浓度，mg/m3；

   A——样品溶液的吸光度；

   A0——试剂空白溶液的吸光度；

   BS——计算因子，由H.1.7.1求得，μg/吸光度值；

   V0——标准状态下的采样体积，L；

   V1——采样时吸收液体积，mL；

   V2——分析时取样品体积，mL。

H.1.9 灵敏度、检出限、重现性、回收率

H.1.9.1 灵敏度：

本法标准曲线的直线回归后的斜率b为0.175吸光度。

H.1.9.2 检出限：

3个实验室测定本法检出限平均值为0.13μg。

H.1.9.3 重现性：

当甲醛含量为1.0、2.0、3.0μg/2mL时，3个实验室重复测定的变异系数的平均值分别为3.3%、3.0%、2.6%。

H.1.9.4 回收率：

4个实验室加标量在0.5~3.0μg范围时，其回收率范围为93%~99%，平均回收率为97%。

H.1.10 干扰

乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；空气中共存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。

H.2 酚试剂分光光度法

H.2.1 相关标准和依据

本方法主要依据GB/T18204.26《公共场所空气中甲醛测定方法》。

H.2.2 原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅，比色定量。

H.2.3 测量范围

  测定范围为0.1~1.5μg，采样体积为10L时，可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。

H.2.4 试剂

本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。

H.2.4.1 吸收液原液：

称量0.10g酚试剂[C6H4SN（CH3）C：

NNH2•HCl，简称MBTH]，加水溶解，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。

放冰箱中保存，可稳定三天。

H.2.4.2 吸收液：

量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。

采样时，临用现配。

H.2.4.3 1%硫酸铁铵溶液：

称量1.0g硫酸铁铵（NH4Fe（SO4）2•12H2O）用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。

H.2.4.4 0.1000mol/L碘溶液：

称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。

待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。

移入棕色瓶中，暗处贮存。

H.2.4.5 1mol/L氢氧化钠溶液：

称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。

H.2.3.6 0.5mol/L硫酸溶液：

取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。

H.2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：

可购买标准试剂配制。

H.2.4.8 0.5%淀粉溶液：

将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。

冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液：

取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。

此溶液1mL约相当于1mg甲醛。

其准确浓度可按H.1.4.11方法标定。

H.2.4.10 甲醛标准溶液：

临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10μg甲醛溶液，立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。

此标准溶液可稳定24h。

H.2.5 仪器和设备

H.2.5.1 大型气泡吸收管：

10mL；

H.2.5.2 空气采样器；

H.2.5.3 具塞比色列管：

10mL；

H.2.5.4 分光光度计。

H.2.6 采样

用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。

并记录采样点的温度和大气压力。

采样后样品在室温下应在24h内分析。

H.2.7 分析步骤

H.2.7.1 标准曲线的绘制

取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表H.2.1制备标准系列。

表H.2.1 甲醛标准系列

管  号012345678

标准溶液，mL00.100.200.400.600.801.001.502.00

吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0

甲醛含量，μg00.10.20.40.60.81.01.52.0

各管中，加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。

放置15min。

用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。

以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（μg/吸光度）。

H.2.7.2 样品测定

采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。

按H.2.7.1测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。

H.2.8 结果计算

H.2.8.1 将采样体积按4.7.7换算成标准状态下采样体积。

H.2.8.2 空气中甲醛浓度按下式计算：

c= 

式中：

c——空气中甲醛浓度，mg/m3；

A——样品溶液的吸光度；

   A0——空白溶液的吸光度；

   Bg——由H.2.7.1项得到的计算因子，μg/吸光度；

   V0——换算成标准状态下的采样体积，L。

H.2.9 方法特性

H.2.9.1 灵敏度

   本法灵敏度为2.8μg/吸光度.

H.2.9.2 检出下限

   本法最低检出浓度为0.056μg甲醛。

H.2.9.3 再现性：

当甲醛含量为0.1，0.6，1.5μg/5mL时，重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%。

H.2.9.4 回收率：

当甲醛含量0.4~1.0μg/5mL时，样品加标回收率为93%~101%。

H.2.10 干扰和排除

二氧化硫共存时，使测定结果偏低。

可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。

硫酸锰滤纸的制备：

取10mL浓度为100mg/mL的硫酸锰水溶液，滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5mm×150mm的U型玻璃管中。

采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。

此法制成的硫酸锰滤纸，吸收二氧化硫的效能受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%、采气速度1L/min、二氧化硫浓度为1mg/m3时，能消除95%以上的二氧化硫，此滤纸可维持50h有效。

当相对湿度为15%~35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。

相对湿度很低时，应换用新制的硫酸锰滤纸。

H.3 气相色谱法

H.3.1 相关标准和依据

本方法主要依据GB/T18204.26《公共场所空气中甲醛测定方法》

H.3.2 原理

空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2，4-二硝基苯肼（2，4-DNPH）6201担体上，生成稳定的甲醛腙。

用二硫化碳洗脱后，经0V-色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。

H.3.3 检出下限

检出下限为0.2μg/mL（进样品洗脱液5μL）。

H.3.4 试剂和材料

本法所用试剂纯度为分析纯；水为二次蒸馏水。

H.3.4.1 二硫化碳：

需重新蒸馏进行纯化。

H.3.4.2 2，4-DNPH溶液：

称取0.5mg2，4-DNPH于250mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释到刻度。

H.3.4.3 2mol/L盐酸溶液。

H.3.4.4 吸附剂：

10g6201担体（60~80目），用40mL2，4-DNPH二氯甲烷饱和溶液分二次涂敷，减压、干燥，备用。

H.3.4.5 甲醛标准溶液：

配制和标定方法见AHMT分光光度法。

H.3.5 仪器及设备

H.3.5.1 采样管：

内径5mm、长100mm玻璃管，内装150mg吸附剂，两端用玻璃棉堵塞，用胶帽密封，备用。

H.3.5.2 空气采样器：

流量范围为0.2~10L/min，流量稳定。

采样前和采样后用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差小于5%。

H.3.5.3 具塞比色管：

5mL。

H.3.5.4 微量注射器：

10μL，体积刻度应校正。

H.3.5.5 气相色谱仪：

带氢火焰离子化检测器。

H.3.5.6 色谱柱：

长2m、内径3mm的玻璃柱，内装固定相（0V-1）和色谱担体Shimatew（80~100目）。

H.3.6 采样

取一支采样管，用前取下胶帽，拿掉一端的玻璃棉，加一滴（约50μL）2mol/L盐酸溶液后，再用玻璃棉堵好。

将加入盐酸溶液的一端垂直朝下，另一端与采样进气口相连，以0.5L/min的速度，抽气50L。

采样后，用胶帽套好，并记录采样点的温度和大气压。

H.3.7 分析步骤

H.3.7.1 气相色谱测试条件

分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醛的最佳测试条件。

下面所列举的测试条件是一个实例。

色谱柱：

柱长2m，内径3mm的玻璃管，内装0V-1+Shimalitew担体。

柱温：

230℃。

检测室温度：

260℃。

气化室温度：

260℃。

载气（N2）流量：

70mL/min。

氢气流量：

40mL/min。

空气流量：

450mL/min。

H.3.7.2 绘制标准曲线和测定校正因子

在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。

H.3.7.2.1 标准曲线的绘制：

取5支采样管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附剂表面滴加一滴（约50μL）2mol/L盐酸溶液。

然后，用微量注射器分别准确加入甲醛标准溶液（1.00mL含1mg甲醛），制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在0~20μg范围内有五个浓度点标准管，再填上玻璃棉，反应10min。

再将各标准管内吸附剂分别移入五个5mL具塞比色管中，各加入1.0mL二硫化碳，稍加振摇，浸泡30min，即为甲醛洗脱溶液标准系列。

然后，取5.0μL各个浓度点的标准洗脱液，进色谱柱，得色谱峰和保留时间。

每个浓度点重复做三次，测量峰高（峰面积）的平均值。

以甲醛的浓度（μg/mL）为横坐标，平均峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。

以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bg。

H.3.7.2.2 测定校正因子：

在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。

在样品测定同时，分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液，按气相色谱最佳测试条件进行测定，重复做三次，得峰高（峰面积）的平均值和保留时间。

按下式计算因子：

f= 

式中：

f——校正因子；

   c0——标准溶液浓度，μg/mL；

   h——标准溶液平均峰高（峰面积）；

   h0——试剂空白溶液平均峰高（峰面积）。

H.3.7.3 样品测定

采样后，将采样管内吸附剂全部移入5mL具塞比色管中，加入1.0mL二硫化碳，稍加振摇，浸泡30min。

取5.0μL洗脱液，按绘制标准曲线或测量校正因子的操作步骤进样测定。

每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醛的色谱峰，测量其峰高（峰面积），得峰高（峰面积）的平均值。

在每批样品测定的同时，取未采样的采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。

H.3.8 计算

H.3.8.1 用标准曲线法按下式计算空气中甲醛的浓度：

c= 

式中：

c——空气中甲醛浓度，mg/m3；

   h——样品溶液峰高（峰面积）的平均值；

   h0——试剂空白溶液峰高（峰面积）的平均值；

   Bg——用标准溶液制备标准曲线得到的计算因子；

   V1——样品洗脱溶液总体积，mL；

   Es——由实验确定的平均洗脱效率；

   V0——换算成标准状态下的采样体积，L。

H.3.8.2 用单点校正法按下式计算空气中甲醛的浓度：

式中：

c——空气中甲醛浓度，mg/m3；

   h——样品溶液峰高（峰面积）的平均值；

   h0——试剂空白溶液峰高（峰面积）的平均值；

f——用单点校正法得到的校正因子；

V0——换算成标准状态下的采样体积，L；

   Es——由实验确定的平均洗脱效率；

   V1——样品洗脱溶液总体积，L。

H.4 乙酰丙酮分光光度法

H.4.1 相关标准和依据

本方法主要依据GB/T15516—1995《空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》。

H.4.2 原理

甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。

H.4.3 最低检出浓度

本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008mg/m3。

H.4.4 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按H.4.4.1条制备的水。

H.4.4.1 不含有机物的蒸馏水：

加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。

H.4.4.2 吸收液：

不含有机物的重蒸馏水。

H.4.4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。

H.4.4.4 冰乙酸（CH3COOH）：

ρ=1.055。

H.4.4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：

称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5℃贮存，可稳定一个月。

H.4.4.6 0.1000mol/L碘溶液：

称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。

待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。

移入棕色瓶中，暗处贮存。

H.4.4.7 1mol/L氢氧化钠溶液：

称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。

H.4.4.8 0.5mol/L硫酸溶液：

取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。

H.4.4.9 0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液：

可购买标准试剂配制。

H.4.4.10 0.5%淀粉溶液：

将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。

冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

H.4.4.11 甲醛标准贮备溶液：

取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。

此溶液1mL约相当于1mg甲醛。

其准确浓度可按H.1.4.11方法标定。

H.4.4.12 甲醛标准使用溶液：

用水将甲醛标准储备液稀释成5.00μg/mL甲醛标准使用液，甲醛标准使用液应临用时现配。

H.4.5 仪器

H.4.5.1 空气采样器；

H.4.5.2 皂膜流量计；

H.4.5.3 气泡吸收管：

10mL；

H.4.5.4 具塞比色管：

10mL。

带5ｍL刻度，经校正；

H.4.5.5 分光光度计；

H.4.5.6 空盒气压表；

H.4.5.7 水银温度计：

0℃~100℃；

H.4.5.8 pH酸度计；

H.4.5.9 水浴锅。

H.4.6 样品的采集和保存

日光照射能使甲醛氧化，因此在采样时选用棕色吸收管，在样品运输和存放过程中，都应采取避光措施。

棕色气泡吸收管装5mL吸收液，以0.5~1.0L/min的流量，采气45min以上。

采集好的样品于室温避光贮存，2d内分析完毕。

H.4.7 步骤

H.4.7.1 校准曲线的绘制

   取7支10mL具塞比色管按下表配制标准色列：

管  号0123456

甲醛（5.00μg/mL）,mL0.00.10.40.81.21.62.00

甲醛，μg0.00.5246810

于上述标准系列中，用水稀释定容至5.0mL刻线，加0.25%乙酰丙酮溶液2.0mL，混匀，置于沸水浴中加热3min，取出冷却至室温，用1cm吸收池，以水为参比，于波长413nm处测定吸光度。

将上述系列标准溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A0值，便得到校准吸光度y值，以校准吸光度y为纵坐标，以甲醛含量x（μg）为横坐标，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程式。

注意“零”浓度不参与计算。

y=bx+a 

式中：

a——校准曲线截距；

b——校准曲线斜率。

由斜率倒数求得校准因子：

Bs=1/b。

H.4.7.2 样品测定

   取5mL样品溶液试样（吸取量视试样浓度而定）于10mL比色管中，用水定容至5.0mL刻线，以下步骤按H.4.7.1进行分光光度测定。

H.4.7.3 空白试验

现场未采样空白吸收管的吸收液按H.4.7.1进行空白测定。

H.4.8 结果表示

H.4.8.1 计算公式

试样中甲醛的吸光度y用下式计算。

y=As－Ab 

式中：

As——样品测定吸光度；

Ab——空白试验吸光度。

试样中甲醛含量x（μg）用下式计算：

式中：

V1——定容体积，mL；

V2——测定取样体积，mL。

室内空气中甲醛浓度c（mg/m3）用下式计算：

式中：

Vnd——所采气样在标准状态下的体积，L。