菜籽油关键控制点检验方法.docx
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菜籽油关键控制点检验方法
菜籽油检验方法
一、预处理车间
1.灰中逃籽
分时段取500g左右样品,用四分法分出20-30g,准确称量,过1.0mm筛,在筛上物中挑
出整粒菜籽及仁粒,合并称量。
(保留1位小数
灰中逃籽(%)=Wo/W*100
式中:
Wo---挑出菜籽及仁粒重
W---样品重量
2筛后含杂
分时段取500g左右样品,用分样器分出10g左右样品式样,准确称量,过1.0mm筛,在筛上物中挑出杂质,合并筛下物一起称量。
(保留1位小数)
筛后含杂(%)=/W*100
式中:
---杂质重量W---样品重量
二、预榨车间
1.轧胚厚度
在轧胚机上左、中、右分别取样,用游标卡尺测量厚度,去三次的平均值。
(保留1位小数)
2.蒸缸水分
在蒸缸下料口用铝盒接取样品,盖好铝盒。
在已恒重铝盒中准确称取6g左右样品,如120℃恒温烘箱1h,待冷却后称重。
蒸缸水分(%)=-W1111 /Wo-W*100
式中:
W---铝盒重Wo---烘前铝盒及样重W1111---烘后铝盒及样重
3.入榨水分
用铝盒接取入榨料并盖好铝盒。
在已恒重干洁铝盒中准确称取6g左右样品,入120℃烘箱中烘1h,待冷却后称重。
式中:
W---铝盒重Wo---烘前铝盒及样重W1111---烘后铝盒及样重
4.饼厚
用托盘在下饼口接取较完整饼块,用游标卡尺测量其中心厚度。
结果取三次平均值。
5饼水分
用样品袋接取下饼口处饼块,封好袋口。
将饼块快速锤碎后,在已恒重干洁铝盒中准确称取3g左右样品,入120℃烘箱烘1h,待冷却后称重。
(取1位小数)
饼水分(%)=Wo-W1111 /Wo-W*100
式中:
W---铝盒重Wo---烘前铝盒及样重W1111---烘后铝盒及样重
6.蒸缸料温度
用样品筒在下料口接取样品,待装满后迅速封盖,将温度计从盖的中心部位插入样品的中间,
观察温度,待温度稳定下来并略有下降时读取温度,即为蒸缸料温度。
7.毛油杂质
方法1:
①准确称取25g左右油样,加热至60℃左右备用(W)
②取干洁2#砂芯漏斗,底部垫子2层滤纸,内置3团小脱脂棉,入120℃烘箱烘1h,
冷却后称重(Wo)
③将恒重砂芯漏斗与真空泵连接好,将已加热油样上层清油逐渐加入漏斗中过滤
在下层混浊油样加入乙醚稀释后也逐渐倒入漏斗中过滤。
继续用乙醚清洗烧杯
玻棒及砂芯漏斗,至无油迹为止。
用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯,一并移入砂芯漏斗。
④将砂芯漏斗及脱脂棉入120℃烘箱烘1h,冷却后称重(W1)
⑤计算:
杂质(%)=Wo-W1111////W*100(保留1位小数)
式中:
W---油样重Wo---砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重W1111---砂芯漏斗及脱脂棉过滤、复烘后重。
方法2:
①准确称取25g左右油样,加热至60℃左右备用(W)
②取100ml干洁烧杯,内置已折成漏斗状滤纸(大小与过滤漏斗相一致)及三团小脱脂棉,120℃烘箱烘1h,冷却后称重。
(Wo)
③将滤纸与漏斗连接后,把已加热油样上层清油逐渐加入漏斗中过滤,在下层混浊油样中加入适量无水乙醚稀释后也逐渐加入漏斗中过滤,继续用乙醚清洗烧杯、玻棒及滤纸,至无油迹为止,用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯,一并移入滤纸中。
④将烧杯、滤纸及脱脂棉入120℃烘箱烘1h,冷却后称重(W1)
⑤计算:
杂质(%)=Wo-W1111////W*100(保留1位小数)
式中:
W---油样重Wo---砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重W1111烧杯、滤纸及脱脂棉第二次烘后重
8.毛油酸价
称取滤后均匀式样2-3g(W)注入锥形瓶中,加入1:
1乙醚乙醇指示剂,用0.1NNaOH滴定至出现微红色在30SD、消失,记下消耗碱液毫升数(V)。
计算:
酸价(mgKOH/g油)=V*N*56.1/W
式中:
W---滴定消耗碱液毫升数N---碱液当量浓度
56.1---KOH的毫克当量W---式样重量:
g
9.毛油色泽
取50ml毛油加热至60℃左右过滤,将过滤后清油倒入25.4mm比色槽比色。
先固定黄色至35,调红色至与油色一致时读数,若油色黄色较深,则调至70,进行比色。
同时记录黄色、红色数值。
10.毛油磷脂
见附表
11.饼中残油
用样品袋接取下饼口处饼块,封好袋口。
将饼块快速锤碎后用四分发分出10~15g样品,在
研钵中研磨至粉末状,用干洁铝盒称取3g左右样品,用滤纸包包样品。
连接好直滴式抽提器,抽提2h.回收溶剂后,擦、拭净抽提瓶外壁,入120℃烘箱烘1h,冷却后称重。
计算:
饼中残油(干基)%=(m2–m1)*100/ m0 *(100-M)
式中:
m0---式样重 m2---抽提瓶及油重 m1---抽提瓶重M---饼水分
三、浸出车间
1.粕中残油
接取粕下料口样品,用四分法分出15-20g样品,用电动研磨机研磨至90%以上样品通过1mm
筛层。
用干洁铝盒称取3g左右样品,用滤纸包包好式样。
连接好直滴式抽提器,抽提2h,
回收溶剂后,拭净抽提瓶外壁,入120℃烘箱烘1h,冷却后称重。
计算:
粕中残油(干基)%=(m2–m1)*100/ m0 *(100-M)
式中:
m0---式样重 m2---抽提瓶及油重 m1---抽提瓶重M---粕水分
2.粕水分
接取粕下料口样品,用四分发分出15-20g样品,用电动研磨机研磨至90%以上样品通过1mm筛层。
用干洁铝盒(已恒重)称取3g左右样品,入120℃烘箱烘1h,冷却后称重。
计算:
粕水分%=Wo-W1111////Wo-W*100
式中:
W---铝盒重Wo---烘前铝盒及样重W1111---烘后铝盒及样重
3.引爆实验
用1000ml带磨口样品瓶在烘干机下料口处接取700ml左右样品,将样品在瓶内上下颠倒的方式混合均匀后,在实验室安全处将瓶口微开,在瓶口用点燃的火柴引燃。
若不燃不爆,则记录其次数,超过8次,记录为8次以上。
注意:
若出现染爆现象,则立即关闭瓶口,其为引爆1次。
4.混合油浓度
用250ml带磨口试剂瓶接取100ml左右混合油。
用已恒重扁型称量皿称取10g左右样品,、上已预热15~20min灯烘器烘1h,冷却后称重。
计算:
混合油浓度=W1111————W2 /Wo*100、
式中:
Wo---式样重W1111---烘后样品及器皿重W2---皿重
5.毛油总挥发物
用250ml带磨口试剂瓶,接取100ml左右浸出毛油.用已恒重扁型称量皿称取10g左右样品,上预热15~20min灯烘器烘1h,冷却后称重
计算:
毛油总挥发物=W1111————W2 /Wo*100
式中:
Wo---式样重W1111---烘后样品及器皿重W2---烘前样品及器皿重
注:
①毛油浓度测定
测定方法同毛油总挥发物
计算:
毛油总挥发物=W1111————W2 /Wo*100
式中:
Wo---式样重W1111---烘后样品及器皿重W2----皿重
另:
毛油浓度%=1-毛油总挥发物%
四、精炼车间
1.成品油酸价
方法同二.8毛油酸价
2.成品油色泽
方法同二9毛油色泽注:
油品不用过滤。
3.加热实验
用100ml干洁烧杯量取50ml成品油,置于少调电炉上,放置300℃温度计于油品的正中央,调节电炉供油温在12分钟左右升至280℃(国标规定是16~18分钟)。
关闭电炉,取下烧杯观察是否有析出物。
结果判断:
1多量析出物:
油中出现大量絮状析出物
②微量析出物:
油中出现少量细丝状析出物
③无析出物:
油中无析出物
④观察油色,与加热前比较油色变化等情况并记录下来。
出现多量析出物或油色变深超过标准,则判定实验不合格。
其他情况为合格。
4..成品油水分
在已恒重称量皿称取10g左右混匀式样,入105℃烘箱烘60min,冷却后称重。
(保留2位小数)
计算:
水分%=(m1-m2)/(m1- m0)*100
式中:
m0---称量皿重
m1---烘前称量皿及样重
m2---烘后称量皿及样重
5.油脚中性油含量
见附件
附件一:
毛油磷脂含量的测定
1、仪器和用具
a、分析天平,感量0.0001g
b、烧杯,150ml,100ml;
c、长颈漏斗;
d、水浴锅;
e、移液管;
f、玻棒;
g、真空泵;
h、2#砂芯漏斗;
i、烘箱;
j、干燥器。
2、操作方法
取混匀的样品约100g,加热至90℃过滤,用干洁的烧杯准确称取滤后试样25g,在水浴上加热至80℃,加略高于油温的蒸馏水2ml,充分搅拌水化(约5分钟),在室温下静置过夜后倾出上清液,取已恒重的砂芯漏斗用真空泵进行抽滤,待滤液全部滤出后,用冷的丙酮把烧杯内残留的沉淀物冲入漏斗内,继续用丙酮洗涤漏斗及其中沉淀物,洗至无油迹止。
擦净漏斗外壁,待漏斗及沉淀物上的丙酮挥尽后,入120℃烘箱中烘40分钟,入干燥器中冷却20分钟后称重。
2、计算
W-m
磷脂含量(%)=----------------*100
M-m1
式中:
W-------砂芯漏斗及沉淀物重,g;
m-------砂芯漏斗重,g;
M-------烧杯和油重,g;
m1-------烧杯重,g。
测定结果取小数点后两位。
附件二:
油脚中性油含量的测定
(一)
1、仪器和用具
k、分析天平,感量0.001g;
l、电炉;
m、烧杯,100ml;
n、玻璃棒;
o、长颈漏斗;
p、锥形瓶,250ml;
q、水浴锅;
r、烘箱;
s、干燥器。
2、操作方法
取混匀的油脚约200-300g,在电炉上加热除去大部分明水。
用已恒重的烧杯称取4-5g油脚入120烘箱中加热3小时,入干燥器中冷却,称重。
用丙酮洗涤油脚,用长颈漏斗进行过滤,滤液用恒重的锥形瓶承接,洗至烧杯内油脚无油迹。
将锥形瓶置入85水浴中挥发丙酮,待丙酮挥尽后,入120℃烘箱中烘40分钟,入干燥器中冷却20分钟后称重。
3、计算
W-m
中性油含量(干基)(%)=-----------*100
M-m1