菜籽油关键控制点检验方法.docx

1、菜籽油关键控制点检验方法菜籽油检验方法一、预处理车间1. 灰中逃籽分时段取 500g 左右样品，用四分法分出 20-30g, 准确称量，过 1.0mm 筛，在筛上物中挑出整粒菜籽及仁粒，合并称量。（保留 1 位小数灰中逃籽（%）= Wo/W *100式中：Wo-挑出菜籽及仁粒重W-样品重量2 筛后含杂分时段取 500g 左右样品，用分样器分出 10g 左右样品式样，准确称量，过 1.0mm 筛，在筛上物中挑出杂质，合并筛下物一起称量。（保留 1 位小数）筛后含杂（%）= /W *100式中: - 杂质重量 W-样品重量二、预榨车间1. 轧胚厚度在轧胚机上左、中、右分别取样，用游标卡尺测量厚度，

2、去三次的平均值。（保留 1 位小数）2.蒸缸水分在蒸缸下料口用铝盒接取样品，盖好铝盒。在已恒重铝盒中准确称取 6g 左右样品，如 120恒温烘箱 1h，待冷却后称重。蒸缸水分（%）=- W1111/ Wo - W * 100式中: W-铝盒重 Wo -烘前铝盒及样重 W1111- 烘后铝盒及样重3.入榨水分用铝盒接取入榨料并盖好铝盒。在已恒重干洁铝盒中准确称取 6g 左右样品，入 120烘箱中烘 1h，待冷却后称重。式中: W-铝盒重 Wo -烘前铝盒及样重 W1111-烘后铝盒及样重4.饼厚用托盘在下饼口接取较完整饼块，用游标卡尺测量其中心厚度。结果取三次平均值。5 饼水分用样品袋接取下饼口

3、处饼块，封好袋口。将饼块快速锤碎后，在已恒重干洁铝盒中准确称取3g 左右样品，入 120烘箱烘 1h,待冷却后称重。（取 1 位小数）饼水分（%）= Wo - W1111/ Wo - W * 100式中: W-铝盒重 Wo -烘前铝盒及样重 W1111-烘后铝盒及样重6.蒸缸料温度用样品筒在下料口接取样品，待装满后迅速封盖，将温度计从盖的中心部位插入样品的中间，观察温度，待温度稳定下来并略有下降时读取温度，即为蒸缸料温度。7. 毛油杂质方法 1：准确称取 25g 左右油样，加热至 60左右备用（W）取干洁 2#砂芯漏斗，底部垫子 2 层滤纸，内置 3 团小脱脂棉，入 120烘箱烘 1h，冷却后

4、称重（Wo）将恒重砂芯漏斗与真空泵连接好，将已加热油样上层清油逐渐加入漏斗中过滤在下层混浊油样加入乙醚稀释后也逐渐倒入漏斗中过滤。继续用乙醚清洗烧杯玻棒及砂芯漏斗，至无油迹为止。用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯，一并移入砂芯漏斗。将砂芯漏斗及脱脂棉入 120烘箱烘 1h，冷却后称重（W1）计算：杂质（%）= Wo - W1111/ W *100 （保留 1 位小数）式中: W-油样重 Wo -砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重 W1111-砂芯漏斗及脱脂棉过滤、复烘后重。方法 2：准确称取 25g 左右油样，加热至 60左右备用（W）取 100ml 干洁烧杯，内置已折成漏斗状滤纸（大小与过滤漏斗相一致）及三团

5、小脱脂棉，120烘箱烘 1h，冷却后称重。（Wo）将滤纸与漏斗连接后，把已加热油样上层清油逐渐加入漏斗中过滤，在下层混浊油样中加入适量无水乙醚稀释后也逐渐加入漏斗中过滤，继续用乙醚清洗烧杯、玻棒及滤纸，至无油迹为止，用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯，一并移入滤纸中。将烧杯、滤纸及脱脂棉入 120烘箱烘 1h，冷却后称重（W1）计算：杂质（%）= Wo- W1111/ W *100 （保留 1 位小数）式中: W-油样重 Wo-砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重 W1111 烧杯、滤纸及脱脂棉第二次烘后重8.毛油酸价称取滤后均匀式样 2-3g（W）注入锥形瓶中，加入 1：1 乙醚乙醇指示剂，用 0.1NNaOH

6、 滴定至出现微红色在 30SD、消失，记下消耗碱液毫升数（V）。计算：酸价（mgKOH/g 油）=V*N*56.1 /W式中: W-滴定消耗碱液毫升数 N-碱液当量浓度56.1-KOH 的毫克当量 W-式样重量：g9.毛油色泽取 50ml 毛油加热至 60左右过滤，将过滤后清油倒入 25.4mm 比色槽比色。先固定黄色至35，调红色至与油色一致时读数，若油色黄色较深，则调至 70，进行比色。同时记录黄色、红色数值。10.毛油磷脂见附表11.饼中残油用样品袋接取下饼口处饼块，封好袋口。将饼块快速锤碎后用四分发分出 1015g 样品，在研钵中研磨至粉末状，用干洁铝盒称取 3g 左右样品，用滤纸包包

7、样品。连接好直滴式抽提器，抽提 2h.回收溶剂后，擦、拭净抽提瓶外壁，入 120烘箱烘 1h，冷却后称重。计算： 饼中残油（干基）%=(m2 m1)*100 /m0* (100-M)式中:m0-式样重m2-抽提瓶及油重m1-抽提瓶重 M-饼水分三、浸出车间1.粕中残油接取粕下料口样品，用四分法分出 15-20g 样品，用电动研磨机研磨至 90%以上样品通过 1mm筛层。用干洁铝盒称取 3g 左右样品，用滤纸包包好式样。连接好直滴式抽提器，抽提 2h，回收溶剂后，拭净抽提瓶外壁，入 120烘箱烘 1h，冷却后称重。计算： 粕中残油（干基）%=(m2 m1)*100 /m0* (100-M)式中:

8、m0-式样重m2-抽提瓶及油重m1-抽提瓶重 M-粕水分2.粕水分接取粕下料口样品，用四分发分出 15-20 g 样品，用电动研磨机研磨至 90%以上样品通过 1mm筛层。用干洁铝盒（已恒重）称取 3g 左右样品，入 120烘箱烘 1h，冷却后称重。计算：粕水分%= Wo- W1111/ Wo-W * 100式中: W-铝盒重 Wo-烘前铝盒及样重 W1111-烘后铝盒及样重3.引爆实验用 1000ml 带磨口样品瓶在烘干机下料口处接取 700ml 左右样品，将样品在瓶内上下颠倒的方式混合均匀后，在实验室安全处将瓶口微开，在瓶口用点燃的火柴引燃。若不燃不爆，则记录其次数，超过 8 次，记录为

9、8 次以上。注意：若出现染爆现象，则立即关闭瓶口，其为引爆 1 次。4.混合油浓度用 250ml 带磨口试剂瓶接取 100ml 左右混合油。用已恒重扁型称量皿称取 10g 左右样品，、上已预热 1520min 灯烘器烘 1h, 冷却后称重。计算：混合油浓度= W1111W2/ Wo *100、式中: Wo-式样重 W1111- 烘后样品及器皿重 W2-皿重5.毛油总挥发物用 250ml 带磨口试剂瓶，接取 100ml 左右浸出毛油.用已恒重扁型称量皿称取 10g 左右样品，上预热 1520min 灯烘器烘 1h, 冷却后称重计算：毛油总挥发物= W1111W2/ Wo *100式中: Wo-式

10、样重 W1111- 烘后样品及器皿重 W2-烘前样品及器皿重注：毛油浓度测定测定方法同毛油总挥发物计算：毛油总挥发物= W1111W2/ Wo *100式中: Wo-式样重 W1111- 烘后样品及器皿重 W2-皿重另：毛油浓度%=1-毛油总挥发物%四、精炼车间1.成品油酸价方法同二.8 毛油酸价2. 成品油色泽方法同二 9 毛油色泽 注：油品不用过滤。3. 加热实验用 100ml 干洁烧杯量取 50ml 成品油，置于少调电炉上，放置 300温度计于油品的正中央，调节电炉供油温在 12 分钟左右升至 280（国标规定是 1618 分钟）。关闭电炉，取下烧杯观察是否有析出物。结果判断：1 多量析

11、出物：油中出现大量絮状析出物微量析出物：油中出现少量细丝状析出物无析出物：油中无析出物观察油色，与加热前比较油色变化等情况并记录下来。出现多量析出物或油色变深超过标准，则判定实验不合格。其他情况为合格。4. .成品油水分在已恒重称量皿称取 10g 左右混匀式样，入 105烘箱烘 60min，冷却后称重。（保留 2 位小数）计算： 水分%= （m1-m2）/ （m1-m0）*100式中:m0-称量皿重m1-烘前称量皿及样重m2-烘后称量皿及样重5.油脚中性油含量见附件附件一：毛油磷脂含量的测定1、 仪器和用具a、 分析天平，感量 0.0001gb、 烧杯，150ml，100ml；c、长颈漏斗；d

12、、 水浴锅；e、 移液管；f、 玻棒；g、 真空泵；h、 2#砂芯漏斗；i、烘箱；j、干燥器。2、操作方法取混匀的样品约 100g，加热至 90过滤，用干洁的烧杯准确称取滤后试样 25g，在水浴上加热至 80，加略高于油温的蒸馏水 2ml，充分搅拌水化（约 5 分钟），在室温下静置过夜后倾出上清液，取已恒重的砂芯漏斗用真空泵进行抽滤，待滤液全部滤出后，用冷的丙酮把烧杯内残留的沉淀物冲入漏斗内，继续用丙酮洗涤漏斗及其中沉淀物，洗至无油迹止。擦净漏斗外壁，待漏斗及沉淀物上的丙酮挥尽后，入 120烘箱中烘 40 分钟，入干燥器中冷却 20 分钟后称重。2、 计算W-m磷脂含量（%）=-*100 M-

13、m1式中：W-砂芯漏斗及沉淀物重，g；m-砂芯漏斗重，g；M-烧杯和油重，g；m1-烧杯重，g。测定结果取小数点后两位。附件二：油脚中性油含量的测定（一）1、仪器和用具k、分析天平，感量 0.001g；l、电炉；m、烧杯， 100ml；n、 玻璃棒；o、 长颈漏斗；p、 锥形瓶，250ml;q、 水浴锅；r、 烘箱；s、 干燥器。2、操作方法取混匀的油脚约 200-300g，在电炉上加热除去大部分明水。用已恒重的烧杯称取 4-5g 油脚入 120 烘箱中加热 3 小时，入干燥器中冷却，称重。用丙酮洗涤油脚，用长颈漏斗进行过滤，滤液用恒重的锥形瓶承接，洗至烧杯内油脚无油迹。将锥形瓶置入 85 水浴中挥发丙酮，待丙酮挥尽后，入 120烘箱中烘 40 分钟，入干燥器中冷却 20分钟后称重。3、计算 W-m中性油含量（干基）（%）= -*100 M-m1