筛板精馏塔实验报告.docx

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筛板精馏塔实验报告

筛板精馏塔实验报告

篇一：

筛板精馏塔化工实验报告筛板塔精馏过程实验一、实验目的1、了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。

2、学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。

3、学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。

二、实验原理2.1全塔效率TE全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值于塔内所需理论塔板数，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得TN2.2图解法求理论塔板数TN图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。

2.3全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图8－3所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板部分回流操作。

部分回流操作时，图解法的主要步骤为：

（1）根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；

（2）在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；（3）在y轴上定出yC＝xD/（R+1）的点c，连接a、c作出精馏段操作线；（4）由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；（5）连接点d、b作出提馏段操作线；（6）从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；（7）所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

2.4实验装置和流程本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。

筛板塔主要结构参数：

塔内径D＝68mm，厚度洌?

4mm，塔板数N＝10块，板间距HT＝100mm。

加料位置由下向上起数第4块和第6块。

降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。

降液管底隙4.5mm。

筛孔直径d0＝1.5mm，正三角形排列，孔间距t＝5mm，开孔数为77个。

塔釜为内电加热式，加热功率2.5kW，有效容积为10L。

塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。

单板取样为自下而上第1块和第10块，斜向上为液相取样口，水平管为气相取样口。

本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。

三、实验步骤与注意事项3.1实验步骤3.1.1全回流

（1）配制浓度10%~20%（体积百分比）的料液加入贮罐中，打开进料管路上的阀门，由进料泵将料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至釜容积的2/3处。

（2）关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，逐步增加加热电压，使塔釜温度缓慢上升（因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢）。

（3）打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量，并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。

（4）当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW，送色谱分析仪分析。

3.1.2部分回流

（1）在储料罐中配制一定浓度的乙醇水溶液（约10~20%）。

（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量。

（3）控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比R（R=1~4）。

（4）打开塔釜残液流量计，调节至适当流量。

（5）当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后即可取样。

3.2注意事项

（1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。

（2）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出（3）如果实验中塔板温度有明显偏差，是由于所测定的温度不是气相温度，而是气液混合的温度。

四、实验数据记录与处理4.2实验数据处理4.2.1按全回流和部分回流分别用图解法计算理论塔板数。

（2）计算对应质量分数的料液的摩尔分数（以全回流的塔釜的摩尔分数为例）假设取质量分数为6.4%的乙醇料液1g，则所含有乙醇摩尔数为N1=1*0.064/46=0.3397mol；所含的水的摩尔分数为N2=1*（1-0.064）/18=0.052mol该溶液的平均摩尔质量是M′=1/（0.3397+0.052）=18,73g/mol所以其对应的摩尔分数为XW=W*M′/M1=6.4%*18.73/46=0.03（其中M1为乙醇的摩尔质量）同理可计算得其他数据。

（4）图解法计算全回流和部分回流的的理论板数。

全回流：

部分回流：

4.2.2计算全塔效率Et=（Nt-1）/NP=（11-1）/10*100%=100%。

与实验实际操作所用的塔板数目相等，实验进行成功，同时也可能存在在计算过程中的数据误差使得计算所得与实际相等。

五、思考题1、测定全回流和部分回流总版效率时各需测几个参数？

取样位置在何处？

答：

需要测量塔顶跟塔釜的料液组成、温度、相对挥发度。

取样位置位于塔顶产品流出口，塔釜产品流出口。

2、全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，如何求得Xn*,部分回流时，又如何求Xn*？

答：

如果为全回流则XN*为所测的液相组成数据，若为部分回流的，我们需要获得蒸馏塔中的塔顶、塔釜的液相组成，求解其相平衡方程，代入方程即可求得XN*。

3、试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。

答：

在实验中首先要注意观察筛板的鼓泡情况，尽量令到在筛板中的液体处于类似沸腾的状态，还有就是塔釜温度的选择，太快以及太慢升温都是不行的，太快的话，塔顶产物纯度会不达标，若太慢加热的话，效率太低。

篇二：

板式精馏塔设计性实验报告板式精馏塔实验报告学院：

化学化工学院班级：

分组：

第八组姓名：

其他组员：

学号：

指导老师：

实验时间2012.11.15筛板精馏塔实验小组成员：

实验时间：

2012年11月19日摘要：

本文根据逐板计算法和图示法求全回流条件下和不同回流比条件下的全塔效率和单板效率，并对塔板效率的影响因素作了讨论。

关键词：

精馏，全回流，不同回流比，全塔效率，理论板数Abstract:

distillationcolumnisaveryimportantpartofaunitoperationinthemodernindustry.Thebottomtemperatureishigherthantheoverheadtemperature.Ontheplatenumberandtheheadquartersefficiencyofthedistillationcolumnbytherefluxratio,intotheliquidflowimpact.Withtherefluxratioisincreased,orintotheliquidflowrateincreases,thenumberoftheoreticalplateshowtheefficiencyofthetotalboard.前言精馏是指在化工、轻工等生产过程中采用多次平衡级（或接触级）的蒸馏过程来实现混合液的高纯度分离的一种常见的单元操作。

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔身逐板上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础，是精馏操作的重要参数之一，它的大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

此外，不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量等同样影响着精馏操作的分离效果。

在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传质面积的限制以及其它一些因素的影响，一般不可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，因此，可以利用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。

实验部分实验的条件有：

精馏塔数据采集和过程控制实验装置，我们的分流物系是乙醇—正丙醇，浓度测定使用阿贝折光仪。

实验前的准备：

①将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调节运行所需温度（30℃），记录温度，检查取样用注射器和擦镜头纸是否准备好②检查旋塞开关是否处于关闭，电表示数是否都为零。

③将原料装入原料槽中，打开进料阀，让液料（乙醇-正丙醇）从原料槽用泵输送，经过进入塔釜内，根据磁翻转液面计，当液面到达塔釜的2/3后，关闭进料阀门。

④打开进料泵以及转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定高度（冷液面在塔釜总高的2/3处），而后关闭进料泵和流量计阀门。

一、全回流操作。

①打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大（约8L/min）。

②记下室温值，接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关。

③调解电位器使加热电压为75V左右，待塔板上建立液层时，可适当加大电压（如100V），使塔内维持正常操作。

⑤等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情的下稳定20min左右，期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。

全回流情况下的实验：

1.1.1浓度与塔高的关系原料液篇三：

精馏实验报告北京化工大学学生实验报告院（部）：

化学与化学工程姓名：

张道兴学号：

200811226专业：

化学工程与工艺班级：

化工0808同组人员：

余斌、张文芊课程名称：

化工原理实验实验名称：

精馏实验实验日期：

2011.4.18批阅日期：

成绩：

教师签名：

报告摘要：

本实验用精馏装置测定了全回流条件下的全塔效率以及单板效率，而由于实验装置的原因未测定部分回流条件下的总板效率。

（一）实验名称：

精馏实验

（二）实验目的1、了解筛板式精馏塔的结构，学习数字显示仪表的原理及使用。

2、学习筛板式精馏塔的操作方法，观察汽液两相接触状况的变化。

3、测定在全回流时精馏塔总板效率，分析汽液接触状况对总板效率的影响。

4*、测定在全回流时精馏塔的单板效率。

分析汽液接触状况对单板效率的影响。

5*、测定部分回流时的总板效率，分析气液接触状况对总板效率的影响。

6*、测定精馏塔在全回流下塔体浓度（温度）分布。

（三）实验原理在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作的必要条件，塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。

回流比是精馏操作的主要参数，它的大小直接影响精馏操作的分离效果和能耗。

若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多块塔板，在工业上是不可行的。

若在全回流下操作，既无任何产品的采出，也无任何原料的加入，塔顶的冷凝液全部返回到塔中，这在生产中无任何意义。

但是，由于此时所需理论板数最少，易于达到稳定，故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。

通常回流比取最小回流比的1.2～2.0倍。

1.塔板效率板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用，由于接触时间短暂和不够充分，并且汽相上升也有一些雾沫夹带，因此其传质效率总不会达到理论板效果。

通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。

塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。

影响塔板效率的因素很多，大致归纳为：

流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）塔板结构以及操作条件等，由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前仍以实验的方法测定。

（1）总板效率E（或全塔的效率）：

反映全塔中各层塔板的平均分离效果，常用于板式塔的设计。

E?

NNe式中E——总板效率N——理论板数Ne——实际板数

（2）单板效率，反映单独的一块板上传质的效果，是评价塔板式性能优劣的重要数据，常有于塔板的研究。

式中——以液相浓度表示的单板效率；xn，xn-1——第n块板和第n-1块板液相浓度；——与离开第n块板的气体相平衡的液相浓度。

2.理论塔板数NT在全回流操作时，操作线与x～y图中的45°对角线相重合，完成一定分离程度所需的塔板数据最少，只需测得塔顶产品组成XD及塔釜产品组成XW，就可以用图解法求出理论塔板数NT。

在某一回流比下的理论板数的测定可用逐板计算法或图解法。

一般常用图解法，具体步骤如下：

（1）在直角坐标上绘出待分离混合液的x～y平衡曲线。

（2）根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线，精馏段操作线方程：

式中Yn+1——精馏段内第n+1块塔板上气相的组成（摩尔分数）。

Xn——精馏段内第n块塔板下降的液相的组成（摩尔分数）。

XD——塔顶馏出液的组成（摩尔分数）R——回流比式中：

L——精馏段内液相回流量，kmol/h；D——塔顶馏出液量，kmol/h；（3）根据进料热状态参数作q线，q线方程：

式中——进料液组成（摩尔分数）；q——进料热状态参数。

式中Cp——定性温度下进料液的平均比热，（KJ/kmol·℃）Tf——进料温度，℃；TS——进料泡点，℃；rc——进料的千摩尔气化潜热，（KJ/kmol）;（4）由塔底残液浓度XW垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段操作线。

（5）图解法求出理论塔板数。

（四）.实验装置

（1）简介：

本装置精馏塔为筛板塔，共有12块塔板。

塔身的结构尺寸为：

塔内径为50mm，塔板间距为80mm，溢流管截面积为80mm2，溢流堰高为12mm，底隙高度为5mm，每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。

除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。

为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。

蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m2,功率为2000W）、控温电热棒、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。

塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水（图1）。

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。

回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。

此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。

（2）操作要点：

在原料贮罐中配制乙醇含量为25％（体积分率）左右的乙醇—丙醇料液。

启动原料泵，向塔中供料至塔釜液面达250—300mm。

图-1精馏装置流程示意图1-顶冷凝器2-塔身3-视盅4-塔釜5-控温棒6釜液冷却器7-塔釜加热棒8-回流分配器9-转子流量计10-原料罐11-稳压罐12-原料泵启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视盅），发现塔顶温度开始上升时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。

测定全回流条件下的单板效率及全塔效率：

在不采出的情况下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻的塔板上取样进行分析，记录数据及相关的操作参数。

测定部分回流条件下的全塔效率：

进料量在开启原料泵时用转子流量计控制。

建议进料量维持在2～4l/h；回流比控制在2.5～4；使塔釜及塔顶液贮罐的液面恒定。

塔釜液位由仪表控制，其设置见附录，切记排出塔釜液前，一定要打开塔釜液冷却器的冷却水控制阀。

待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样进行分析，测取数据。

沸器的传热膜系数，可在全回流稳定情况下，并用手动调节加热电压，即可实现数据测定。

实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视盅内无下降料液时），切断塔顶冷凝器及塔釜液冷却器的供水。

（3）注意事项：

（1）塔釜液位应在250—300mm之间，如果过低，易烧毁加热器，液位高低可由仪表控制，需正确设定仪表参数；

（2）做实验时，要开启塔顶放空阀，以保证精馏塔的常压操作；（3）正常操作时塔板压降小于250mmH2O。

若操作时塔板压降过高，请及时增加冷却水量，并对塔釜加热量进行调节；（4）取样时，应选用较细的针头，以免损伤氟胶垫而漏液；（5）原料泵切勿空转!

（五）.实验内容及步骤1．实验步骤①打开釜测口缓缓加入配置好的正庚烷～甲基环己烷的料液，使液面超过铂电阻的位置。

②调节釜加热电流调节旋钮使釜加热电流控制在0.1～1.5A范围内。

同时打开冷却水。

③当釜液开始沸腾时，打开塔身保温开关，调节保温电流调节旋钮，使电流维持在0.1～0.3A，观察塔内液体不沿塔壁流下为宜。

升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶蒸汽开始冷凝时进行全回流操作。

④控制全回流操作一定时间，塔顶和塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取出少量样品，用阿贝折射仪测出正庚烷~甲基环乙烷在25℃时的折射率，由组成折射率关系查出样品的组成。

⑤打开回流比开关控制器，改变回流比大小，回流比一般控制在1:

2~1:

6。

做部分回流操作，重复④内容。

⑥实验结束后，先将精馏塔保温电流和蒸馏釜加热电流调至为零，然后关闭回流比控制器，当釜、顶显示温度降至室温时，再关闭釜加热及塔保温电源，最后关闭总电源冷却水。

2．注意事项①实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。

②取样时应先放出管道内持留料液，以保证测量准确。