石油焦标准.docx
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石油焦标准
石油焦标准
石油产品试验方法
中华人民共和国石油化工行业标准(SH/T0010~0037-90)
附录A
石油焦试样制备法
A1.从作业线、车箱、堆放场地或其它运输工具上采样,一次样经13mm筛,筛后不应小于4000g。
A2.将4000g样品分成四份,每份1000g,一份弃之不要,第二份作为检查分析用,第三份再分为四份,每份250g,其中二份弃之不用,二份留实验室供作测定水分用。
A3.研磨质量不小于1000g的第四份试样,直至微粒尺寸小于3mm,并缩分至250g,在180~190℃烘箱的烤盘上烘烤15min,再研磨到微粒尺寸小于0.25mm,这时留在0.25mm筛上的试样应不超过3%。
A4.将通过0.25mm筛的试样分为四份,每份质量约60g,作为分析试样。
第一份供实验室技术分析用,第二份按用户要求作分析用试样;第三份作留样;第四份弃之不要。
A5.试验和检查用的分析试样,置于用防蚀材料制成的有密封盖的瓶里,瓶里放入和瓶外贴上填有产品类别、试样名称、批号、采样时间和地点的标签。
A6.试样保管期:
供测水分的试样为3d;供作技术分析的试样为20d;分析试样邮寄时,用瓶装外加木箱包装。
附录B
石油焦水分的测定方法
B1.用本标准附录A制备的试样进行试验。
B2.烘箱加热温度稳定在130~140℃。
B3.称量瓶有密合的盖,其大小应使称取2g试样时,每1cm2的试样质量不大于0.15g。
B4.从试样中不同的深度的两、三处取出约2g试样(天平称量误差不大于0.0001g),置于预先烘干并称量过的称量瓶里称量,并使符合B3的要求。
B5.将装有试样的称量瓶放到预先加热到135~140℃的烘箱里,保持45min,然后取出在空气中冷却5min,放入干燥器中冷却至室温,称量后放回到干燥器中,20min后再从干燥器中取出称量,如果两次称量差数不超过0.001g,则认为已恒重。
B6.所有称量误差不得大于0.0002g。
B7.计算
试样中水分W[%(m/m)]按下式计算:
W=(m5-m6)/(m5-m4)×100
式中:
m4-带盖称量瓶的质量,g;
m5-带盖称量瓶和试样干燥前的质量,g;
m6-带盖称量瓶和试样干燥后的质量,g;
8.精密度
重复性:
重复测定两个结果之差不应大于0.2%。
石油焦灰分测定法
1.主题内容与适用范围
本标准规定了用高温煅烧方法测定石油焦的灰分。
本标准适用于延迟焦。
2.引用标准
SY2871石油焦检查法
3.方法概要
将石油焦试样在850±20℃的马弗炉中煅烧。
在同一温度下灰化煅烧至恒重,按试样在煅烧前后质量的差数计算出其灰分。
4.仪器
4.1马弗炉:
能在850±20℃下恒温。
4.2分析天平:
感量为0.1mg。
4.3瓷舟或石英舟:
长方形,上口长55~60mm、宽25~30mm,底部长45~50mm、宽20~20mm、高14~16mm。
其大小应能保证装不少于2g试样时,每平方厘米的试样不少于0.2g。
4.4干燥器:
带活塞(或其它类型)。
4.5坩埚钳:
镀镍坩埚钳。
4.6牛角勺。
5.试剂
5.1盐酸:
化学纯。
5.2硅胶或氯化钙:
化学纯,作干燥剂。
6.准备工作
6.1按SY2871中方法A制备试样。
6.2将新瓷舟放入稀盐酸(1:
4)内煮沸几分钟,然后用水洗涤干净、再用蒸馏水冲洗几遍,放在烘箱中烘干。
6.3将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于850±20℃煅烧30min,取出在空气中冷却5min。
然后将瓷舟移入干燥器内,冷却30~40min后称量,称准至0.0002g。
重复进行煅烧、冷却及称量,直至连续两次称量间的差数不大于0.0001g为止。
7.试验步骤
7.1用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样,从试样表面以下不同深度的两、三处取2±0.01g的石油焦试样,放入已预先恒重好的瓷舟内,称准至0.0002g。
7.2将盛有石油焦试样的瓷舟放入850±20℃高温炉的炉膛边缘上,在3min内逐渐将瓷舟移入高温炉的完全的灼热区域,然后关闭炉门,煅烧至少2h。
7.3取出瓷舟,在空气中冷却5min,然后将瓷舟移入干燥器内,冷却30~40min后称量,称准至0.0002g。
7.4称量后再进行检查煅烧,每次30min,直至两次称量间的差数小于0.0001g为止,取最后一次质量作为计算用。
8.计算
石油焦灰分X[%(m/m)]按下式计算:
X=m1/m×100
式中:
m—石油焦试样的质量,g;
m1—石油焦灰分残留物的质量,g;
9.精密度
重复性:
重复测定两个结果的差值应不大于下列数值。
灰分,%(m/m)
允许差值,%(m/m)
≤0.2
0.02
>0.2
0.05
10.报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的灰分测定结果。
附加说明:
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由齐鲁石油化工公司胜利炼油厂负责起草。
本标准主要起草人张尔威、李华国。
本标准参照苏联国家标准TOCT22898-78《低硫石油焦技术条件》和TOCT5880-67《煤焦中灰分测定法》。
石油焦总水分测定法
本标准参照采用国际标准ISO579-1981《焦炭总水分测定法》
1。
主题内容与适用范围
本标准规定了石油焦总水分的测定方法。
本标准适用于延迟石油焦(生焦)。
2.引用标准
SY2871石油焦检验法
3.方法概要
将试样放入烘箱中烘干至恒重,通过测定其烘干前后质量损失来计算试样中的总水分,以质量百分数[%(m/m)]表示。
4.仪器
4.1烘箱:
能升温到200℃,控温精度±3℃。
4.2盘子:
深约2.5cm,面积约250㎝2,用不锈钢、马口铁或铝材制成。
4.3坩埚钳。
4.4工业天平:
载荷1kg,感量0.25g。
5.准备工作
按SY2871中方法A采样,并粉碎至粒度小于20mm,立即测定水分。
若不立即测定时,制取约250g装入密闭容器。
6.试验步骤
6.1称量烘干前的试样
在预先称量过的干燥盘子中,称取约250g粉碎至小于20mm的试样,称准至0.25g,得到烘干前试样的质量。
若试样装在密闭容器中,则称量装样密闭容器,然后,将试样全部倒入预先称量过的盘子中(当容器较湿或粘有试样时应烘干,倒净),再称量空密闭容器,计算出烘干前试样的质量。
6.2称量烘干后的试样
将盘子中的试样铺平,放入打开自然通风孔并已调到105±3℃的烘箱中,干燥180min,然后取出盘子,在室温下冷却10min,称量。
然后再放入烘箱中20min,取出,冷却10min,再称量,直到连续两次质量变化不超过0.25g为止。
取其算术平均值作为烘干后质量。
注:
如果产品标准需要,则允许采用200℃、45min或150℃、100min的试验条件进行干燥。
7.计算
试样中总水分X[(m/m)]按下式计算:
X=(m1-m2)/m1×100
式中:
m1—烘干前试样质量,g;
m2—烘干后试样质量,g。
8.精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
8.1重复性:
同一操作者重复性测定的两个结果之差,不应大于0.5%(m/m)。
8.2再现性:
两个实验对同一样品测定的两个结果之差,不应大于0.7%(m/m)。
9.报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的测定结果,取到0.1%(m/m)。
附加说明:
本标准由新疆石油管理局提出。
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由独山子炼油厂负责起草。
本标准主要起草人龚树鹏、孟淑芳、申国禧。
石油焦挥发分测定法
1。
主题内容与适用范围
本标准规定了测定石油焦挥发分的方法。
本标准适用于延迟石油焦。
2.引用标准
SY2001固体和半固体石油产品取样法
SY2871石油焦检验法
3.方法概要
在无空气通入的情况下,将试样加热至850±10℃,并保持7min,按照损失总质量与蒸发水分损失之间的差来确定挥发分。
4.仪器
4.1高温炉:
带自然通风和自动温度控制器,能保持恒温850±10℃。
并能确保放入冷坩埚后,能重新升到850±10℃的时间不超过3min。
热电偶(测量温度应达到1000℃),热接点应位于距炉边缘10~20mm的恒温区中心。
4.2瓷坩埚:
带紧密磨合的盖。
4.3干燥器:
带有干燥剂,并定期更换。
4.4天平:
最大负荷200g,感量0.0001g。
4.5坩埚钳。
4.6秒表:
分度为0.1S。
5.试剂
5.1苯或正己烷:
分析纯。
6.准备工作
将坩埚和盖编上号码,煅烧至恒重,并放置于带干燥剂的干燥器中,在称取试样前应检查坩埚的质量。
煅烧坩埚时,应置于用耐热金属丝或热薄钢片制成的金属支架上,支架的尺寸应保证坩埚能位于恒温区,炉的恒温区下部和坩埚底间的距离为10~20mm。
7.试验步骤
7.1按SY2001和SY2871取样,然后按附录A制备试样、按附录B测定水分。
7.2用刮刀或小勺小心地混合制备好的试样,并从不同的深度的两、三处取出1±0.1g试样,放在预先经过煅烧和称量过的坩埚中称量之,称量后轻轻地敲击弄平试样层,然后加入2~3滴(大约0.1ml)笨或正己烷,并盖上盖。
7.3将已装有试样的坩埚放在刚从高温炉中取出、并经过850±10℃煅烧的金属支架上,然后迅速放入850±10℃的高温区,关上门。
从打开炉门、放入坩埚、关闭炉门直到炉温达到850±10℃的时间不应超过3min.
7.4坩埚从放入炉内算起,在炉中煅烧7min,用坩埚将支架及坩埚取出,放在金属板或石棉板上,在空气中冷却不少于5min,然后移入干燥器内,冷却到室温并称量。
8计算
8.1试样的挥发分X[%(m/m)]按下式计算:
X=[(m2-m3)×100]/(m2-m1)-W
式中:
m1—坩埚的质量,g;
m2—坩埚和试样在煅烧前的质量,g;
m3—坩埚和试样在煅烧后的质量,g;
W—试样中水分,%(m/m)。
8.2试验结果取到小数点后第二位数。
9.精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
重复性:
同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.3%.
再现性:
不同实验室各自提出来出的两个结果之差不应大于0.5%.
10.报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试验结果,报告到小数点后一位数。