答案 B
4.（2017·课标全国Ⅰ,10）实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气）。
下列说法正确的是（ ）
A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度
C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热
D.装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
解析 A项,气体从溶液中逸出易带出水蒸气,所以浓硫酸应放在③中,错误；B项,先通H2以排除空气,加热前应先检验H2的纯度,正确；C项,若先停止通H2,在较高温度下空气有可能重新将W氧化,应先停止加热,再关闭活塞K,错误；D项,MnO2和浓盐酸反应需要加热,不能用启普发生器制备氯气,错误。
答案 B
5.（2017·课标全国Ⅱ,13）由下列实验及现象不能推出相应结论的是（ ）
实验
现象
结论
A.
向2mL0.1mol·L－1的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变
还原性:
Fe>Fe2＋
B.
将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C.
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D.
向2支盛有2mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一只试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象
Ksp（AgI）<
Ksp（AgCl）
解析 C项碳酸氢铵受热分解产生的氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝,而不是碳酸氢铵显碱性。
答案 C
6.（2017·课标全国Ⅲ,9）下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
目的
操作
A.
取20.00mL盐酸
在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B.
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C.
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D.
配制浓度为0.010mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
解析 A项,滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内,若把30mL刻度处的液体全部放出,其放出液体体积大于20mL,错误；B项,碘易溶于酒精,故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管,正确；pH试纸测定溶液pH时不能用水润湿,否则溶液被稀释,可能导致测定结果不准确,错误；D项,配制一定体积一定物质的量浓度溶液时,应在烧杯中溶解固体,不能直接把固体放在容量瓶中溶解,错误。
答案 B
7.（2016·课标全国Ⅰ,10）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
解析 A项,乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯,乙酸乙酯不溶于水,分离应使用分液漏斗,错误；B项,NO能被空气中的氧气氧化,且其密度也与空气相近,故不能用向上排空气法收集NO,NO难溶于水,可用排水法收集,错误；C项,氯化铁易水解,配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释可防止其水解,正确；D项,将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl,得到的Cl2中含有水蒸气,错误。
答案 C
8.（2016·课标全国Ⅱ,13）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
实验目的
实验操作
A
制备Fe（OH）3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶液,过滤、洗涤、干燥
D
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
解析 A项,NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中生成Fe（OH）3沉淀,而Fe（OH）3胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液,加热至溶液出现红褐色,错误；B项,氯化镁是强酸弱碱盐,MgCl2水解产生的HCl易挥发,将MgCl2溶液加热蒸干生成Mg（OH）2,故由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干,错误；C项,铜与稀硝酸反应,应该用稀盐酸或稀硫酸除去Cu粉中混有的CuO,错误；D项,分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中,利用反应的现象:
反应剧烈的是水,反应平缓的是乙醇,可比较水和乙醇中氢的活泼性,正确。
答案 D
9.（2015·全国卷Ⅰ,10）下列实验中,对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是（ ）
选项
实验
现象
结论
A
将稀硝酸加入过量铁粉中,充分反应后滴加KSCN溶液
有气体生成,溶液呈血红色
稀硝酸将Fe氧化为Fe3＋
B
将铜粉加入1.0mol·L－1Fe2（SO4）3溶液中
溶液变蓝,有黑色固体出现
金属铁比铜活泼
C
用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热
熔化后的液态铝滴落下来
金属铝的熔点较低
D
将0.1mol·L－1MgSO4溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生,再滴加0.1mol·L－1CuSO4溶液
先有白色沉淀生成,后变为浅蓝色沉淀
Cu（OH）2的溶度积比Mg（OH）2的小
解析 A项,因铁粉过量,发生的反应为3Fe＋8HNO3（稀）===3Fe（NO3）2＋2NO↑＋4H2O,溶液中无Fe3＋,加入KSCN溶液无血红色出现,错误；B项,发生的反应为2FeCl3＋Cu===2FeCl2＋CuCl2,无黑色固体出现,且只能说明Fe3＋氧化性强于Cu2＋,错误；C项,加热时铝箔表面生成致密的氧化膜,由于Al2O3的熔点高不会熔化,包裹着液态铝,所以液态铝不会滴落,错误；D项,先生成Mg（OH）2白色沉淀,加入CuSO4溶液又转化为Cu（OH）2浅蓝色沉淀,说明Cu（OH）2的溶度积更小,正确。
答案 D
10.（2015·全国卷Ⅱ,13）用如图所示装置进行下列实验:
将①中溶液滴入②中,预测的现象与实际相符的是（ ）
选项
①中物质
②中物质
预测②中的现象
A
稀盐酸
碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液
立即产生气泡
B
浓硝酸
用砂纸打磨过的铝条
产生红棕色气体
C
氯化铝溶液
浓氢氧化钠溶液
产生大量白色沉淀
D
草酸溶液
高锰酸钾酸性溶液
溶液逐渐褪色
解析 A项,发生的反应依次为NaOH＋HCl===NaCl＋H2O、Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl、NaHCO3＋HCl===NaCl＋H2O＋CO2↑,由此可知开始时无气泡,过一段时间才有气泡产生,错误；B项,常温下浓硝酸具有强氧化性,可将铝钝化,不生成气体,错误；C项,开始时NaOH过量,发生反应Al3＋＋4OH－===AlO
＋2H2O,无沉淀生成,错误；D项,草酸（乙二酸）具有还原性,能还原酸性高锰酸钾溶液,使其褪色,正确。
答案 D
命题调研（2014～2018五年大数据）
命题角度
设项方向
频数
难度
1.化学实验常识及基本操作判断
安全标识、事故预防及处理
2
0.52
药品的取用与保存
常见基本操作正误判断
2.仪器的识别、使用及装置图的判断
常见化学仪器的使用
3
0.49
常见气体的制备装置分析
分离、提纯装置分析
设定目标型装置判断
3.操作—现象—结论一致性判断
装置、操作、目的一致性判断
9
0.47
操作、现象和结论一致性判断
目的、操作、结论一致性判断
实验是高考化学重中之重的内容,是全国新课标理综化学卷考查重点,选择题对实验的考查也相对稳定。
往往以评价型实验的形式考查实验基本操作和基本原理,涉及实验操作评价、实验现象评价及有关操作、现象和结论的因果关系评价等,该类试题一般以图表的形式呈现,考查的落脚点通常都是化学实验基础知识,如物质的分离、提纯等内容,而且涉及的方法及装置也就比较固定（如萃取与分液、蒸馏与分馏）；有时也出现以气体制备装置分析为主的实验选择题,常考查气密性检验、操作顺序以及试剂、原理、装置、收集、尾气处理等内容,对于叙述型实验操作及实验常识判断,往往也把考查的重点放在实验双基内容上。
预计2019年高考还会以实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系判断为主,要求考生在掌握常见仪器使用及基本操作的基础上,结合基本理论及元素化合物的内容对有关结论做出正确判断。
解题示例:
举例
判断正误
解释或说明
基本仪
器使用
与安全
（1）试管、蒸发皿既能用于给固体加热也能用于给溶液加热
×
蒸发皿不能用来加热固体
（2）分液漏斗既能用于某些混合物的分离也能用于组装气体发生装置
√
分液漏斗可用于分液以及气体的制备,如实验室制备氯气,可用分液漏斗加入浓盐酸
（3）称取2.0gNaOH固体的实验操作是先在托盘上各放一张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体
×
NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上
（4）取液体时,先将胶头滴管伸入试剂瓶中,用手指捏紧滴管的胶头再放开手指
×
使用胶头滴管吸取液体时,先挤压胶头排出空气,再将胶头滴管伸入液体中吸入液体
（5）容量瓶在使用前一定要检漏、洗涤并烘干
×
容量瓶在使用之前不需烘干
（6）酸碱滴定实验中,用待测溶液润洗锥形瓶,以减小实验误差
×
锥形瓶不能用待测液润洗,否则测定结果偏大
（7）酸式滴定管装标准溶液前,必须用该溶液润洗
√
确保滴定管中溶液的浓度与标准液的浓度相同,装液前要用所盛标准液润洗
（8）金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
×
钠能与水剧烈反应产生氢气,生成的Na2O2也能与水或CO2反应
药品的
保存
（9）可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液
×
玻璃中含有二氧化硅,易与NaOH溶液反应生成具有黏性的硅酸钠
（10）氢氟酸或浓硝酸要保存在棕色细口玻璃试剂瓶中
×
氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水,所以不能保存在玻璃瓶中,应该保存在塑料瓶中
（11）保存液溴时向其中加入少量酒精,减少挥发
×
溴易溶于酒精,但酒精是易挥发性的物质,导致加速溴的挥发,保存液溴时常加少量水液封
pH试
纸使用
（12）用湿润的pH试纸测稀碱液的pH,测定值偏小
√
湿润的pH试纸可以稀释碱液
（13）可用pH试纸测氯水的pH
×
氯气可与水反应生成次氯酸,次氯酸具有强氧化性,可漂白试纸
（14）测定未知液的pH时,应该用干燥的pH试纸,否则一定会产生误差
×
若测中性溶液的pH,则不产生误差
（15）直接将pH试纸浸入待测液中
×
直接将pH试纸浸入待测液中会污染待测液
（16）用广泛pH试纸测得某溶液的pH为3.5
×
广泛pH试纸只能精确到整数
溶液的
稀释和
配制
分离与
提纯
（17）把水沿着器壁慢慢地注入浓硫酸中,并不断搅动
×
水的密度比浓硫酸的密度小,若将水倒入浓硫酸中,水会浮在浓硫酸的上面沸腾而造成液滴飞溅
（18）用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小
×
定容时俯视容量瓶的刻度线,导致所配溶液的体积偏小,所配溶液的浓度偏大
（19）用容量瓶配制溶液,定容时仰视刻度线,所配溶液浓度偏大
×
定容时仰视容量瓶的刻度线,导致所配溶液的体积偏大,所配溶液的浓度偏低
（20）将称得的碳酸钠小心转移至250mL容量瓶中,加入蒸馏水至刻度线
×
要先在烧杯中溶解,待溶液冷却到室温再转移到容量瓶中
（21）将量好的浓硫酸直接转移到容量瓶中
×
浓硫酸要先在烧杯中稀释,待冷却到室温再转移到容量瓶中
（22）将NaOH在烧杯中溶解后,应立即将溶液转移至容量瓶中
×
要冷却到室温再转移到容量瓶中,否则溶液的体积偏小,浓度偏大
（23）容量瓶中含有少量蒸馏水对所配的溶液无影响
√
定容时还要加蒸馏水,所以容量瓶中含有少量的蒸馏水对所配的溶液无影响
（1）振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞
√
使用分液漏斗进行分液操作时,振荡前应关闭其玻璃塞和活塞,避免液体流出,然后再进行振荡
（2）测量酒精沸点的实验中,应使温度计水银球位于被加热的酒精中
×
测量酒精沸点实际测量的是蒸气的温度
（3）萃取过程中,不需要打开分液漏斗的玻璃塞,以防止其漏气
×
萃取过程中放出液体时,需要打开玻璃塞,保证与外界连通,确保液体顺利流出
（4）做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。
如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加
√
热的液体立即加入沸石会引起暴沸,应冷却后再加入
（5）用分液漏斗、烧杯分离Br2和CCl4的混合物
×
Br2和CCl4互溶,不能用分液法
（6）用分液法分离乙酸和乙酸乙酯
×
乙酸与乙酸乙酯互溶,不能用分液的方法分离
装置
装置的易错点或注意事项
（1）容量瓶中是否有固体,不能在容量瓶中溶解溶质
（2）玻璃棒要靠在刻度线以下,而不是刻度线以上
（1）是否用玻璃棒引流
（2）漏斗末端是否紧靠烧杯内壁
（3）玻璃棒是否紧靠三层滤纸
（1）分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁
（2）分离的混合物是否符合萃取原理
（3）分液漏斗的上层液体是否从上口倒出,下层液体是否从下口流出
（1）温度计水银球的位置是否位于支管口
（2）水流方向是否为自下而上
（3）是否使用碎瓷片
（4）是否使用石棉网
（1）右端导管是伸入液面以下还是接近液面
（2）用的是饱和Na2CO3溶液还是NaOH溶液
（3）配制浓H2SO4、乙醇、乙酸的混合液时,滴加顺序是否正确
（1）气体流向是否为长进短出
（2）注意洗气后,气体中可能仍然含有水蒸气
（3）洗气时所选液体是否正确,如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液
（1）制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置
（2）MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置
（1）反应的试管口要略向下倾斜
（2）制备NH3时棉花的作用是防止氨气对流
（3）用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此装置
（1）通常用于比较酸性强弱,如酸性:
亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚
（2）若①中为挥发性酸,通入③之前要把挥发出的①中的气体除去,如验证酸性:
乙酸>碳酸>苯酚,要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气
【题型建模】实验装置图评价题的速解方法
（1）查实验装置中的仪器的使用和连接是否正确。
（2）查所用反应试剂是否符合实验原理。
（3）查气体收集方法是否正确。
（4）查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
（5）查实验目的与相应操作是否相符,现象、结论是否正确。
解题示例:
实验
装置
实验
目的
加热熔融的氢氧化钠固体
吸收CO2中的HCl杂质
蒸馏时的接收装置
吸收尾气中的NH3
评判
仪器选择错误,瓷坩埚中含SiO2,加热能与NaOH反应,应用铁坩埚
洗气瓶中气体流向应该从长导管进入,经溶液吸收杂质后气体从短导管导出
尾部接收产品时应使用尾接管导流,以避免液体溅落到锥形瓶外部
漏斗下端插入液面太深,无法防倒吸
[思维模型]
第一步:
明确题干信息,掌握题目要求。
属于“因果关系型”、“结论与操作相关型”、“方法原理应用型”等的哪一类型。
第二步:
认真阅读表格要素,明确表格各栏目信息。
（1）判断原理与现象或结论解释的关系。
（2）判断“目的—仪器—试剂”的合理性。
（3）判断“仪器（或用品）”与“实验”的对应性。
（4）判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。
第三步:
逐项判断,不遗漏任何信息。
多用排除法、特例法等。
[解题示例]
实验操作及现象
结论
判断
正误
解释
（1）
用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应,火焰呈黄色
一定是钠盐,该溶液中一定不含有K＋
（2）
向乙醇中加入浓硫酸,加热,溶液变黑,将产生的气体通入酸性KMnO4溶液,溶液褪色
该气体是乙烯
（3）
向溶液X中滴加NaOH稀溶液,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,试纸不变蓝
溶液X中无NH
（4）
用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y,试纸变蓝
该气体是Cl2
（5）
将某气体通入品红溶液中,品红溶液褪色
该气体一定是SO2
（6）
向溶液Y中滴加硝酸,再滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成
Y中一定含有SO
（7）
往CH2===CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液,溶液褪色
该有机物中含有碳碳双键
（8）
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X,有白烟产生
X一定是浓盐酸
（9）
在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热,向水解后的溶液中加入新制Cu（OH）2悬浊液并加热,无砖红色沉淀
说明淀粉未水解
（10）
向某溶液中滴加KSCN溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色
该溶液中一定含Fe2＋
（11）
溴乙烷与NaOH溶液共热后,滴加AgNO3溶液,未出现淡黄色沉淀
溴乙烷未发生水解
（12）
在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后,取沉淀（洗净）放入盐酸中,有气泡产生
说明
Ksp（BaCO3）
<
Ksp（BaSO4）
（13）
用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热,铝箔熔化但不滴落
氧化铝的熔点高于铝单质
（14）
将SO2通入滴有酚酞的NaOH溶液中,溶液红色褪去
SO2具有漂白性
（15）
将SO2气体通入到Ba（NO3）2溶液中,生成白色沉淀
此沉淀是BaSO3
（16）
向Na2CO3溶液中加入冰醋酸,将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中,产生白色浑浊
酸性:
醋酸>碳酸>苯酚
（17）
将Fe（NO3）2样品溶于稀硫酸后,滴加KSCN溶液,溶液变红
Fe（NO3）2晶体已氧化变质
（18）
SO2通入溴水（或碘水或酸性高锰酸钾溶液）中,溴水褪色
SO2有漂白性
（19）
向某溶液中加入稀盐酸,产生的气体通入澄清石灰水中,石灰水变浑浊
该溶液一定是碳酸盐溶液
（20）
分离乙酸和乙酸乙酯
用分液法
（21）
制备Fe（OH）3胶体:
0.1mol·L－1FeCl3溶液与0.3mol·L－1NaOH溶液等体积混合
有胶体生成
（22）
向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液,均有固体析出
蛋白质均发生变性
答案
（1）× NaOH焰色反应火焰也是黄色,检验钾元素要透过蓝色钴玻璃,透过蓝色钴玻璃火焰呈紫色说明含有钾元素,否则不含有
（2）× 未反应的乙醇、生成的乙烯、SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
（3）× NH3极易溶于水,在溶液中加入稀NaOH溶液,生成的氨水浓度小,不加热时NH3不会挥发出来
（4）× 淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体,Y可能是Cl2,也可能是O3、NO2等气体
（5）× O3、Cl2也能使品红溶液褪色
（6）× 若溶液Y中含有SO
滴加硝酸时能被氧化成SO
加入BaCl2也会有白色沉淀产生
（7）× 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色,故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键
（8）× 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟,浓盐酸、浓硝酸都符合
（9）× 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂,在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu（OH）2悬浊液会与硫酸反应生成CuSO4,在加热时得不到沉淀,应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu（OH）2悬浊液
（10）√ Fe2＋的检验方法正确
（11）× NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定,分解生成棕褐色的氧化银,干扰溴离子的检验
（12）× 溶解度大的物质容易向溶解度小的转化；但Ksp相近时,溶解度小的物质也能向溶解度大的转化,如Ksp（BaSO4）（13）√ 氧化铝的熔点高,像网兜一样包裹在Al的外
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