微机全自动量热仪说明书.docx

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微机全自动量热仪说明书

目录

第一章简介----------------------------------------------------------------------3

1.1功能特点---------------------------------------------------------------3

1.2技术参数---------------------------------------------------------------3

第二章系统测试原理----------------------------------------------------------4

2.1发热量的定义---------------------------------------------------------4

2.2测定发热量的原理---------------------------------------------------4

2.3弹桶发热量的计算公式---------------------------------------------4

2.4热容量------------------------------------------------------------------4

第三章安装调试注意事项----------------------------------------------------5

3.1安装环境及用户自备材料-------------------------------------------5

3.2仪器的安装------------------------------------------------------------5

3.3仪器的加水防水------------------------------------------------------5

3.4仪器的精密度测试---------------------------------------------------6

3.5仪器准确度的评价---------------------------------------------------6

3.6注意事项---------------------------------------------------------------6

第四章日常操作及维护-------------------------------------------------------9

第五章软件操作---------------------------------------------------------------10

第六章故障分析---------------------------------------------------------------13

6.1测试结果不稳或超差---------------------------------------------13

6.2点火失败的故障分析及处理方法-------------------------------13

6.3氧弹的常见故障及维修-------------------------------------------14

第一章简介

ZDHW-5000型微机全自动量热仪主要由恒温式弹桶量热仪及微型计算机等部分组成，是一种由计算机软件控制,并能进行对其数据处理的多功能、自动化热量测试仪器；该仪器具有测量精度高、操作简便、使用可靠、外观精美等特点，主要用于煤炭、石油、化工、食品、木材、炸药等可燃物质发热量的测定。

1.1功能特点

1、外型美观大方，选材考究，制作精良，结构合理，故障率低

2、整个过程操作简单，只需将装有样子的氧弹充氧后放入量热仪内，试验自动完成。

3、采用双筒结构往内桶中注水，有效的避免了注水后水位过高溢出的现象。

4、采用水位平衡盒平衡水位，重复误差<0.5g，水量准确，实验时间短。

5、采用进口搅拌电机，使内桶水快速对流，搅拌充分。

6、测试软件全面支持windows平台，稳定性好，操作方便易懂。

图1-1-1外观图

1.2技术参数

测温范围：

0~65℃（每次测定室温变化应≤1℃）相对湿度≤85%

温度分辨率：

0.0001℃

测试时间：

点火初期6分钟平衡水温。

点火后12分钟测试主期温度，全程实验时间18分钟∽20分钟（煤样热量低实验时间相对延长）。

功率：

<500W电源：

220V±10V

外观尺寸：

400mm×575mm×456mm

测量精度：

符合国标GB/T213-2008

外桶容量：

35L内桶容量：

2.3L

点火电压：

24V

第二章系统测试原理

2.1、发热量的定义

单位质量的可燃物质完全燃烧时所放出的热量，称为可燃物质的发热量（或称热值）以焦/克（J/g）表示。

2.2、测定发热量的原理

测定可燃物质的发热量，是将一定量的试样至于密封的氧弹中，在充足的氧气条件下，令试样完全燃烧。

燃烧所放出的热量被氧弹周围一定量的水（即内桶水）和量热系统所吸收，其水的温升与试样燃烧所放出的热量成正比。

量热系统：

指发热量测定过程中，试样放出的热量所能达到的各个部件（除了内桶水外），还包括内桶、氧弹、搅拌器及感温探头浸入水中的部分。

用恒温式量热仪测定发热量的过程中，他的内外桶水温总是存在着一定的温差，为了消除内外桶的热交换对温升的影响，需对内桶温升加上一校正值，用符号C表示。

2.3、弹桶发热量的计算公式为：

2.4、热容量

热容量的含义：

系统在某一过程中,温度升高（或降低）1K所吸收（或放出）的热量叫做这个系统在该过程中的“热容量”，对于量热仪来说就是量热系统升高1℃所需要的热量，单位（J/K）。

当内桶水量、感温探头与搅拌器的浸没的深度以及环境温度等实验条件确定时，热容量E一般为常数。

当所使用的是已知热值的物质时（苯甲酸），热容量E为：

故用已知热值的标准物质标定量热仪的热容量，只要检测到试样燃烧后内桶水的温升值，再根据牛顿冷却定律，计算出冷却校正值C，就可以标定出该量热仪的热容量。

知道量热仪的热容量，就可以测试出可燃物质的发热量。

第三章安装调试及注意事项

3.1安装环境及用户自备材料

3.1.1环境要求

1、环境温度5~40℃，相对湿度≤80%。

2、周围无强烈震动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。

3、实验时应设在一单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项

目。

4、实验室尽量保持恒温，每次试验过程中室温变化不应超过1℃。

且室内应无强烈空气对流，不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应尽量避免开门窗。

5、实验室最好朝北，以避免阳光照射，否则量热仪应该放在不受阳光直射的地方。

6、实验室应有稳定的电源220V±10V/50±1HZ，否则应配有性能优良的UPS或者稳压电源，其功率≥500W。

7、备有合适的工作台面（最好是水泥台，因为试验过程中仪器不能晃动）以便放置仪器，单控仪器需要700mm×2500mm，双控需要700mm×3000mm。

3.1.2用户自备材料

1、氧气瓶（要求使用冷却氧，不得用电解氧，钢瓶氧气压力应有4MPa以上）。

2、备有50Kg以上蒸馏水或去离子水、纯净水。

3、活动扳手300×36两把.

4、排水橡皮管（内径8mm、长1.5m）一根。

5、热值接近实测煤样的标准煤样或带标准热值的苯甲酸一瓶。

6、万分之一的分析天平一台

7、固定试样粒度必须小于0.2mm，且基准为空气干燥基，否则将严重影响测试精度。

8、一般试样称重要求为1±0.1g，若试样的发热量很高，且有一定的危险性（如炸药，石油等物质）则可相应减少试样质量0.5±0.1g。

（称准到0.0002g）。

3.2仪器的安装

将量热仪、计算机、打印机摆放到工作台上后，开始对仪器进行连接；

1、连接好排水管。

2、连接好打印机、显示器、键盘鼠标、以及仪器的控制线。

3、连接各部分的电源。

4、充氧装置安装。

a、将减压阀安装到氧气瓶上。

b、用充氧导管连接好减压器的减压阀。

3.3仪器的加水和放水

3.3.1加水步骤

将蒸馏水或者去离子水注入量热仪的注水口，当外桶水满时水将从溢水口流出，按停止键将外桶水注入备用内桶，供下次使用。

3.3.2放水步骤

量热仪经过长期使用后，桶内的水将会变脏，此时应将量热仪桶中的水放出来，对其进行换水。

拧开放水口的帽盖后，将排水橡皮管拧进放水口当中，当水放完不再有水流出时，即可注入新的蒸馏水。

建议一个季度或者半年换水一次。

注意：

北方地区进入冬季后如遇休假停供暖气，需要将量热仪中水放出，以防止水箱结冰，损坏水箱及水泵。

3.4仪器精密度的测试

1、仪器预热半小时后即可正常测试。

2、量热仪桶内的水温与室温之差应小于1.5℃，一般加水后需放置一晚上，即可平衡。

3、标定仪器热容量（精密度检验）：

用苯甲酸连续进行5次热容量试验，若极差≤40J/K，则其有效热容量系统自动平均并保存结果，若进行八次标定热量系统仍未自动平均，需对仪器本身试验（硬件和软件）、实验条件和操作方法仔细检查，并纠正存在的问题后，再重新进行标定而舍弃原有的全部结果。

热容量的标定有效期为3个月，超出此期限应重新标定，但有下列情况之一应立即重新标定：

a、更换测温探头。

b、更换氧弹或者更换了超过5g以上的氧弹配件。

c、标定热容量和测定发热量的内桶温度相差超过5℃。

d、热量计经过位置有较大的搬动改变之后。

e、更换了外桶水以后。

3.5仪器准确度的评价

在仪器精密度合格的前提下，用苯甲酸进行2次发热量测试（平衡样），取平均值作为发热量的测试值，其测试值与标准值（真值）之间的差值不超过50J/g，则认为该仪器准确度合格。

如用标准煤样测定发热量也可根据其平均值是否超过允许差值判定准确度时候合格（需做分析水）。

3.6注意事项

1、电

电源要求220V±10V，50HZ，并且要求稳定，最好安装稳压电源或UPS。

2、水

外桶用水要求用蒸馏水或者去离子水，不得用自来水。

外桶用水三个月左右更换一次，最长不得超过半年。

当内桶水中有脏物时，应立即更换。

3、气

试验用的氧气纯度≥99.5%,不得用电解氧，因其中含有氢气。

钢瓶剩余压力要求4MPa以上。

减压阀压力要求2.8MPa~3.0MPa，最高不得超过3.2MPa,充氧时间不少于15S（从减压阀的压力表指针到3MPa开始计时）。

4、温度

a、室温以10~30℃为宜。

b、一次测试过程室温变化要求小于1℃。

c、室温与外桶水相差最好以相差1.5℃以内。

d、实验过程中不要开启门窗。

e、太阳光不能直射在恒温桶上。

f、恒温桶要远离暖气散热片和管道。

g、空调的出风口不能直接对恒温桶，出风口形成空气对流不能环绕着恒温桶。

h、不论使用空调或暖气取暖的实验室不得时开时停，造成环境温度的不稳定，更不得上班开下班停，是室温与外桶水温相差太大。

5、氧弹

氧弹必须2年进行一次经20MPa水压试验的检定。

6、实验室安装和使用空调应注意的问题

a、实验室安装空调不仅为了制冷、制热，还要求起到恒温的作用。

b、空调不能时开时关，否则无法保证实验室处于恒温状态。

c、空调不能上班开下班关，否则又与室温变化快一些，外桶水温变化慢一些，很难保证第二天上班时，室温与外桶水温基本一致（相差小于1.5℃）。

d、空调的风向最好朝上，不可直接对恒温桶，风量调至最小档，以免形成一股强的对流空气。

如果空调机的风向、风量无法调整，则要用较厚的布帘遮住空调机改变风向和降低风速。

7、往氧弹内加水应注意的问题

a、每次往氧弹内加的水应一致，不论标热容量还是测发热量。

b、加入氧弹内的水一般是10g（ml）。

c、测发热量时如果氧弹内不加水（例如测易飞溅煤的热值时），则计算发热量时要将系统设置中的热容量减去42J/g。

d、标热容量时氧弹内一定要加水。

8、标定热容量时应注意的问题

a、标定时使用的苯甲酸应是同一批次（热值）的。

b、第一个最好做废样处理，因为整个体系尚未平衡。

c、环境温度与外桶水温尽可能一致，极差<1℃为宜。

d、测试结果一次比一次大或一次比一次小均应找到原因后重标。

e、测试样应连续进行为宜。

f、五个热容量的极差≤40J/K时，则以五次的平均值作为该仪器的热容量。

g、不允许四次（甚至二次或三次）热容量的极差很小，就不做第五次了。

，也不允许热容量的极差≤40J/K。

9、如何正确使用标煤

a、标煤为空气干燥基，标煤的标准值为干燥基，使用时，必须同时测出水分，将测得的结果换算成干燥基比较。

b、标煤使用后应密封保存，放置于阴凉干燥处，否则可能氧化，以致无法再用。

c、标煤在使用前要上下翻动摇匀，使其均匀后在取样做实验否则可能因为上、下层煤样粗细不同，而影响结果。

d、对燃烧不完全的煤样可适当减少试样质量，但总热值不要低于18000J，否则要加一定质量的苯甲酸，以保证总热值大于18000J。

或者在坩埚底部垫一层经800℃灼烧得酸洗石棉绒。

e、做挥发份高的煤样时，点火丝不要埋于煤内，可稍离开煤样一点距离，以免燃烧时将煤样溅出，或者用擦镜纸包好再做（此时记住擦镜值作为添加物处理）或者盖一层酸洗石棉绒在试样表面。

f、硫含量太高的煤样可适当减少试样质量，但总热值不要18000J，否则要加一定质量的苯甲酸，以保证总热值大于18000J。

10、使用添加物应注意的问题

a、已知热值的苯甲酸、标煤、擦镜纸均可作为添加物。

b、被测试样与添加物各取质量之和为1g左右为宜，其总热值不要低于18000J，也不要高于30000J。

c、测试之前应在系统设置的添加物热值一栏中将添加物的热值（J/g）输入计算机中，测试时，再将添加物的质量（g）输入计算机中。

实验结束，计算机会自动从结果中减去添加物的热值。

11、在测热中对不宜完全燃烧的煤样应采取什么措施？

a、提高充氧压力至3.2MPa。

b、延长充氧时间30S以上。

c、把试样研磨到粒度小于0.1mm。

d、减少试样量，但总热值不能低于18000J，否则要加添加物。

e、在坩埚底部垫一曾经800℃灼烧过的酸洗石棉绒，并压实。

f、加添加物（已知热值的苯甲酸、标煤、擦镜纸等）。

12、对易飞溅的变质程度浅的年轻煤采取什么方法？

a、用已知热值和质量的擦镜纸包装试样。

b、压成饼再测。

C、氧弹中不放10ml蒸馏水，但计算热值时应将系统中的热容量减去42J/K。

如果标热容量时放入氧弹中的10ml水是从称好的内桶中取的（普通桶），则不要将系统设置中的热容量减去42J/K。

d、在试样表面盖一层薄薄的酸洗石棉绒。

第四章日常操作及维护

4.1日常操作

为了确保您的实验顺利进行，在日常使用中请按下述步骤操作该仪器。

1、依次打开量热仪、打印机、显示器及主机电源开关。

2、用鼠标左键双击显示器屏幕上的量热仪图标，打开测试程序。

注意：

观察量热仪中的水温与室温之差应在1.5℃以内，否则测试结果会有偏差。

3、用鼠标单击用户选择，然后确定进入测试程序界面。

4、称好试样（煤样质量一般为1±0.1g），将试样装入坩埚，将坩埚装入氧弹的坩埚架上，装好点火丝（将点火丝置于煤样中），往氧弹中加入10ml蒸馏水，小心拧紧氧弹，应尽量少振动氧弹，注意避免坩埚和点火丝的位置因受震动而改变。

注意：

勿使点火丝接触坩埚，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁坩埚及坩埚架。

5、打开氧气瓶阀门，将减压阀低压表上的压力调到2.8MPa~3.0MPa，向氧弹内注入氧气（充氧时间15~30秒），然后将氧弹装入内桶。

6、输入相关数据，用鼠标左键单击“开始”按钮，仪器开始自动测试。

7、试验结束后，内桶水自动放回水箱，界面显示测试结果，并自动保存。

8、取出氧弹后，放气并打开氧弹，仔细观察氧弹内试样是否溅出或有碳黑存在，如有则该次试验做废。

9、将氧弹各部件清洗干净并擦干，坩埚放在电炉上烤干并冷却后待用。

10、单击“开始”按钮，可继续做下一个试验。

当天测试完毕后，单击“退出按钮”退出测试界面，单击确认后退出程序。

11、用鼠标左键单击显示器屏幕左下方的“开始”按钮，关闭主机，然后关闭显示器、打印机、量热仪电源，盖好仪器盖布，关闭氧气瓶阀门。

4.2日常维护

为了确保您的仪器正常工作、测试结果准确可靠，须进行下述日常维护。

1、仪器应放置在无腐蚀气体、无大量灰尘的室内。

2、不要随便拆卸仪器。

3、间断使用或备用的仪器应经常通电进行废样试验，以防阀和泵常时间停用后不灵或生锈。

4、点火电机应经常擦拭，以免表面结垢，造成点火失败。

第五章软件操作

5.1系统运行的软硬件环境

5.1.1软件环境

操作系统：

WINXP

5.1.2硬件环境

CPU：

赛扬800以上

内存：

不少于128兆

显示器：

最低800*600分辨率

硬盘：

10G以上

（安装WINDOWSXP以上操作系统为了保证系统快速运转，建议使用配置）

5.2软件的安装

将安装光盘放入光驱中，打开我的电脑-光驱盘符，找到setup.exe，双击开始安装，在安装界面里选择（下一步），安装完成后选择（确定），中间如果出现文件被替换提示选择（全部取消）。

5.3程序的使用

5.3.1启动程序

选择开始-程序-微机全自动量热仪-全自动量热仪，打开后进入用户选择界面显示窗口，单击确定进入测试软件使用界面（如图三所示）。

5.3.2系统设置

为使测试设备正确工作，必须先设置好测试的各项参数。

程序启动时自动载入前次保存的设置。

1、软件设置

用鼠标点击“设置”进入设置菜单

测试显示单位必须先选择，国标（J/g）,国标（MJ/Kg），大卡三种单位，

换算关系如下，1兆焦（MJ/g）=1000焦耳（J/g）1卡（cal/g）=4.1868焦耳（J）1大卡=4186.75焦耳（J/g）。

测试设置里可选择自动编号，取消后，在不手动编号的情况下自动编号。

用户名是在打印数据时显示的单位名称，操作员设置好后，退出重新进入软件提示用户选择，打印数据时，将显示谁做的本次试验。

打印设置手动选择。

2、热容量测试

（图二）

苯甲酸热值：

指标定热容量必须输入的数据，只要是用的同一个批次（或热值相同）的苯甲酸，输入一次就可以了，换用另一种热值的苯甲酸才需要改变苯甲酸热值。

点火丝热值：

是指每次测试时烧掉的点火丝的热值，只要用的是同一种材料，同样粗细，同样长度的点火丝，通过键盘输入其热值后，不换其他材料的点火丝此项值不需要更改。

铁丝：

6700J/g镍铬丝：

6000J/g铜丝：

2500J/g棉线：

17500J/g

（一般在标定热容量时使用固定长度的点火丝，输入某一数值后，在测试时使用同样的点火丝，会在系统中减去同样的热值，点火丝热值可为某一不确定的常量。

）

热容量：

量热系统在试验条件下温度每上升1K所需的热量称为热量计的热容量，习惯上也叫做水当量，以J/K（或cal/℃）表示

3、发热量测试

添加物热量：

是在测试热值低、灰分高、挥发份高的某些煤种时，需要在被测煤样中添加某种已知热值的物质以提高测试结果的准确度，这些物质叫做添加物，一般可用苯甲酸或者已知热值的测镜纸或标准煤样等。

在“添加物热量”一项添上所用添加物的热之后，计算机将在最后测试结果中自动减去添加物的热值，从而得到被测物质的热值。

（图三）

弹桶发热量：

单位质量的式样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹桶发热量

高位发热量（即空干基高位发热量）：

单位质量的式样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物成为氧气、氮气、二氧化碳、液态水以及固态灰时放出的热量称为高位发热量。

高位发热量也即由弹桶发热量减去硝酸和硫酸校正热后得到的发热量。

低位发热量（即收到基低位发热量）：

单位质量的式样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物成为氧气、氮气、二氧化碳、气态水以及固态灰时放出的热量称为弹桶发热量。

低位发热量也即由高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。

干基高位：

是在测试标煤的弹桶发热量后，输入空干基水和空干基全硫后可计算出干基高位发热量，以便与标煤的高位进行比较，是否合格。

数据查询：

软件设置数据查询系统，只需要输入要查询的相关数据即可。

可以输入做试样的大约日期，或者试样的编号。

4、机器测试：

打开软件和量热仪后可以看到右侧温度的变化，不开量热仪显示20.0500℃，测试速度根据不同量热仪，可以进行选择，搅拌状态可以测试搅拌电极是否正常运转。

点火状态可以检测点火电路的通断。

第六章故障分析

6.1测试结果不稳或超差

a、环境温度不符合测试要求。

b、试样粒度不符合测试要求。

c、称样不准确及人为误差。

d、热容量随季节变化而不适宜，应重新标定。

e、测温不稳定。

f、试样燃烧不完全或爆燃。

g、氧弹充氧时间不足或压力不够

h、氧弹漏气。

i、外界电源干扰。

6.2点火失败的故障分析及处理方法

6.2.1检查试样是否已经烧完，如果已经烧完，通常称为假失败，其原因有：

a、搅拌效率低或不搅拌，检查搅拌系统。

b、测温探头坏或探头表层占有污垢。

c、计算机与量热仪数据通信线损坏，不接收通讯信号。

d、内桶内是否有水。

6.2.2如点火丝已烧断，而试样未烧着，其原因有：

a、点火丝离试样太远。

b、充氧不足或氧弹漏气。

6.2.3如点火丝未烧断，可将一个点火丝捆在两根点火电极上，运行点火测试功能，看点火丝是否烧断，如点火丝烧断，点火失败原因为点火电极与氧弹的接触问题或氧弹本身的问题：

a、点火电极杆端口或氧弹盖表面有氧化层，须用砂纸打磨。

b、点火电极上的连接弹簧弹性不够，使其不能接触到氧弹盖，更换弹簧。

c、氧弹内的隔热板与点火电极杆短路，须重新调整其位置。

d、氧弹内点火丝固定螺母端口处有氧化层，须用砂纸打磨。

6.2.4如点火丝未烧断，点火失败的原因有：

a、点火电源线短路或断线。

b、仪器的点火电路损坏。

6.3氧弹常见故障及维修

6.3.1氧弹的结构剖面图

（图六）

1、充氧头2、放气阀3、密封圈4、绝缘套5、充氧体6、氧弹盖

7、氧弹头8、弹桶9、电极杆10、隔热板固定螺丝11、遮火罩

12、点火丝13、坩埚架14、坩埚15、电极杆16、电极杆固定螺母

17、隔热板18、弹头密封圈19、弹头压圈20、绝缘套

6.3.2氧弹弹头的拆卸方法

1、拆下电极杆。

2、拆下隔热板。

3、用两把扳手，分别套住弹头两端，逆时针拧动充氧头，将其拆下。

4、取出放气阀。

5、用一字螺丝刀拧开密封题，可更换其密封胶圈。

6、取出密封阀，可更换其密封圈。

6.3.3充氧头放气阀孔口处漏气

a、密封块上密封圈占有污物或密封圈老化，清除污物或更换密封圈。

b、密封阀上密封圈占有污物或密封圈老化，清除污物或更换密封圈。

6.3.4氧弹盖白色绝缘套处漏气

绝缘套表面占